CHƯƠNG II : THỰC NGHIỆM
II.2 QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM
Bước 1: Tạo dung dịch Natri aluminat:
Phèn nhôm được cân theo số liệu tính toán rồi hoà tan vào một nước. Qua quá trình lọc tách thu được nguyên liệu sạch, sau đó cho từ từ dung dịch phèn vào dung dịch NaOH đến khi kết tủa trắng đục tan hết thành dung dịch NaAlO2. Cho dung dịch hydro peroxit (H2O2) vào dung dịch NaAlO2 khuấy đều để H2O2 oxy hóa các hợp chất hữu cơ và các ion Fe2+ thành các ion Fe3+ trong dung dịch. Sau đó dung dịch được để lắng khoảng 24 giờ để các chất không tan dạng keo hoặc hạt lắng hết. Phần dung dịch ở trên được tách ra và lọc bằng phễu Buchner ta thu được dung dịch aluminat natri trong.
ở giai đoạn này pH > 12 để toàn bộ các ion như Cu2+, Fe3+, Cr3+, Pb2+, Zn2+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Mg2+ có thể tạo kết tủa dạng hydroxit, lắng xuống và bị loại khỏi dung dịch vì trong các ion trên thì tích số tan của Fe(OH)3 là bé nhất (TFe(OH)3=
4.10-38), tích số tan của Mg(OH)2 là lớn nhất (TMg(OH)2= 4.10-12) nên ở pH = 12 thì ion Mg2+ có thể bị loại tối đa và như vậy các ion còn lại có tích số tan nhỏ hơn cũng sẽ bị loại.
H2O2Lắng, Lắng,
Lọc
Nguyên liệu Nguyên liệu sạch NaOH 25% D.D Aluminat
H2O2 Lắng, lọc D.D Aluminat sạch
Bước 2: Điều chế nhôm oxit
Nhôm nitrat được hòa tan trong nuớc, hòa tan chất tạo cấu trúc trong dung môi và cho vào dung dịch Nhôm nitorat , khuấy để đạt độ đồng đều, sau đó cho phản ứng với dung dịch aluminat tạo boehmit. Sản phẩm thu được để già hóa ở 80oC trong vòng 24h. Sau đó, đem lọc lấy sản phẩm, quá trình lọc, rửa sản phẩm nhiều lần và thử kiểm tra nồng độ gốc sulfat bằng BaCl2. Sản phẩm rắn thu được từ quá trình lọc rửa đem sấy ở 110oC trong vòng 5h, tiếp tục nung ở 180oC trong vòng 3h, 230oC trong 3h, 500oC trong 5h thu được sản phẩm là γ-Al2O3.