II.3.3.1. Phõn tớch nhiệt
Phộp phõn nhiệt trọng lượng TGA và phõn tớch quột nhiệt vi sai DSC được thực hiện trờn hệ NET2SCH tại phũng thớ nghiệm hoỏ dầu – Khoa Hoỏ - Trường Đại học Bỏch Khoa Hà Nội. Tốc độ tăng nhiệt là 10K/phỳt. Mẫu được phõn tớch nhiệt là gel đó được nung sơ bộ đến 150oC để loại bỏ một phần hơi nước.
II.3.3.2. Chụp ảnh hiển vi điện tử quột (SEM)
Ảnh hiển vi điện tử quột được thực hiện trờn mỏy tại trường Đại học khoa học tự nhiờn. Mẫu là màng SnO2 khụng pha tạp phủ lờn đế Si đó oxi hoỏ với tốc độ quay phủ là 2000vũng/phỳt trong 60 giõy. Sau khi phủ màng được xử lý nhiệt ở 600oC trong 30 phỳt.
Mẫu được chụp ảnh hiển vi điện tử truyền qua là sol 5% SnO2 và được chụp tại trường Đại học Kyushu Nhật bản.
II.3.3.4. Chụp ảnh nhiễu xạ tia X (XRD)
Ta tiến hành chụp ảnh nhiễu xạ tia X đối với hai mẫu là màng SnO2 khụng pha tạp và màng SnO2 pha 1%Pd sau khi đó xử lý nhiệt ở 600oC trong 30 phỳt. Mẫu được chụp trờn mỏy XCH V1.0 tại khoa lý trường Đại học Quốc gia Hà Nội. Tốc độ quột gúc là 0.03 độ/giõy.
II.3.3.5. Khảo sỏt chiều dày màng
Quỏ trỡnh xỏc định chiều dày màng được thực hiện trờn thiết bị α-step của viện Quốc tế Đào tạo về Khoa học Vật liờu ITIMS. Cỏc mẫu được thay đổi chiều dày bằng cỏch thay đổi tốc độ quay phủ của màng.
II.3.3.6. Khảo sỏt đặc trưng nhạy khớ
+ Hệ đo khớ
Để khảo sỏt đặc trưng nhạy khớ của màng ta thực hiện trờn hệ khớ cú mụ hỡnh cấu tạo như hỡnh II.3.
Hệ gồm những bộ phận chớnh sau:
- Buồng đo: là một chuụng chõn khụng cỳ tỏc dụng cỏch ly và ổn định mụi trường đo, làm cho mụi trường khớ xung quanh cảm biến cú thể điều khiển được nồng độ cỏc khớ và khụng thay đổi theo thời gian.
- Nguồn cấp Delta: cung cấp nguồn dũng hoặc nguồn ỏp cho lũ nhiệt, lũ vi nhiệt
V2 Bộ cấp nguồn Delta Bộ cấp nguồn Delta HP 4156A Cặp nhiệt Cảm biến Buồng đo V1 Flowmeter Bơm hỳt
cho phộp khống chế nhiệt độ làm việc của màng. Thay đổi dũng hay ỏp tương ứng với thay đổi nhiệt độ của màng.
- Mỏy đo chớnh xỏc cỏc thụng số bỏn dẫn HP4156A: Dựng để khảo sỏt điện trở của màng theo thời gian bằng cỏch cấp nguồn dũng hoặc ỏp khụng đổi và đo ỏp hoặc dũng tương ứng. Việc thay đổi mụi trường khớ theo thời gian sẽ dẫn đến việc thay đổi điện trở theo thời gian, do đú ta cú được đặc trưng nhạy khớ của màng.
- Hệ điều khiển lưu lượng khớ (Flowmeter): Đo và điều khiển hàm lượng và thành phần khớ đưa vào chuụng tạo mụi trường đo.
- Bơm hỳt: để thực hiện việc xả khớ.
+ Quỏ trỡnh khảo sỏt
Đặt mẫu đo (cảm biến) vào buồng đo, bật nguồn Delta để cấp nhiệt cho cảm biến. Đặt chế độ đo phự hợp trờn mỏy HP để đo điện trở mẫu. Quỏ trỡnh tiến hành đo như sau:
- Để loại bỏ hơi nước và cỏc thụng số nhiễu ta tiến hành nõng nhiệt lờn cỡ 250oC (dũng 2-2,5A) và bật bơm để hỳt khớ qua van V2, loại bỏ khớ hấp phụ trước trờn màng. Sau đú đúng van V2, xả bơm qua van V1 để cho khớ vào trong bỡnh là khớ mụi trường. Đặt lại dũng từ nguồn Delta theo yờu cầu khảo sỏt, đợi ổn định và thực hiện phộp đo. Đưa khớ cần đo qua van V1, lưu lượng khớ được điều khiển bởi Flowmeter. Sau khi đưa khớ vào ta khoỏ van V1 để trỏnh việc thay đổi thành phần khớ trong buồng đo. Mỏy ghi lại sự thay đổi điện trở theo thời gian.
- Khảo sỏt theo nồng độ: theo cơ chế nhạy của cảm biến thỡ điện trở mẫu hay độ nhạy phụ thuộc vào nồng độ khớ của mụi trường. Điều này khẳng định loại vật liệu đang khảo sỏt cỳ khả năng ứng dụng cho cảm biến hay khụng. Sự phụ thuộc độ nhạy theo nồng độ khớ là thụng số để thiết kế mạch điện tử sau này của cảm biến. Do yờu cầu thực tế quan tõm dải nồng độ của khớ gas, khớ tự nhiờn là từ 0.1% đến 1% nờn ta đó tiến hành khảo sỏt khớ trong dải 0.1% -1.5%. Tại một nhiệt độ xỏc định (dũng nuụi xỏc định) thỡ ta bơm một lượng khớ vào chuụng, sau thời gian vài phỳt khi điện trở ổn định ta tiếp tục cho thờm một lượng khớ vào chuụng để mụi trường trong chuụng cỳ nồng độ khớ thử cao hơn. Sau khi lượng khớ vào chuụng đạt được mức yờu cầu thỡ ta mở van V1 và V2 đồng thời bật bơm hỳt để xả khớ vào chuụng. Đường đo thường cú dạng như hỡnh II.4.
0 100 200 300 400 500 600 700 800500 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 Đ iệ n tr ở ( Ω ) Thời gian (s)
Hỡnh II.4. Sự thay đổi điện trở theo thời gian
- Khảo sỏt theo nhiệt độ: như đó trỡnh bày trong phần tổng quan, độ nhạy của vật bỏn dẫn làm cảm biến thay đổi theo nhiệt độ làm việc khỏ mạnh. Do đú việc khảo sỏt độ nhạy màng theo nhiệt độ làm việc là rất cần thiết, qua đú ta tỡm được nhiệt độ tối ưu cho hoạt động cảm biến. Do đặc trưng của hệ lũ và do nhiệt độ làm việc tối ưu của cảm biến thường nằm trong dải 150oC- 400oC nờn ta thực hiện khảo sỏt độ nhạy của màng tại một số giỏ trị nhiệt độ (tương ứng cú một giỏ trớ dũng nuụi bộ nhiệt) là 110oC (1A), 170oC (1,5A), 230oC (2A), 300oC (2,5A) và 370oC (3A).
Việc khảo sỏt độ nhạy vào nồng độ và nhiệt độ cho ta cỏc thụng số cần thiết để chế tạo một cảm biến hoàn chỉnh.
