Mẫu được phân tích trình bày trên giản đồ hình 3.3.
Hình 3.3. Giản đồ phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp mẫu M7 200 400 600 800 1000 1200 Temperature /°C 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 DSC /(mW /mg) 75 80 85 90 95 100 TG /% Mass Change: -26.69 % Mass Change: -0.13 % Peak: 76.1 °C Peak: 136.3 °C Peak: 259.6 °C Peak: 819.1 °C Peak: 1072.8 °C [1] [1] exo Instrument: File: Project: Identity: Date/Time: Laboratory: Operator: NETZSCH STA 409 PC/PG M3.dsv 082011 8/12/2011 10:08:42 AM PCM T.D.Duc Sample: Reference: Material: Correction File: Temp.Cal./Sens. Files: Range: Sample Car./TC: M3, 46.350 mg
Correction 1200C 10C_min KK ref 19mg cub 5mg Al2O3.bsv Calib new 27 01 07.tsv / Calib do nhay 27107.esv 30/10.00(K/min)/1200 DSC(/TG) HIGH RG 2 / S Mode/Type of Meas.: Segments: Crucible: Atmosphere: TG Corr./M.Range: DSC Corr./M.Range: Remark: DSC-TG / Sample + Correction 1/1 DSC/TG pan Al2O3 O2/30 / N2/0 020/30000 mg 020/5000 µV Admin 16-08-2011 11:30
Trên giản đồ hình 3.3 cho thấy trong khoảng từ 8000C đến 8700C có sự mất khối lượng mạnh 23,84% và xuất hiện hiệu ứng thu nhiệt rõ rệt với cực đại ở 818,90C. Hiệu ứng này ứng với quá trình phân hủy canxi cacbonat, và bắt đầu xảy ra sự mất nước cấu trúc của khoáng talc.
CaCO3 CaO + CO2
Trong khoảng từ 900 đến 11000C thấy có sự mất 0,95% khối lượng. Chúng tôi cho rằng trong khoảng nhiệt độ này có sự mất nước cấu trúc của talc và xảy ra sự phân hủy của talc. Điều này cũng được giải thích như trên.
Mg3[(OH)2Si4O10] 3(MgO.SiO2) + SiO2 +H2O
Trong khoảng từ 950 đến 11000C xuất hiện hiệu ứng tỏa nhiệt với cực đại ở 1072,90C. Chúng tôi cho rằng trong khoảng nhiệt độ này các chất rắn oxit bắt đầu phản ứng để hình thành pha mới ( quá trình kết khối) hoặc chuyển pha.
Từ kết quả của ba mẫu phân tích nhiệt, chúng tôi nhận thấy rằng: Chúng có các píc đặc trưng giống nhau, điểm cực đại của hiệu ứng tỏa nhiệt, và sự khác nhau không nhiều về nhiệt độ hình thành pha mới. Chứng tỏ với hàm lượng thêm TiO2 và
ZrO2 không ảnh hưởng nhiều đến nhiệt độ tạo pha mới với pic 1075,60C, 1073,60C, 1072,90C tương ứng.
Từ khoảng nhiệt độ đó chúng tôi chọn nhiệt độ từ 1050- 12000C để nung thiêu kết mẫu gốm.