Ion nitrit (NO

a) Phương pháp chuẩn độ thể tích bằng KMnO4

Phương pháp này dựa trên cơ sở oxy hoá NO2 -

thành NO3 -

bằng KMnO4. Bởi vậy, có thể chuẩn độ NO2-

bằng dung dịch KMnO4. Điểm cuối của quá trình chuẩn độ được nhận biết khi xuất hiện màu tím nhạt của một giọt KMnO4 dư.

b)Phương pháp trắc quang sử dụng thuốc thử Gris - Ilos

Cơ sở của phương pháp dựa trên phản ứng tạo hợp chất azo mầu hồng Phản ứng này rất nhạy chỉ cần lượng vết NO2

-

đã xuất hiện mầu hồng. Độ loãng tối thiểu: 0,01g, nồng độ giới hạn 1,5.10-6, độ loãng giới hạn 5.10-6.

Các ion Fe, Sb, Ag, Hg cản trở phản ứng này.

Hợp chất Azoic màu hồng có bước sóng hấp thụ cực đại max = 520 nm.

c)Phương pháp so màu Azo-Dye

Phương pháp này tương tự như phương pháp Gris - Ilos dựa trên phản ứng tạo hợp chất Azo mầu hồng ở pH=1,5 - 2 của ion NO2 với thuốc thử là hỗn hợp Sulfanilamide (H2N-C6H4- SO2NH2) và N-(1- Naphthy ethylendiamine dihydrochloride (C12H10Cl2N2).2HCl.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn NO2- + 2H+ + H2N SO2NH2 [NH2O2S N + N ] + H2O Hợp chất Điazo NH2O2S N + N [ ] + NH-CH2-NH2.2HCl H2NO2S N N NH-CH2-NH2 .2HCl Hợp chất azo

Phổ hấp thụ nằm trong khoảng bước sóng từ 450 – 650 nm, cực đại hấp thụ tại 540 nm.

1.3.4. Ion nitrat (NO3- )

a) Phương pháp trắc quang sử dụng thuốc thử phenolđisunfonic

Ion NO3- tác dụng với axit đisunfophenic tạo thành axit nitrophenol đisunfonic. Axit này trong môi trường kiềm sẽ tạo thành một muối có màu vàng. Xây dựng đường chuẩn với  = 410 nm. Cường độ màu tỷ lệ với hàm lượng NO3-.

b) Phương pháp trắc quang sử dụng thuốc thử Brucxin

Brucxinsunfat trong môi trường H2SO4 13N kết hợp với NO3- ở 1000C tạo phức màu vàng có độ hấp thụ cực đại tại  = 410 nm.

Phương pháp này có thể xác định được nồng độ NO3 - trong nước từ 0,1 mg/l - 10 mg/l N(NO3 - ). c) Phương pháp trắc quang sử dụng cột khử Cd

NO3- trong mẫu được khử định lượng thành NO2- qua cột Cd có phủ Cu kim loại. NO2-

được tạo ra phản ứng với sunfanilamit trong môi trường axit tạo thành hợp chất điazo, hợp chất này lại phản ứng với naphtylenđiamin tạo thành hợp chất azo, có màu hồng, mật độ quang của chất tạo thành được đo tại bước sóng  = 543 nm .

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Cd + NO3- Cd2+ + NO2- NO2- + 2H+ + H2N SO2NH2 [NH2O2S N + N ] + H2O Hợp chất Điazo NH2O2S N + N [ ] + NH-CH2-NH2.2HCl H2NO2S N N NH-CH2-NH2 .2HCl Hợp chất azo Sau đó xây dựng đường chuẩn. Xác định hàm lượng NO3-

trong dung dịch phân tích dựa vào đường chuẩn .

d) Phương pháp trắc quang với thuốc thử Diphenylamin

Nguyên tấc dựa trên phản ứng oxi hoá khử giữa ion NO3- với

Diphenylamin trong môi trường axit H2SO4 đậm đặc: NO3- + 4H+ +3e  NO + H2O

Hợp chất mầu xanh tím có bước sóng hấp thụ cực đại ở  = 560 nm. Có thể dùng phương pháp đường chuẩn để xác định hàm lượng NO3- trong mẫu.

Yếutố cản trở: NO2-

cũng tạo phức màu xanh tím với diphenylamin gây cản trở phản ứng, cần loại bỏ NO2- (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

trước khi thực hiện phản ứng tạo màu. diphenylamin còn bị oxi hoá bới các chất oxi hoá mạnh như MnO4

- , Cr2O7 2- , + NO +4H2O - 4H+ N= =N + 4H+ NH +4NO3- +4H+ = N- 2 - NH ---- _- - N=

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Fe(CN)6 3- , ClO3 - ...Ngoài ra các chất khử mạnh như: S2-, SO3 2- , S2O3 2-.... cũng gây ảnh hưởng cản trở vì chúng bi oxi hoá bởi hỗn hợp axit HNO3 và H2SO4 .