Màu MCM-22 chùng tói su dung co ti le Si/A! = 50. Sau khi diéu che. MCM-22 con làn chat huu co (chat tao cà'u trùc (templatì hexametileniminj, co màu vàng nhat va pH =10.
Truóc hét xùc tàc dugc rùa bót kiém bang nuóc càt. sau dò sày khó va nung trong dòng khóng khi 24 gió de loai hét templat. Lue này xùc tàc co màu tràng, xóp va dugc dùng cho qua trinh trao dói proton.
IILLI Chuyén MCM-22 ve dang H-MCM-22
Cho 10 gam MCM-22 dà loai templat vào bmh càu 2 lit chùa 1 ht
dung dich NH^Cl IN. Khuày va dun trong bón càch thuy ó 80 ""C trong
10 gió. Lgc trén phéu loc xóp. rùa bang nuóc càt cho tói khi nuóc Igc khóng con ion CI' (thù bang càch thém vào mot gigt AgNO^, khi nào khóng con tua tràng AgCl tao thành là dugc). Sau dò dem sày va nung ó 550 "C trong 6 gió. Trong qua trình nung. dang NH_' chuyén thành dang H*
NK;-MCM-22 - ^ N H . ^ + H-MCM-22
Do co mot lugng nhò ion natri nàm sàu trong càc làng tru sàu eanh cùa sodalit nén sau làn trao dói dàu tién. su trao dói khóns: thè xà\ ra hoàn toàn. De tàng mùc dò decation càn làp lai qua trinh trao dói vói NH^ va nung nhiéu làn. Trong khi nung. ion natri sé chuyén tu làng tru
sàu canh ra càc hòc lón va tham già vào qua trinh trao dói tiép theo.
III.1-2 Xàc dinh mùc dò trao dói
Mùc dò trao dói dugc xàc dmh bang càch dinh lugng natri trong màu xùc tàc truóc va sau khi trao dói. Su dung phuang phàp do phó hàp thu nguyén tu (AAS).
Càch tién hành nhu sau:
Càn chinh xàc 0,2 g màu (dà sày khó) vào eòe teflon. Thém vào lOml HF dàc (PAj. 1 mi HsSO^ dàc. Co (trong tu hùt) tói gàn can. thém vào 1H-2 mi HNO3 dàc de oxi hoà hoàn toàn càe tap chat néu màu con den. Co can. Hoà tan càn bang 10 mi dung dich HCl 6M. dinh mùc tói
100 mi bang nuóc càt hai làn. dung dich này dugc dùng de do AAS. Diéu kién do: (mày Shimadzu - 6501S)
Buóc song (/.): 589.0 nm
- Do róng khe do : 0,2 nm
- Cuóng dò dòng cùa dèn : 10 mA
- Toc dò khi dot (khóng khi / C2H2) : 4 , 2 / 1 , 2 (1/ph) - Kiéu do: NON-BGC (khóng hiéu ehmh)
Tu do hàp thu thu dugc mà\' tu tinh va in ra nóng dò phàn tram natri trong màu.
1I1.L3. Xàc dinh dò axit cùa xùc tàc
Dò axit cua xùc tàc dugc tinh bang so mmo! NH3 hàp phu trén 1 eam xùc tàc.
Càn chinh xàc I g xùc tàc cho vào óng thuy tmh chiù nhiét co
màng xóp de giù xùc tàc. Sày khó xùc tàc a 500 ^'C trong dong nito. Cho
trong qua trình này NH^ bi hà'p phu va nàm lai trén càc tàm axit cùa xùc tàc. Ha nhiét dò xuóng 30 ^C, duói sach NH. con du bang dòng khi nito. khoàng 2 gió (kiém tra bang càch cho khi di qua dung dich nuóc càt co pha phenolphtalein. khi màu hóng khóng xuàt hién sau 15 phùt là dat). Tién hành giài hàp NH3 bang càch nàng dàn nhiét dò lén. khi NH3 giài hà'p di ra cùng No dugc hà'p thu bang 10 - 30 mi dung dich HCl 0,01 M.
cu sau 30 phùt nhiét dò dugc nàng lén 50 ^C va dich hàp thu dugc thay
mói. Dem chuàn dò luong HCl con du trong mói óng hàp thu bang dung dich NaOH 0.01 M tu dò xàc dmh lugng NH. dà giài hàp ó mòi khoàng nhiét dò trén. Dò axit tóng là tóng két qua xàc dinh cùa tàt cà càc óng hàp thu.
(Vi-V2)x 10"^ x k
^SH? (mmol/g) =
Trone dò:
r
Vj : thè tich NaOH dùng de chuàn lugng HCl da dùng de hà'p thu (tinh bang mi)
V2 : thè tich NaOH dùng de chuàn lugng HCl con du sau khi hàp thu amoniac (tmh bang mi)
k : bé so chuyén nóng dò dung dich NaOH O.OIM ve nóng dò thuc (xàc dinh bang càch chuàn dò vói dung dich chuàn axit oxalicO.OlM)
e : kbòi lucme màu xùc tàc (tinh bane carni
Tién hành làp lai hai làn, két qua cuòi cùng là tmng bình cóng cùa 2 làn xàc dinh. Sai khàc giùa hai làn xàc dinh khóng dugc vuort qua 5%c.