Lấy 100 ml nước mẫu cho vào 1 bình nhỏ. Cho thêm vào 2 ml dung dịch kiềm khử. Để tĩnh trong 1 giờ. Sau đó hút chính xác 50 ml nước trong ở phía trên cho vào cốc, thêm 1 ml dung dịch kiềm khử và 1 ml thuốc thử Nesle. Khuấy đều rồi chuyển vào cuvét đo đo D hoặc T trên máy đo màu quang điện.
III. TÍNH TOÁN
Dung dịch tiêu chuẩn: Ctc = 5 mg/l Dtc = đo được Dung dịch cần đo: Ccđ và Dcđ Dcđ tc D = Ccđ Ctc → Ccđ= Dtc Ctc Dcđ. IV. HÓA CHẤT
Dung dịch tiêu chuẩn NH4Cl
Cân chính xác 0,7417 gam NH4Cl đã sấy khô ở 1050C hòa tan trogn bình định mức 500 ml bằng nước cất hai lần. Dung dịch này có hàm lượng 500 mg NH4+/1lít.
Dùng pipét lấy chính xác 5ml dung dịch NH4Cl trên chuyển vào bình định mức 500 ml khác rồi thêm nước cất hai lần tới vạch mức. Dung dịch này có hàm lượng NH4+ là 5 mg/1 lít.
Dung dịch NaOH 6N
Cân 24 gam NaOH hòa thành 100 ml dugn dịch. Dung dịch kiềm khử
Cân 15 gam Na2CO3 khan và 25 gam NaOH. Tất cả hòa trong 250 ml nước cất. Thuốc thử Nesle
Cách 1:
Cân 8 gram KI và 11,5 gam HgI2 cho vào cốc thủy tinh. Dùng 50 ml nước cất không có NH3 hòa tan hai chất trên. Cho thêm 50 ml dung dịch NaOH 6N rồi để tĩnh trong tối vài ngày. Gạn lấy phần nước trong cho vào lọ có nút nhám. Dung dịch này có màu hơi vàng. Khi dùng chỉ sử dụng phần dung dịch trong ở bên trên, không khuấy đục lên.
Cách 2:
- Hòa tan 50 mg gam KI trong 50 ml nước cất.
- Hòa tan 35 gam HgCl2 vào 150 ml nước cất đun sôi.
Rót từ từ dung dịch HgCl2 còn đang nóng vào dung dịch KI và 50 ml nước cất. - Hòa tan 35 gam HgCl2 vào 150 ml nước cất đun sôi.
Rót từ từ dung dịch HgCl2 còn đang nóng vào dung dịch KI và khuấy đều cho đến khi có kết tủa màu đỏ không tan, lọc qua bông thủy tinh lấy nước lọc. Cho vào nước lọc này 500
ml dung dịch KOH 50% và 5 ml HgCl2 còn bớt lại ở trên. Dùng nước cất không có NH4+
pha loãng đủ 1 lít.
Bài 13 XÁC ĐỊNH SẮT TOÀN PHẦN
Trong nước thiên nhiên, sắt tồn tại ở các dạng khác nhau. Đa số sắt tồn tại ở dạng sắt (II ) bicacbonat và dễ bị phân hủy:
Fe(HCO3)2 ⇔ CO2 + FeCO3 + H2O FeCO3 + H2O ⇔ Fe(OH)2 + CO2
Fe(OH)2 khi tiếp xúc với không khí lại bị oxy hóa. 4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O ⇔ 4Fe(OH)3
Độ hòa tan của Fe(OH)3 nhỏ hơn độ hòa tan của Fe(OH)2 nên trong nước thiên nhiên có nhiều Fe(OH)3, có ít Fe2+. Khi phân tích phải hòa tan kết tủa Fe(OH)3 bằng dung dịch HCl.
Fe(OH)3 + 3HCl = FeCl3 + 3H2O
I. NGUYÊN LÝ XÁC ĐỊNH SẮT TOÀN PHẦN
Như trên chúng ta đã biết trogn nước thiên nhiên chứa cả Fe3+ và Fe2+. - Dùng (NH4)2S2O8 để oxy hóa Fe2+ thành Fe3+.
- Dùng dung dịch NH4CNS tạo với Fe3+ thành dung dịch Fe(CNS)3 màu đỏ máu. Fe3+ + 3CNS = Fe(CNS)3
Dùng phương pháp đo màu để xác định hàm lượng sắt toàn phần.
II. CÁCH TIẾN HÀNH
Dung dịch tiêu chuẩn
Dùng pipét hút chính xác 50 ml dung dịch tiêu chuẩn có hàm lượng 4 mg Fe3+ trong 1 lít dung dịch vào 1 cốc nhỏ. Cho thêm vào 3ml dung dịch (NH4)2S2O8 bão hòa và 3 ml dung dịch NH4CNS 50% khuấy đề rồi chuyển vào cuvét. Tiến hành đo D tiêu chuẩn trên máy đo màu.
Chuẩn bị dung dịch cần đo
- Hút 100 ml nước mẫu cho vào một cốc nhỏ. Cho thêm vào 5 ml dung dịch HCl 1: 1 và 3 ml dung dịch Nh4CNS 50% bão hòa, khuấy đều.
- Hút 50 ml nước đã được oxy hóa này vào cốc nhỏ, cho thêm 3 ml nước cất và 3 ml dugn dịch NH4CNS 50%, khuấy đều rồi chuyển vào cuvét và tiến hành đo D trên máy đo màu.
III. TÍNH TOÁN
Dung dịch cần đo: Ccđ , Dcđ Ccđ= Dtc Ctc Dcđ. IV. HÓA CHẤT Dung dịch NH4CNS 50%
Cân 50 gam (NH4)2S2O8 bão hòa: 100 ml. Dung dịch HCl 1: 1
50 ml dugn dịch HCl đặc ( d = 1,19 ) pha trong 50 ml nước cất. Dugn dịch FeCl3 tiêu chuẩn
Cân chính xác 0,6161 gam FeCl3 đã sấy khô ở 1050C cho vào bình định mức 500 ml. Cho nước cất vào tới vạch mức. Dugn dịch mới này có hàm lượng 0,004 gam Fe3+ hay 4 mg Fe3+ trong 1 lít dung dịch.
Bài 14 XÁC ĐỊNH P2O5
Hàm lượng photpho trong nước thiên nhiên thường tồn tại ở dạng muối của axít
photphoric và một số dạng khác. Trogn phân tích chất lượng nước, hàm lượng photpho thường được chuyển đổi qua P2O5.
I. NGUYÊN LÝ
Trong môi trường H2SO4, H3PO4 tác dụng với muối amôni molipdat (NH4)2MoO4 tạo thành muối kép.
24(NH4)2MoO4 + 2 H3PO4 + 21 H2SO4 = 21(NH4)2SO4 + 2[(NH4)3PO4.12MoO4] + 24H2O
Hợp chất (NH4)3PO4.12MoO4 có khả năng tác dụng với SnCl2 để tạo ra phức tan có màu xanh, bền.
Dùng phương pháp đo màu để xác định hàm lượng P2O5.
II. CÁCH TIẾN HÀNH
Dung dịch tiêu chuẩn
Dùng pipét hút chính xác 50 ml dung dịch tiêu chuẩn có hàm lượng 5.10-3 mg P2O5 trong 1 lít dung dịch vào 1 cốc nhỏ. Cho thêm vào đó 2 ml dung dịch (NH4)6MO7O24 và 3 giọt SNCl2, khuấy nhẹ, để yên 15 phút rồi chuyển vào cuvét đo D tiêu chuẩn trên máy. Dung dịch cần đo
Hút 50 ml nước mẫu vào một cốc nhỏ, cho thêm 2 ml dung dịch (NH4)6MO7O24 và 3 giọt SnCl2, khuấy nhẹ, để yên 15 phút rồi chuyển vào cuvét và tiến hành đo D cần đo trên máy.
III. TÍNH TOÁN Ccđ= Dtc Ctc Dcđ. IV. HÓA CHẤT Dung dịch (NH4)6MO7O24
Cần 10 gam (NH4)6MO7O24.4H2O hòa tan trong 100 ml nước cất. Nếu bịđục phải đun nóng rồi lọc. Sau đó cho thêm vào dung dịch 300 ml H2SO4 1 : 1.
Dung dịch SnCl2
Hòa tan 2,15 gam SnCl2.4H2O vào 20 ml HCl đặc ( d = 1,19 ). Dùng nước cất pha loãng đến 100 ml rồi chuyển vào lọ màu nâu.
Dung dịch tiêu chuẩn KH2PO4 (5.10-3 mg P2O5 /1 lít )
Cân chính xác 0,1917 gam KH2PO4đã sấy khô, hòa với ít nước cất rồi chuyển vào bình định mức 1 lít và cho nước cất tới vạch mức.
Hút 0,5 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 100 ml rồi pha loãng bằng nước cất tới vạch mức. Dung dịch này có hàm lượng 0,5 mg P2O5 trong 1 lít.
Hút 1 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 100 ml, hco nước cất vào tới vạch mức. Dung dịch này có chứa 5.10-3 mg P2O5 trong 1 lít.
Bài 15 XÁC ĐỊNH ĐỘ KHOÁNG HÓA
Độ khoáng hóa của nước là tổng hàm lượng các ion cóa tỏng 1 lít nước.
Đơn vị dùng để tính thường là số mg chất rắn hòa tan có trong 1 lít nước (TDS).
I.NGUYÊN LÝ
Cho nước bay hơi, cặn còn lại là độ khoáng của hơi nước.
II.CÁCH TIẾN HÀNH
Nước mẫu được lọc qua giấy lọc lấy khoảng 200 ml. Nếu nước mẫu là nước trong thì không phải lọc.
Lấy 1 cốc nước cỡ 150 – 200 ml rửa sạch, tráng bằng nước cất, sấy trong tủ sấy ở 1050C trong 15 phút rồi chuyển sang bình hút ẩm để nguội, cân cốc trên cân phân tích, ghi lấy khối lượng cốc làm m1.
Hút chính xác 100 ml nước mẫu đã lọc ở trên vào cốc này. Đem cô nước trên bếp điện hoặc đèn cồn tới khi gần khô thì chuyển vào túi sấy, tiếp tục sấy ở 1050C cho tới khi khô hẳn, chuyển vào bình hút ẩm cho nguội. Đem cân trên cân phân tích đươck khối lượng m2.
Chú ý: Khi cô cạn nước phải cẩn thận không cho nước sôi tràn ra ngoài. Khi còn ít nước
thấy hiện tượng trào nước hoặc có tiếng nổ nhỏ của dung dịch thì dừng đun ngay và chuyển vào tủ sấy.
III. TÍNH TOÁN
TDS