2.2.3.1. Tổng quan tài liệu
Trong giai đoạn này, đã tìm hiểu tổng quan tài liệu về: Tổng quan tài liệu Khảo sát nguyên liệu Chọn phương pháp công nghệ
Tối ưu hóa thông số quá trình xử lý nguyên liệu
Sản xuất gelatin theo thông số tối ưu
Kết luận – Kiến nghị
Khảo sát sơ bộ các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lý nguyên liệu
Nguyên liệu da cá để sản xuất gelatin. Cấu tạo và tính chất của collagen.
Lịch sử phát triển, định nghĩa, cấu tạo, phân loại, tính chất, các phương pháp sản xuất gelatin, tiêu chuẩn và ứng dụng của gelatin.
2.2.3.2. Khảo sát nguyên liệu
Nguyên liệu được trữ đông trong tủ đông sẽ được rã đông bằng nước ở nhiệt độ phòng. Sau khi rã đông, nguyên liệu sẽ được tiến hành khảo sát các thành phần hóa học cơ bản:
- Hàm lượng ẩm.
- Hàm lượng tro tổng.
- Hàm lượng lipid tổng.
- Hàm lượng nitơ tổng, từ đó tính toán được hàm lượng protein tổng.
Các số liệu này sẽ cho ta một cái nhìn sơ bộ về giá trị sử dụng của nguyên liệu. Trong đó hai số liệu cần quan tâm là:
- Hàm lượng protein: thành phần protein chính trong da cá là collagen tiền chất của gelatin. Hàm lượng protein càng cao thì hàm lượng gelatin thu được sẽ càng nhiều. Từ hàm lượng protein đó, ta còn có thể đánh giá khả năng tận dụng phế liệu này để sản xuất gelatin.
- Hàm lượng lipid: cũng đóng vai trò rất quan trọng. Hàm lượng lipid cao thì cần phải có quá trình tách béo cho dịch trích li, do đó làm kéo dài và phức tạp hóa quá trình sản xuất.
2.2.3.3. Chọn phương pháp công nghệ
Mục đích: Lựa chọn phương pháp phù hợp để sản xuất gelatin với hiệu suất cao và chất lượng tốt, đơn giản và ít tốn chi phí.
Tiến hành: Qua tham khảo một số tài liệu, chùng tôi tiến hành nghiên cứu sản xuất gelatin theo 3 phương pháp xử lý nguyên liệu khác nhau: phương pháp kiềm – acid, phương pháp acid, phương pháp enzyme – acid. Từ kết quả thực nghiệm, chùng tôi sẽ so sánh 3 phương pháp để lựa chọn phương pháp có hiệu suất trích ly cao và chất lượng gelatin tốt để tiến hành tối ưu hóa.
Thông số kiểm tra:hiệu suất trích ly, pH dịch trích ly, độ nhớt dịch trích ly, màu dịch trích ly.
2.2.3.4. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lý nguyên liệu 2.2.3.4.1. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của nồng độ acid xử lý đến khản ăng trương nở của nguyên liệu
Mục đích: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ HCl sử dụng cho quá trình xử lý nguyên liệu đến khả năng trương nở của da cá và chọn nồng độ acid thích hợp sao cho khả năng trương nở đạt giá trị tốt nhất và kinh tế nhất.
Tiến hành: Thí nghiệm được tiến hành với một thông số thay đổi và lặp lại ba lần. Nồng độ HCl khảo sát : 0,5% ; 0,75%; 1% ; 1,25% ; 1,5%.
Yếu tố cố định:
- Thời gian xử lý HCl: 10 phút.
- Thời gian ngâm trương nở:10 phút
- Tỷ lệ HCl: 0,7
- Thông số kiểm tra: Khối lượng da cá sau trương nở.
3.2.3.4.2. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của thời gian xử lý nguyên liệu đến khả năng trương nở của nguyên liệu
Mục đích: khảo sát ảnh hưởng của thời gian xử lý HCl trong quá trình xử lý nguyên liệu đến khả năng trương nở của da cá và chọn thời gian xử lý thích hợp sao cho khả năng trương nở đạt giá trị tốt
Tiến hành: Thí nghiệm được tiến hành với một thông số thay đổi và lặp lại ba lần. Thời gian xử lý HCl khảo sát : 3 ; 5 ; 7; 10; 12.
Yếu tố cố định:
- Nồng độ HCl: 1%
- Thời gian ngâm trương nở: 10 phút
- Tỷ lệ HCl: 0,7
2.2.3.4.3. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ HCl / nguyên liệu sử dụng đến khả năng trương nở của nguyên liệu
Mục đích: khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ HCl/ nguyên liệu trong quá trình xử lý nguyên liệu đến khả năng trương nở của da cá và chọn thời gian xử lý thích hợp sao cho khả năng trương nở đạt giá trị tốt và kinh tế nhất.
Tiến hành: Thí nghiệm được tiến hành với một thông số thay đổi và lặp lại ba lần. Tỷ lệ HCl khảo sát : 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9.
Yếu tố cố định:
- Nồng độ HCl: 1%
- Thời gian xử lý HCl: 5 phút
- Thời gian ngâm nước:10 phút
- Thông số kiểm tra: Khối lượng da cá sau trương nở.
2.2.3.5. Tối ưu hóa các thông số số kĩ thuật của quá trình xử lý nguyên liệu [2, 3, 4, 5]
Mục đích: Khảo sát sự ảnh hưởng chung của các yếu tố khảo sát lên quá trình trích li và dùng qui hoạch thực nghiệm để tìm ra giá trị của các yếu tố khảo sát nhằm đạt được hiệu suất trích ly cao, độ nhớt cao và độ màu thấp.
Tiến hành: Từ các giá trị lựa chọn được trong phần thực nghiệm cổ điển, tôi thực hiện thí nghiệm theo phương pháp quy hoạch thực nghiệm. Ba yếu tố được khảo sát là: nồng độ acid HCl, thời gian xử lý HCl, tỷ lệ HCl. Trong thí nghiệm này, tôi thay đổi đồng thời các yếu tố khảo sát theo ma trận qui hoạch thực nghiệm để xác định quy luật ảnh hưởng của ba yếu tố này đến các hàm mục tiêu: hiệu suất trích ly, độ nhớt dịch trích, độ màu dịch trích.
Thí nghiệm được tiến hành theo phương pháp qui hoạch thực nghiệm yếu tố toàn phần, với 3 yếu tố là:
- Z1: Nồng độ acid HCl sử dụng, trong đó: mức trên Z1max = 1,25%, mức dưới Z1min = 0,75%, mức cơ sở Z1o = 1%.
- Z2: Thời gian xử lý acid, trong đó: mức trên Z2max = 7 phút, mức dưới Z2min = 3 phút, mức cơ sở Z2o = 5 phút.
- Z3: Tỷ lệ HCl sử dụng trong quá trình xử lý, trong đó: mức trên Z3max = 0,8 , mức dưới Z3min = 0,6, mức cơ sở Z3o = 0,7.
Sơ đồ bố trí thí nghiệm như sau:
- 3 thí nghiệm tại tâm phương án: Z1o , Z2o , Z3o - 15 thí nghiệm được bố trí như sau:
Bảng 2.2: Bố trí thí nghiệm theo quy hoạch thực nghiệm
STT Z1 Z2 Z3 1 1,25 7 0,8 2 0,75 7 0,8 3 1,25 3 0,8 4 0,75 3 0,8 5 1,25 7 0,6 6 0,75 7 0,6 7 1,25 3 0,6 8 0,75 3 0,6 9 1.215 5 0,7 10 -1.215 5 0,7 11 1 7,43 0,7 12 1 2,57 0,7 13 1 5 0,822 14 1 5 0,579 15 1 5 0,7
Thông số kiểm tra: Hiệu suất trích li, pH dịch trích li, độ nhớt dịch trích li, màu dịch trích li.
2.2.3.6. Sản xuất gelatin theo thông số tối ưu
Mục đích: Sản suất gelatin thành phẩm dựa trên các giá trị tối ưu của các yếu tố ảnh hưởng.
Tiến hành: Sau khi tính toán được giá trị tối ưu cho các thông số khảo sát, tôi áp dụng các giá trị này để tiến hành sản xuất gelatin đến giai đoạn thành phẩm. Dịch gelatin bán thành phẩm sau quá trình trích li như đã trình bày trên sẽ tiếp tục đưa qua quá trình tinh sạch, cô đặc sơ bộ và sấy.
Tinh sạch
Mục đích: loại bỏ các tạp chất trong dịch trích li giúp dịch trích li tăng độ trong, giảm độ màu.
Thực hiện: Dịch thu được sau quá trình trích li sẽ được lọc thô bằng vải lọc để tách bã và các tạp chất thô có kích thước. Phần dịch thu được sau lọc thô sẽ được đem li tâm đĩa ở 900g để tách béo trong dịch trích nhằm cải thiện độ trong và tránh hiện tượng oxi hóa chất béo làm giảm chất lượng dịch trích. Sau đó, dịch trích sẽ được bổ sung than hoạt tính với hàm lượng 1%, khuấy liên tục trong điều kiện gia nhiệt ở 450C trong với thời gian 30 phút. Trong thời gian này, than hoạt tính sẽ hấp phụ các phân tử gây màu, gây mùi trong dịch trích. Dịch trích sau khi xử lí với than hoạt tính sẽ được lọc vải 2 lớp để loại bỏ các hạt than có kích thước lớn tránh gây nghẹt bơm trong quá trình lọc tinh sau. Dịch trích thu được sẽ được lọc tinh bằng thiết bị lọc áp suất với vật liệu lọc là một ống hình trụ làm bằng cellulose – ceramic đến khi dịch đạt độ trong yêu cầu (thời gian lọc khoảng 30 phút).
Cô đặc
Mục đích: Nâng cao độ Bx của dịch trích, làm bay hơi các cấu tử gây mùi giúp cải thiện mùi cho dịch trích.
Tiến hành: Dịch trích sau khi được lọc tinh sẽ được đem đi cô đặc chân không ở nhiệt độ 450C.
Sấy
Mục đích: Chế biến dịch trích thành bột gelatin thành phẩm có độ ẩm thấp để dễ bảo quản.
Tiến hành: Dịch trích sau khi cô đặc sẽ được đem đi sấy phun ở nhiệt độ 1200C, tốc độ bơm 8rpm.
Mục đích: đánh giá chất lượng sản phẩm gelatin tạo thành, đồng thời so sánh chất lượng với một số gelatin da cá thương mại trên thị trường để đánh giá khả năng ứng dụng sủa sản phẩm gelatin tạo được.
Tiến hành: Sản phẩm gelatin sau khi tạo thành và các sản phẩm gelatin thương mại sẽ được đo ẩm, tạo dung dịch và tạo gel để so sánh độ nhớt, độ màu và độ bền gel giữa các mẫu.
* Phương pháp tạo dung dịch
Cân 6,67 g gelatin vào 93,3g nước, khuấy đảo nhẹ rồi để yên trong 30 phút cho trương nở ở nhiệt độ phòng.
Sau đó cho vào bể điều nhiệt ở 600C trong 60 phút để hòa tan gelatin, trong giai đoạn này có khuấy đảo gián đoạn.
* Phương pháp tạo gel
Dung dịch gelatin sau khi hòa tan sẽ được làm nguội và giữ ổn định ở nhiệt độ 8 – 100C trong khoảng thời gian 16 – 18h để tạo gel.