III.1. Sơ đồ điều chế cao khảo sát: Cao Chloroform
(mt - mk) . 100 mt Độ ẩm (%) = (38 – 2,4) . 100 38 Độ ẩm (%) = = 93,68%
GVHD: ThS. Nguyễn Văn Hùng SVTH: Trần Mỹ Hoa
- 13 - Luận văn tốt nghiệp
Sơ đồ 1. Quy trình thực nghiệm
Cây Lược vàng
Bột khô (2400 g)
Dịch chiết
methanol Bã Lược vàng
1. Để khô tự nhiên
2. Sấy khô ở 60oC đến khối lượng không đổi 3. Xay thành bột
Ngâm chiết với methanol
Cô cạn dịch chiết dưới áp suất thấp
Bã cao còn lại Cao methanol
Chiết với PE
Dịch chiết PE Bã cao còn lại
Cô cạn dịch chiết chloroform dưới áp suất thấp
Chiết với chloroform
Cao PE
Bã cao còn lại Dịch chiết chloroform
Cao chloroform (14g)
III.2. Các bước tiến hành
Bước 1: Ngâm dầm bột cây Lược vàng trong methanol. Sau đó, cô cạn dịch chiết dưới áp suất thấp thu được cao tổng: cao methanol.
Bước 2: Chiết cao tổng với PE thu được cao PE.
Bước 3: Từ bã cao còn lại sau khi chiết với PE, đem chiết với chloroform, cô cạn dịch chiết thu được cao cần khảo sát: cao chloroform.
Bước 4: Từ cao chloroform tiến hành phân lập bằng phương pháp sắc ký cột kết hợp với sắc ký lớp mỏng để cô lập hợp chất tinh khiết.
Bước 5: Gửi mẫu sạch cô lập được đến phòng NMR, Viện hóa học, 18, Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội đo các phổ 1H-NMR, IR, 13C-NMR, DEPT ta nhận được các dữ liệu phổ của mẫu.
Bước 6: Từ các dữ liệu phổ có được, tiến hành giải đoán phổ để xác định cấu trúc hợp chất cô lập được, sau đó tiếp tục tìm hiểu một số đặc điểm, đặc tính của hợp chất đã biết.