Bảng 1.1. Các phương pháp định lượng cefoperazon Phương
pháp Đặc điểm Tài liệu
tham khảo
Sắc ký lỏng hiệu năng cao
Định lượng cefoperazon và sulbactam trong chế phẩm
- - Chuẩn nội: Ornidazol
- - Pha động: đệm phosphat pH 3,5: acetonitril (35 : 65)
- - Cột: Kromasil C8 5 àm, 150 x 4,6 mm - - Tốc độ dòng: 1 ml/phút
- - Detector: 215 nm
[16]
Định lượng cefoperazon trong chế phẩm và huyết tương
- - Chuẩn nội: Ornidazol
- - Pha động: Đệm phosphat 20 mM pH 3,5 : Acetonitril (35 : 65)
- - Cột: Phenomenex phenyl hexyl 5 àm, 250 x 4,6 mm
- - Tốc độ dòng: 1 ml/phút - - Detertor: 190 nm
[17]
Định lượng đồng thời sulbactam và cefoperazon
trong chế phẩm [21]
15
- - Chuẩn nội: Captopril
- - Pha động: Nước pH 3,2 : acetonitril (40 : 60) - - Cột: Phenomenex Gemini C18 5 àm, 250 x 4,6
mm
- - Tốc độ dòng: 0,5 ml/phút - - Detector: 210 nm
Định lượng đồng thời sulbactam, sultamicilin tosylat, cefaclor, ampicillin và cefoperazon trong chế phẩm
- - Chuẩn nội: Salicylamid
- Pha động: MeOH 25% trong
tetramethylammonium 0,005 M điều chỉnh tới pH 3,4 bằng acid phosphoric
- - Cột Spherisorb ODS 2,5 àm, 120 x 4,0 mm - - Detector: 230 nm
- - Tốc độ dòng: 1 ml/phút
[5]
Định lượng cefoperazon trong chế phẩm
- - Pha động: Amoni acetat pH 5,5 : MeOH (30 : 70) - - Cột: Supelco C18 5 àm, 250 x 4,6 mm
- - Tốc độ dòng: 0,5 ml/phút - - Detector: 250 nm
[28]
Định lượng đồng thời các penicillin và cefoperazon trong chế phẩm và dịch sinh học
- - Pha động: MeOH : NaCl 0,2M (35 : 65 → 65 : 35)
- - Cột: Alltech C18 10 àm, 250 x 4,6 mm - - Tốc độ dòng 1,5 – 2,2 ml/phút
[14]
16
- - Detector: Điện hóa sau phản ứng phân hủy do nguồn bức xạ Photronix Model 816 UV
Định lượng đồng thời ampicillin, cefoperazon và sulbactam trong chế phẩm
- - Pha động: MeOH : đệm tetraethylammonium acetat 5 mM pH 4,5 (35 : 65)
- - Cột: Pha liên kết – cyclodextrin cyclobond I, 5 àm, 250 x 4,6 mm
- - Tốc độ dòng: 0,8 ml/phút - - Detector: 280 nm
[7]
Định lượng đồng thời cefalexin, cefoperazon, ceftriaxon, ceftazidim, cefepim; cefoperazon và sulbactam trong chế phẩm
- - Pha động: KH2PO4 (50 mM, pH 4,6) : acetonitril (80 : 20)
- - Cột: Waters Bondapak C18 10 àm, 250 x 4,6 mm
- - Tốc độ dòng: 1 ml/phút - - Detector: 230 nm
[26]
Sắc ký lớp mỏng
Định tính và định lượng cefoperazon trong chế phẩm - - Pha tĩnh: Silicagel G 60F254 -
- - Pha động: Ethyl acetat : methanol : nước : aceton (3:1:1:2)
- - Định tính: Quan sát dưới đèn UV 220 nm 50 Hz sau khi phun thuốc thử Dragendorff, Rf = 0,52.
- - Định lượng: Phương pháp densitometer; detector UPV scanner 300 dpi; Phần mềm GelWorks 1D
[11]
17
Advanced v3.01
Sắc ký điện động mixen
Định lượng đồng thời cephazolin, cefuroxim, ceftriaxon, cefoperazon và ceftazidim trong hỗn hợp
- Cột: Mao quản silica nung chảy có lớp bao polyimid 60 cm 75 àm
- Pha động: Đệm phosphat – borat pH 6,5 có chứa 10 g/l natri dodecylsulfat và 17,4 g/l pentanesulfonic acid
- Detector: 214 nm
[20]
Quang phổ UV
Định lượng cefoperazon trong chế phẩm - - Dung môi: MeOH
- - Đo quang tại λ = 230 nm
- - Đo diện tích dưới đường cong phổ hấp thụ trong khoảng 225 – 235 nm
[6]
Định lượng đồng thời cefoperazon và sulbactam trong chế phẩm
- - Dung môi: Nước
- - Phổ đạo hàm ( = 4 nm) bậc 1, bậc 2: Theo phép đo giao điểm không 277,5; 267,5; 272,5; 290 nm và phép đo đồ thị 267,5 nm / 290 nm; 272,5 nm / 290 nm.
[6]
Định lượng cefoperazon trong chế phẩm
- - Tạo phản ứng với folin – ciocalteau trong môi trường kiềm (Na2CO3) và đo quang tại λmax của hợp chất màu xanh 652 nm
[24]
Định lượng cefoperazon trong chế phẩm [30]
18
- - Tạo phản ứng với folin – ciocalteau phenol trong môi trường Na2CO3 và đo quang tại λmax của hợp chất màu xanh 668 nm
Định lượng cefoperazon trong chế phẩm - Đo quang tại:
- - Nitrat hóa và tạo phức với tác nhân ái nhân (I):
390 nm
- Nitrat hóa và tạo chalate kim loại (II): 520 nm - Tạo liên kết với diazo (III): 435 nm
- Phản ứng với muối đồng và chiết phức chelat tạo thành vào cloroform (IV): 415 nm
[22]
Định lượng cefoperazon trong chế phẩm
- - Đo quang trong 1,2 – dicloroethan tại 364 nm sản phẩm của phản ứng với iod
- - Đo quang trong methanol tại 460 nm sản phẩm của phản ứng với 2,3–dicloro–5,6–dicyano–p–
benzo–quinon
- Đo quang trong acetonitril tại 843 nm sản phẩm
của phản ứng với 7,7,8,8–
tetracyanoquinodimethan
[10]
- Định lượng cefoperazon trong chế phẩm
- - Đo quang tại λ = 510 nm sau 30 phút phản ứng với quercetin đã được oxy hóa bởi N–
bromosuccinimide
[10]
Quang phổ huỳnh
Định lượng cefoperazon trong chế phẩm
- Đo quang phức bậc ba tạo thành nhờ phản ứng với Tb3+ trong đệm Tris với pH 8
[27]
19
quang - λ kích thích = 240; λ phát xạ = 485 nm
Định lượng cefoperazon trong chế phẩm
- Đo quang dẫn xuất coumarin phát quang màu vàng được tạo thành nhờ phản ứng với ethyl acetat trong môi trường acid sulfuric
- λ kích thích = 412; λ phát xạ = 465 nm
[4]
So màu và phổ hấp thụ nguyên tử
Định lượng cefoperazon trong chế phẩm
- So màu tại bước sóng 525 nm hoặc đo quang tại bước sóng 358,6 nm cặp ion tạo thành giữa chất phân tích và muối Amoni reineckat trong môi trường acid.
- Dung môi: Aceton
[23]
Von – ampe
Định lượng cefoperazon trong chế phẩm và dịch sinh học
Von – ampe sóng vuông
- Điện cực công tác: giọt thủy ngân - Thời gian tích góp: 60 ÷ 150 s - Thế tích góp: –0,3 V
- Bước thế: 8 mV - Biên độ xung: 25 mV - Tần số xung: 60 Hz
- Chất điện ly nền: Đệm acetat pH 4,2
[3]
Định lượng cefoperazon trong chế phẩm, tế bào vi khuẩn, sữa và nước tiểu
- Điện cực công tác: Giọt thủy ngân Von – ampe sóng vuông
- Thế bắt đầu: 0,0 V
[13]
20
- Thời gian tích góp: 100s - Bước thế: 5 mV
- Biên độ xung: 25 mV - Tần số xung: 500 Hz
- Chất điện ly nền: Đệm Brittion – Robinson, pH 4,4 Định lượng cefoperazon trong nước tiểu
- Điện cực công tác: Giọt thủy ngân
Von – ampe đo dòng trực tiếp và xung vi phân - Thế tích góp: –0,4 V
- Tốc độ quét: 100 mV/s (đo dòng trực tiếp); 5 mV/s (xung vi phân)
- Khoảng thế: –0,4 ÷ –1,0 V - Biên độ xung: 50 mV - Độ lặp của xung: 0,5 s
- Chất điện ly nền: HClO4 0,03 M; pH 2,0
[19]
Định lượng cefoperazon trong chế phẩm và huyết tương - Điện cực công tác: Cacbon than chì
- Điện ly nền: Đệm phosphat 0,2 M pH 2 Von – ampe xung vi phân
- Tốc độ quét: 20 mV/s - Biên độ xung: 50 mV - Độ rộng xung: 50 ms Von – ampe sóng vuông - Biên độ xung: 25 mV - Tần số: 15 Hz
- Bước thế: 4 Mv
[9]
21
CHƯƠNG 2