Máy cắt mẫu cao su của hãng GOTECH.
Để đo độ bền kéo đứt của cao su, mẫu được chuẩn bị theo tiêu chuẩn ASTM-638-IV với kích thước như hình vẽ.
Hình 2.1: Máy cắt mẫu đo độ bền kéo đứt
2.3.2. Xác định các tính chất cơ học của vật liệu a. Phương pháp xác định độ bền kéo đứt
- Độ bền kéo đứt là ứng suất kéo ghi được tại thời điểm mẫu đứt.
- Mẫu đo độ bền kéo đứt được chế tạo theo hình quả tạ.
- Độ bền kéo đứt được xác định theo TCVN 4509 – 2006 hoặc ISO37 - 2006:
Độ bền kéo đứt được tính theo công thức:
kđ F
BH
kđ : là độ bền kéo đứt (N/mm2, MPa) F : lực kéo đứt mẫu (N)
B : bề rộng mẫu trước khi kéo (mm) H : chiều dày mẫu trước khi kéo (mm)
b. Phương pháp xác định độ giãn dài khi đứt
- Độ dãn dài khi đứt là độ dãn khi kéo trên chiều dài thử tại điểm đứt.
- Các tiêu chuẩn về phép đo và mẫu đo giống như phương pháp xác định độ bền kéo đứt (Theo TCVN 4509 – 2006). Độ dãn dài khi đứt được xác định theo công thức:
100 .
0 0 1
l l
l (%)
l0: là độ dài giữa hai điểm được đánh dấu lên mẫu trước khi kéo [mm]
l1: là chiều dài giữa hai điểm đánh dấu trên mẫu ngay khi đứt [mm]
c. Phương pháp đo độ dãn dài dư
- Tiêu chuẩn mẫu đo, thiết bị giống như phương pháp xác định độ bền kéo đứt (theo TCVN 4509 – 2006)
- Độ dãn dài dư (Edư) được tính theo công thức:
Edư = 2 0
0
l l
l . 100%
l0 : là độ dài giữa 2 điểm được đánh dấu trước khi kéo đứt (mm)
l2 : là độ dài giữa 2 điểm được đánh dấu sau khi bị kéo đứt 3 phút (mm) Kết quả được tính trung bình từ 3 mẫu đo.
d. Phương pháp xác định độ cứng (Shore A)
- Độ cứng của vật liệu cao su blend đươc xác định theo TCVN 1595 – 1: 2007 và tiêu chuẩn ISO 7619 – 1:2004
- Nguyên tắc của phép đo là đo chiều sâu của mũi ấn khi ấn vào vât liệu trong điều kiện xác định.
- Phép đo được thực hiện trên đồng hồ đo độ cứng (Shore A) TECLOCK (Jis K6301A) của Nhật Bản
Cách đo: lau sạch bề mặt mẫu, đặt mẫu lên mặt phẳng nằm ngang.
Dùng ngón tay ấn mạnh đồng hồ đo xuống mẫu. Đọc và ghi giá trị hiện trên đồng hồ hiển thị sau 3 giây. Mỗi vật liệu được đo ở 5 vị trí khác nhau và lấy giá trị trung bình.
2.3.3. Đánh giá độ bền nhiệt của vật liệu bằng phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)
Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) là một phương pháp phân tích sự thay đổi liên tục về khối lượng của mẫu theo nhiệt độ. Phương pháp này đưa ra những thông tin về nhiệt độ bắt đầu phân hủy, tốc độ phân hủy và phần trăm mất khối lượng của vật liệu ở các nhiệt độ khác nhau. Các điều kiện để phân tích TGA:
- Chén đựng mẫu: platin.
- Môi trường khảo sát: không khí.
- Tốc độ tăng nhiệt độ: 10oC/phút.
- Nhiệt độ khảo sát: từ nhiệt độ phòng đến 600oC.
Quá trình phân tích TGA được thực hiện trên máy phân tích nhiệt trọng lượng TGA trên máy DTG-60H của hãng Shimadzu (Nhật Bản), đặt tại tổ Hóa lý, Khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm Hà Nội.
2.3.4. Xác định cấu trúc hình thái của vật liệu
Cấu trúc hình thái của vật liệu được nghiên cứu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM), trên thiết bị JSM-6490 (JEOL-Nhật Bản) tại Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu, Viện khoa học vật liệu. Mẫu nghiên cứu được ngâm vào nitơ lỏng, dùng kìm bẻ gẫy, cắt lấy kích thước thích hợp. Mẫu tạo thành được gắn lên đế, bề mặt gẫy được phủ một lớp platin mỏng bằng phương pháp bốc bay trong chân không. Ảnh SEM bề mặt gẫy thể hiện cấu trúc và độ tương hợp giữa các pha trong mẫu đo.
Hình 2.2: Máy JEOL JSM 6490
2.3.5. Phương pháp xác định hệ số già hóa của vật liệu cao su blend
Phương pháp xác định hệ số già hóa trong môi trường không khí được xác định theo tiêu chuẩn TCVN 2229-77. Các mẫu thử nghiệm được chuẩn bị theo kích thước tiêu chuẩn của những phép đo tương ứng (độ bền kéo đứt, độ dãn dài khi đứt,…) và sấy trong tủ sấy Memmert (Đức) ở 70oC trong thời gian 96 giờ. Sau thời gian quy định mẫu được lấy ra để yên ít nhất 4 giờ ở nhiệt độ phòng, rồi tiến hành đo các tính chất và so sánh với các mẫu thử cao su blend chưa già hóa.
Hệ số già hóa được tính theo sự thay đổi giá trị tính chất được tính toán theo công thức:
0
xa
x
xo: giá trị của tính chất vật liệu trước khi già hóa.
xa: giá trị của tính chất vật liệu sau khi già hóa.