Quá trình biến đổi bề mặt mica bằng phương pháp khối được tiến hành như sau: hợp chất silan được pha trong dung dịch etanol 96% đã được điều chỉnh pH trong khoảng 4-5 bằng axit axetic. Dung dịch silan hóa được khuấy trộn sau đó phun đều trên bề mặt của bột khoáng mica đã được axit hóa từ trước bằng dung dịch HCl. Khuấy trộn đều hỗn hợp sau đó làm khô ở nhiệt độ 50°C trong 8h với áp suất khí quyển.
Quá trình trình biến đổi được thực hiện ở các điều kiện khác nhau:
- Nồng độ Silan trong dung dịch.
- Các hợp chất silan khác nhau - Quá trình polyme hóa
2.2.2. Chế tạo vật liệu compozit PP/mica
Cân chính xác PP, mica biến đổi và không biến đổi bề mặt theo tỷ lệ khối lượng xác định so với PP.
Hỗn hợp PP và bột khoáng mica được đưa vào máy trộn kín HAAKE (Đức) đã được gia nhiệt trước đến 180°C, tốc độ quay của roto 50 vòng/phút.
Sau khoảng 5 phút trộn nóng chảy, khi momen xoắn đạt đến ổn định và vật liệu trở nên đồng nhất thì dừng trộn. Mẫu PP/mica ở trạng thái nóng chảy được lấy ra, nhanh chóng ép phẳng trên máy ép thủy lực TOYOSEIKY (Nhật Bản) ở 180°C trong 2 phút với lực ép 12-15 Mpa. Mẫu ép được lấy ra, bảo quản trong điều kiện chuẩn ít nhất 24 giờ trước khi xác định các tính chất và cấu trúc pha.
2.2.3. Phổ FT-IR
Sản phẩm của quá trình silan hóa mica được khảo sát bằng phổ hồng ngoại biến đổi Fourier trên thiết bị FT-IR IMPACT 410 của Viện Hóa học, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Hình 2.2: Máy phổ hồng ngoại FT-IR
Một số thông số của máy đo:
Khoảng bước sóng: 4000 – 375 cm-1
Độ phân giải: 1 cm-1
Tần số quét: 2, 4, 8, 16, 32
Mẫu tro bay được trộn với bột KBr và nghiền mịn trong cối mã não:
Hình 2.3: Chày và cối mã não
Mẫu bột được ép viên bằng máy ép thủy lực:
Hình 2.4: Máy ép thủy lực chế tạo viên KBr
2.2.4. Xác định tính chất cơ lý của vật liệu compozit PP/mica
Thiết bị GOTECH AI-7000-M có các thông số kỹ thuật sau:
- Công suất: 2 tấn
- Độ phân giải tải trọng: 1/200 000 - Độ chính xác tải trọng: 0,5%
- Hành trình: 1100 mm
- Tốc độ thử: 0,0001- 1000 mm/phút - Tốc độ lấy mẫu: 200 lần/giây
Hình 2.5: Máy đo độ bền cơ lý
a- Phương pháp xác định độ bền kéo đứt:
Cắt mẫu thành hình mái chèo và đo trên máy đo kéo đứt của Đài Loan theo tiêu chuẩn TCVN 4509-88 (để đo độ bền kéo đứt, độ giãn dài khi đứt).
Độ bền kéo đứt được tính theo công thức:
kđ
Bh
F
Trong đó :
kđ : là độ bền kéo đứt (N/mm2, MPa) F : lực kéo đứt mẫu (N)
B : bề rộng mẫu trước khi kéo (mm)
H : chiều dày mẫu trước khi kéo (mm) b- Phương pháp xác định độ giãn dài khi đứt:
Độ dãn dài khi đứt được xác định theo công thức:
100 .
0 0 1
l l l
(%)
Trong đó:
l0: là độ dài giữa hai điểm được đánh dấu lên mẫu trước khi kéo [ mm]
l1: là chiều dài giữa hai điểm đánh dấu trên mẫu ngay khi đứt [ mm]
c- Phương pháp xác định môdun đàn hồi:
Modun đàn hồi được xác định bằng công thức:
Eđh =
đh đh
(MPa)
Môdun đàn hồi có thể được xác định tại thời điểm kéo đứt hay ở những độ dãn dài khác nhau, tùy thuộc vào yêu cầu khảo sát vật liệu
2.2.5. Xác định cấu trúc pha của vật liệu compozit PP/mica
Cấu trúc hình thái của vật liệu được nghiên cứu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM), trên thiết bị JSM-6490 (JEOL-Nhật Bản) tại Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu, Viện khoa học vật liệu.
Mẫu nghiên cứu được ngâm vào nitơ lỏng, dùng kìm bẻ gẫy, cắt lấy kích thước thích hợp. Mẫu tạo thành được gắn lên đế, bề mặt gẫy được phủ một lớp platin mỏng bằng phương pháp bốc bay trong chân không. Ảnh SEM bề mặt gẫy thể hiện cấu trúc và độ tương hợp giữa các pha trong mẫu đo.
2.2.6. Xác định mức độ silan hóa mica bằng phân tích nhiệt
Thiết bị phân tích nhiệt DTG- 60H của hãng Shimadzu. Quá trình phân tích được thực hiện ở các điều kiện sau:
- Khoảng nhiệt độ: 25-8000C, - Tốc độ gia nhiệt: 10 0C/phút.
- Môi trường: Argon
Hình 2.6: Thiết bị phân tích nhiệt