CHƯƠNG III PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC HIỆN
III.3. BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM
III.3.2. Giai đoạn tiến hành thí nghiệm
Hình 3.7 Mô hình phân tích Asin và dung dịch hấp thu Bạc dietylthiocacbamat
Để xác định đường chuẩn ta pha dung dịch asen chuẩn có nồng độ 1g As/ml.
Dung dịch asen chuẩn, chuẩn bị theo TCVN 2653-78 và TCVN 1055-86 TCVN 1057 – 86 dung dịch 0,100 mg As và 0,001 mg As.
Chuẩn bị một dãy bình phản ứng “phân tích Asin” rồi cho vào đó những lượng thuốc thử như bảng sau:
Bảng 3.2 Lượng hóa chất cần thiết để xây dựng đường chuẩn
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
Bình số
Dung dịch 1 2 3 4 5 6 7
Dung dịch asen chuẩn (ml) 0 1 2,5 5 10 30 50
Axit clohydric (ml) 5 5 5 5 5 5 5
Thiếc clorua (ml) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Kẽm hạt (g) 5g 5g 5g 5g 5g 5g 5g
Khi cho thiếc clorua vào, sau 15 phút công phá mẫu hoàn tất thì cho kẽm hạt tinh khiết vào. Làm thật nhanh, lắp ống dẫn khí vào bình hấp thu trong đó đã cho 5ml bạc dietylthiocacbamat trong pyridin.
Dung dịch hấp thu ban đầu Bạc dietyl dithocacbamat ( C2H5)2NCS2Ag.3H2O có màu vàng, kết hợp với khí AsH3 tạo thành phức màu vàng đến đỏ đậm tùy theo hàm lượng Asen có trong mẫu.
Dung dịch hấp thu sau phản ứng được đo ở bước sóng 540, sau 60 phút, lấy dung dịch từ bình thu ra đổ vào cuvét có tiết diện 1cm rồi đem so màu trên máy quang sắc kế.
Các Thí nghiệm xác định khả năng hấp phụ Asen của rễ lục bình và dương xỉ
a. Thí nghiệm 1: Đánh giá khả năng hấp phụ asen của rễ lục bình phơi khô ở nhiệt độ môi trường 320C
Mục đích: xác định khả năng hấp phụ Asen của rễ lục bình phơi khô so với rễ lục bình sấy khô cùng khối lượng.
Lấy 100 g rễ lục bình ráo nước sấy khô 1050C trong 2.5 giờ đem cân khối lượng được 12g, xác định độ ẩm. tiến hành xác định thời gian phơi khô bằng cách lấy 100g lục bình ráo nước đem phơi khô trong điều kiện nhiệt độ môi trường nắng, độ nóng trung bình là 320C trong khoảng 7 giờ 10 thì được khối lượng là 12g lục bình khô.
Tiến hành thí nghiệm
Các bước tiến hành thí nghiệm như sau:
Nước ngầm ở nhiệt độ môi trường
Chuẩn bị 6 cốc thủy tinh 1000mL, cho vào mỗi cốc 500 mL mẫu. Sau đó để rễ lục bình đã cân với khối lượng như trên vào cốc.
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
Cho 6 mẫu lục bình vào 6 cốc nước và đánh dấu từ 1 đến 6.
Tiến hành ngâm rễ lục bình trong cốc chứa nước ngầm có khuấy nhẹ bằng máy Jartest, trong 60 phút, tốc độ quay 30-40 vòng/phút, lấy mẫu ra.
Chuẩn bị giấy lọc
Tiến hành lọc
Tiến hành phân tích mẫu xác định hàm lượng asen còn lại trong mẫu nước sau phản ứng hấp phụ bằng phương hấp quang phổ bạc
b. Thí nghiệm 2: Đánh giá khả năng hấp phụ asen của rễ lục bình sấy khô ở nhiệt độ 1050C trong 2.5 giờ.
Mục đích: Đánh giá hiệu quả xử lý Asen của rễ lục Bình sấy khô.
Các bước tiến hành thí nghiệm tương tự như rễ lục bình phơi khô.
d.Thí nghiệm 3: Xác định thời gian khuấy thích hợp hấp phụ asen của rễ lục bình Dựa vào 3 thí nghiệm trên chọn lựa giữa 3 loại rễ lục bình sấy khô, phơi khô, tươi đã xác định được loại rễ lục bình nào xử lý tốt nhất và ổn định nhất từ đó đưa ra loại rễ lục bình để xác định thời gian khuấy thích hợp. Thí nghiệm chọn thời gian là 30 phút, 60 phút, 90 phút
Mục đích:
Xem xét hiệu suất hấp phụ asen của rễ lục bình theo thời gian thay đổi như thế nào.
Xác định thời gian hiệu suất hấp phụ đạt hiệu quả tối ưu Tiến hành thí nghiệm:
Tương tự như thí nghiệm rễ lục bình phơi khô
Tiến hành quay trên mô hình thí nghiệm Jartester với thời gian lặp lại 3 lần mỗi thí nghiệm 30 phút, thí nghiệm 90 phút. Sau đó đem mẫu ra phân tích xác định lượng Asen còn lại sau thí nghiệm.
Thí nghiệm được lặp lại 3 lần.
e. Thí nghiệm 4: Xác định khả năng hấp phụ asen của rễ dương xỉ sấy khô 1050C Các bước tiến hành thí nghiệm như sau:
Nước ngầm ở nhiệt độ môi trường
Cân 6 mẫu rễ dương xỉ với khối lượng như sau: 0.25g; 0.5g; 0.75g; 1g; 1.5g; 2g;
Nước ngầm ở nhiệt độ môi trường
Chuẩn bị 6 cốc thủy tinh 1000mL, cho vào mỗi cốc 500 mL mẫu. Sau đó để rễ dương xỉ đã cân với khối lượng như trên vào cốc.
Cho 6 mẫu lục bình vào 6 cốc nước và đánh dấu từ 1 đến 6.
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
Tiến hành ngâm rễ lục bình trong cốc chứa nước ngầm có khuấy nhẹ bằng máy Jartest, trong 60 phút, tốc độ quay 30-40 vòng/phút, lấy mẫu ra.
Chuẩn bị giấy lọc
Tiến hành lọc
Tiến hành phân tích mẫu xác định hàm lượng asen còn lại trong mẫu nước sau phản ứng hấp phụ bằng phương hấp quang phổ bạc
Hình 3.8. Thí nghiệm quay Jartest của rễ lục bình sấy khô
Mỗi thí nghiệm lặp lại 3 lần
f.Thí nghiệm 5: Xác định thời gian khuấy thích hợp hấp phụ asen của rễ dương xỉ:
Mục đích:
Xem xét hiệu suất hấp phụ Asen của rễ dương xỉ theo thời gian thay đổi như thế nào.
Xác định thời gian hiệu suất hấp phụ tốt nhất hàm lượng Asen còn lại ít nhất đạt tiêu chuẩn chất lương nước ngầm
Tiến hành thí nghiệm: Tương tự như thí nghiệm rễ dương xỉ.
Mỗi thí nghiệm lặp lại 3 lần
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
Hình 3.9. Mô hình Quay Jartest của thí nghiệm rễ dương xỉ hấp phụ Asen
g. Xác định khả năng, hiệu suất hấp phụ tối đa của rễ lục bình trên mô hình cột lọc tự chế:
Mục đích: Xem xét hiệu suất tối đa hấp phụ asen của rễ lục bình trên mô hình cột lọc, nước đầu ra đạt tiêu chuẩn chất lượng nước ngầm TCVN5944-1995
Mô hình cột lọc:
Cột lọc cao 0.6m, đường kính 0.05m, chiều cao rễ lục bình sấy khô 0.16m, chiều cao lớp cát 0.05m, Chiều cao lớp sỏi 0.12m,
Thời gian tồn lưu là 60 phút, lưu lượng lọc là: 2.33 mL/ phút
Mẫu nước ngầm được cho vào bình Mariot đặt ở nơi tránh ánh sáng trực tiếp, mẫu nước chảy từ bình này vào cột lọc có lớp lọc 708 x10-4m3thông qua ống nối. Thể tích rỗng là: 140x10-4m3.
Trung tâm Học liệu ĐH Cần Thơ @ Tài liệu học tập và nghiên cứu
Hình 3.10 Mô hình cột lọc Asen của rễ lục bình
Xác định hàm lượng Asen đầu vào
Xác định Asen đầu ra vào các thời điểm chạy cột lọc sau 12h, 24h, 36h, 48h, 60h, 72h...
Từ đó xác định được hiệu suất tối đa (hàm lượng asen đầu vào = hàm lượng Asen đầu ra) và thời gian phân hủy rễ lục bình.