6. Kiểm tra chất lượng sữa
6.5. Xác định thành phần sữa
- Xác định tỷ trọng của sữa Nguyên lý :
đo tỷ trọng của sữa bằng tỷ trọng kế chia vạch 1,025-1,035g/ml ở nhiệt độ 150C hay 200C. Khi nhiệt độ chênh lệch nhau 10C thì giá trị tỷ trọng sai khác ± 0,0002
Dụng cụ :
•Ống đong thủy tinh có dung tích 250-500ml
•Tỷ trọng kế chia vạch ở 200C
•Nồi cách thủy ở 200C và 400C Tiến hành :
Đổ sữa cẩn thận vào ống đong để làm sao tỷ trọng kế nổi tự do trong ống đong.
Tránh để sữa sủi bọt. Cho tỷ trọng kế thật nhẹ nhàng vào sữa, tránh va vào thành ống.
Đọc tỷ trọng của sữa trược tiếp trên tỷ trọng kế.
Ghi nhiệt độ bằng nhiệt kế.
Nếu nhiệt độ của sữa không phải 200C thì kết quả phải ± hiệu chỉnh như trên.
Kết quả: Tỷ trọng của sữa được tính theo công thức:
•Nếu nhiệt độ trên 200C thì:
Tỷ trọng = giá trị đo được + 0,0002.∆t (∆t = t- 20)
•Nếu nhiệt độ trên 200C thì :
Tỷ trọng = giá trị đo được - 0,0002∆t (∆t = 20-t) - Xác định hàm lượng béo có trong sữa
Các phương pháp như sau
Phương pháp Gerber ( phương pháp thông dụng ):
Nguyên lý :
Dưới tác động của acid sulphuric đâm đặc, các chất khô không mỡ bị hòa tan, hỗn hợp được lý tâm và tỷ lệ phần trăm chất béo được đọc trên ống ly tâm chia vạch ở 650 C
Sử dụng cồn izoamylic để tách lớp mỡ và phần còn lại được rõ ràng.
Dụng cụ :
•Ống Gerber với nút cao su
•Pipet lấy sữa 11ml
•Pipet lấy axit sulphuric 10ml
•Pipet lấy cồn
•Giá đỡ ống Gerber
Ly tâm điện dùng cho ống Gerber với tốc độ 1200v/phút Nồi cách thủy có thể thay đổi nhiệt độ đến 650C
Cồn izoamylic tinh khiết dùng cho phân tích Axit sulphuric đậm đặc ( d= 1,82)
Tiến hành:
Đưa nhiệt độ của mẫu về nhiệt độ của pipet và ống Gerber. Cho 10ml acid sulphuric đậm đặc vào ống Gerber. Cho thêm 11ml sữa, tránh làm sao để acid và sữa không bị trỗn lẫn. Sau đó cho thêm 1ml cồn izoamylic vào. Sau khi đậy chặt nút ống Gerber, dốc ngược ống lên và lắc nhẹ nhiều lần để cho tan hết hạt sữa vón. Đặt ống Gerber vào nồi cách thủy ( ở 650C ) trong 5 phút. Lấy ống ra lau khô rồi cho quay li tâm trong 4-6 phút với tốc độ 1100 vòng/ phút. Sau đó lấy ra đọc kết quả.
Cách đọc: điều chỉnh nút cao su sao cho phần đáy của cột mỡ đúng vạch số 0, đọc lượng chất béo trực tiếp ( theo tỉ lệ % ) theo bề mặt của cột mỡ.
Đặt ống Gerber vào nồi cách thủy thêm 3 phút nữa và đọc kết quả lần thứ hai.
Tính kết quả :
Hàm lượng chất béo trong sữa là Wf = B-A Trong đó
A: số đọc ở đáy cột chất béo B: số đọc ở đỉnh cột chất béo.
Định lượng lipit toàn phần theo Weibull- stoldt) Nguyên lý :
Giải phóng lipit từ các hợp chất với protid và gluxit bằng cách thủy phân acid ở môi trường có cồn. Sau đó chiết lipit bằng phương pháp Shocklessh
Tiến hành:
+ Cân chính xác 10g sữa, cho vào cốc thủy tinh có dung tích 400ml, thêm 100ml nước cất, 60ml acid clohydric và mấy viên đá bọt hoặc bi thủy tinh để điều hòa độ sôi.
Đun cách thủy trong 15 phút. Sau đó, vừa khuấy vừa đung đến khi sôi. Đậy kín bằng mặt kính đồng hồ và tiếp tục đun sôi nhẹ trong vòng nửa giờ.
+ Khi tất cả các chất albumin đều hòa tan, tráng mặt kính đồng hồ bằng nước sôi, hứng nước đó vào cốc. Đem lọc tất cả qua giấy lọc đã thấm ướt bằng nước lạnh và có chứa một ít cát sạch. Tráng cốc bằng một ít nước sôi, rồi đem lọc nước đó. Lọc xong để giấy lọc với cặn ráo hết nước, đem trải lên kính đồng hồ, rồi sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 1050C, trong 2-4 giờ. Cuộn cặn vào giấy lọc và cho vào ống chiết của máy Socle, lắp máy và tiến hành như phương pháp Shocklessh.
Phương pháp chiết bằng dung dịch Adam Nguyên lý:
Dung dịch Adam là một hốn hợp của rượu eetylic, amoniac và êt sunfuric có khả năng tách béo của sữa ra khỏi các thành phần khác có mặt trong sữa. Bằng cách chiết trong phễu chiết, tách lấy chất béo, sấy khô và cân đến khi trọng lượng không đổi từ đó tính ra hàm lượng lipit
Tiến hành:
+ Hút 10ml sữa, cho vào phễu chiết có dung tích 100ml, thêm vào đó 30ml nước cất nóng 70-800C và 3-5 giọt phenolphtalein và 21 ml dung dịch Adam. Lắc nhẹ rồi mạnh dần phễu chiết để chất béo hoàn tan trong êt sunfuric. Để yên phễu chiết trong 30 phút.
+ Chiết lấy lớp dưới thật cẩn thận vào cốc thứ nhât, lớp trên ( lớp chất béo ) vào cốc thứ 2 ( đã biết trọng lượng ). Chuyển dung dịch trong cốc thứ nhất vào lại phễu bằng 10ml ête sunfuric. Lắc mạnh, để yên 15 phút, rồi lại tách lớp dưới vào cốc thứ nhất, lớp trên vào cốc thứ hai. Tiếp tục như vậy 3 lần.
+ Cuối cùng để cốc chứa chất béo ngoài không khí cho bay hết hơi ete, sấy ở 1050C đến trọng lượng không đổi.
Kết quả:
Hàm lượng chất béo tính bằng % theo công thức:
X= 100 ( g/ml)
Trong đó :
m: khối lượng của cốc và chất béo sau khi sấy (g) m0: khối lượng của cốc (g)
VM: thể tích của mẫu đem phân tích (ml) - Tính hàm lượng chất khô trong sữa
Dựa vào kết quả đo tỷ trọng và kết quả xác định hàm lượng chất béo, người ta có thể sử dụng công thức Fleischmans để tính hàm lượng chất khô:
Vật chất khô (g)=
Trong đó:
a= 2,675 ở 150 C và 2,738 ở 200C b= 1,200 ở 150 C và 1,311 ở 200C f = tỷ lệ chất béo (%)
d = tỷ trọng của sữa
Phương pháp chiết suất với toluen:
Nguyên lý :
Dùng dung môi hữu cơ có nhiệt độ sôi cao hơn nước và không trộn lẫn với nước để loại nước ra khỏi mẫu trong dụng cụ chiết đặc biệt. Đo phần nước thu được và tính toán hàm lượng vật chất khô trong mẫu.
Tiến hành:
+ Cân sữa tươi, khối lượng đủ để chiết 2-5 ml nước trong nối dụng cụ chiết.
+ Rót 75ml toluen qua đầu ống chiết đủ để trộn lẫn hoàn toàn sữa.
Nếu mẫu dễ bị ‘ phồng “ trào ra ngoài thì cho một ít cát vào đáy bình Pyrex.
+ Đem đun sôi bình Pyrex để nước và dung môi bay hơi từ từ, khoảng 2 giọt/ giây, đến khi có nhiều nước thoát qua bộ phận đựng chia độ thì tăng cường độ đến 4 giọt/ giây.
+ Quan sát thấy nước đã bốc hơi hết ( độ cao cột nước ở bộ phận thu H2O không tăng ) thì rửa sạch bộ phận chiết bởi toluen qua đầu trên ống chiết, tiếp tục chưng cất xem còn nước trong mẫu không, nếu còn thì lặp lại việc rủa và chưng cất. Nếu hết thì dùng dây đồng nhỏ đưa những hạt nước còn đọng bên thành ống xuống bộ phận thu nước, sao cho không còn sót nước ở các phần khác của dụng cụ chiết.
Tính kết quả
Đọc kết quả trên ống thu H2O theo thể tích và tính hàm lượng nước Hàm lượng chất khô sẽ được tính:
DM % = 100-H
Trong đó : H : là hàm lượng nước trong 100g mẫu được xác định bằng số ml nước.
Phương pháp sấy 1000C hoặc 1050C Nguyên lý:
Độ ẩm là lượng nước từ mẫu vật bay hơi qua quá trình sấy. Vật chất khô được coi như là phần còn lại sau quá trình sấy.
Tiến hành:
+ Sấy hộp đựng mẫu ( mở nắp ) ở 100-1050C trong 2 giờ, đậy nắp và bỏ nhanh vào bình hút ẩm rồi đậy nắp bình lại.
+ Để nguội ở nhiệt độ phòng 30 phút và cân để xác định khối lượng bì ( Wt). Trong khi cân các hộp đựng mẫu thì phải đậy kín bình hút ẩm để tránh hút ẩm từ không khí.
+ Cân khoảng 2g mẫu khô ( trường hợp mẫu nhiều nước thì sử dụng nhiều hơn ) vào hộp đựng mẫu, lắc đều hộp để mẫu dàn đều trên mặt đáy đảm bảo diện tiếp xúc giữa mẫu với đáy hộp là tốt nhất.
+ Đặt hộp chứa mẫu và để nắp bên cạnh vào tủ sấy, bật điện tủ sấy và để nhue vậy trong khang 3h. nhiệt độ tủ sấy phải đạt 100-1050C trong vòng 1h kể từ khi mở.
+ Tiếp tục sấy 24h liền nếu để 1000C hoặc 16h nếu nhiệt độ 1050C.
+ Chuyển hộp vào bình hút ẩm và đặt nắp bên cạnh, và đến hộp cuối thì đậy nắ bình. Để nguội ở nhiệt độ phòng 1h.
+ Cân toàn bộ hộp chứa mẫu và nắp hộ ( Wd)
+ Lặp lại việc sấy và cân đến khối lượng không đổi những thời gian sấy ngắn hơn ( khoảng 1 h )
Chú ý :
+ Hộp để ở tủ sấy không chạm nhau và sao cho không khí tuàn hoàn dễ dàng.
+ Mở nắp bình hút ẩm nhẹ nhàng tránh mẫu bay ra khỏi hộp đựng.
Tính kết quả:
Tính hàm lượng chất khô ( DM) theo công thức sau đây:
DM % ( Wd – Wt) /W .100 Trong đó
W: Khối lượng mẫu tươi ,g Wt : Khối lượng bì ,g
Wd: Khối lượng mẫu và bì sau khi sấy.