2.1. CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH VÀ XỬ LÝ SỢI
2.2.3. Một số đặc trưng của sợi luồng ngắn
Đã tiến hành đánh giá đặc trưng của sợi luồng ngắn chế tạo theo phương pháp khô và ướt. Để dễ phân biệt, dưới đây sẽ gọi sợi chế tạo theo phương pháp khô là “sợi ngắn”, còn sợi chế tạo theo phương pháp ướt là “sợi cotton”.
Sợi ngắn, như đã nêu trên, không thể sử dụng trực tiếp để gia cường cho vật liệu polyme mà phải xử lý kiềm trước. Do đó, trước khi đánh giá các đặc trưng và so sánh với sợi cotton sợi ngắn đã được xử lý kiềm theo cùng một qui trình như sợi cotton.
Phổ hồng ngoại sợi ngắn
Xử lý kiềm đã loại bỏ được phần lớn hemixenlulo, lignin và các tạp chất khác trên bề mặt sợi do đó làm thay đổi đáng kể không những cấu trúc bề mặt sợi mà còn cả thành phần hóa học của sợi.
Sự thay đổi thành phần bề mặt sợi được thể hiện rất rõ qua phân tích phổ hồng ngoại. Kết quả phân tích trình bày ở hình 2.20.
Hình 2.20. Phổ hồng ngoại của sợi tre trước và sau xử lý kiềm (a) sợi chưa xử lý, (b) sợi cotton luồng
Các đỉnh hấp thụ đặc trưng quan sát thấy từ phổ hồng ngoại của sợi cotton luồng và sợi luồng ngắn là như nhau và đựơc tổng kết trong bảng 2.10.
Bảng 2.10. Pic hấp thụ của sợi xử lý và sợi không xử lý.
Loại liên kết Sợi không xử
lý Sợi xử lý kiềm
O – H (νOH
cm-1) 3360 3350
C = O (νOH
cm-1) 1736 -
O – H (δOH
cm-1) 1247 1266
Từ hình 2.20 và bảng 2.10 nhận thấy tồn tại đỉnh hấp thụ 1736 cm-1 rõ nét trên phổ hồng ngoại của sợi luồng chưa xử lý, đỉnh hấp thụ này đặc trưng cho liên kết C = O tồn tại trong hemixenlulo và lignin nhưng nó đã hoàn toàn
(streching) từ 3360 xuống còn 3350 cm-1 và mở rộng thành phần biến dạng (bending) từ 1247 tới 1266cm-1.
Hình 2.21. Ảnh SEM chụp bề mặt sợi trước và sau khi xử lý kiềm Sự thay đổi cấu trúc bề mặt sợi được quan sát bằng kính hiển vi điện tử quét với các độ phóng đại khác nhau (hình 2.21). Trong đó (a1) – sợi luồng
ngắn chưa xử lý, (a2) – luồng chưa xử lý, (b1) – sợi luồng ngắn xử lý, (b2) – sợi cotton luồng xử lý kiềm. Nhìn chung, bề mặt sợi sau xử lý trở lên
sạch, tách biệt nhau hơn và hầu như không còn những vết nứt.
Kích thước của dạng sợi luồng
Đường kính của sợi được xác định bằng kính hiển vi quang học ở độ phóng đại 1000 lần. Các sợi được tách riêng và đo từng sợi bằng thước đo của kinh hiển vi. Số lần đo được lặp lại là 30÷35. Kết quả xác định đường kính
(a1) (b1)
(a2) (b2)
Hình 2.22. Sự phân bố đường kính sợi
Từ đồ thị nhận thấy đường kính của sợi luồng ngắn (loại I) phân bố trong khoảng từ 12ữ29 àm và tập trung trong khoảng 16ữ18 àm, cũn sợi cotton cũng tập trung trong khoảng 13ữ16 àm nghĩa là đó ở mức sợi đơn. Nhỡn chung đường kính của sợi cotton nhỏ hơn một chút so với của sợi luồng ngắn.
Thông số của các dạng sợi luồng được trình bày ở bảng 2.11 Bảng 2.11. Thông số của các dạng sợi luồng Thông số Sợi luồng
ngắn
Sợi cotton luồng
Hàm ẩm, % 7,5÷7,8 8÷8,2
Hàm lượng phần tro, % 4,9÷5,1 5÷5,3 Đường kớnh sợi, àm 16ữ18 13ữ16 Chiều dài sợi, àm 170ữ190 <1000 Khả năng chịu môi trường axit
Hai loại sợi này được sấy khô và cân chính xác trước khi ngâm trong các
định lấy mẫu đem rửa sạch và sấy khô trước khi cân. Sự suy giảm khối lượng nhận được trình bày ở hình 2.23.
Thời gian ngâm càng kéo dài khối lượng của sợi luồng càng giảm và tốc độ giảm tăng nhanh sau 8 ngày ngâm. Sự suy giảm khối lượng của sợi cotton luồng lớn hơn của sợi luồng ngắn và sự chênh lệch này thể hiện rõ hơn với mẫu ngâm trong dung dịch HCl. Nhìn chung sự suy giảm khối lượng của cả hai loại sợi ngâm trong dung dịch H2SO4 chỉ khoảng 3,4÷4,5% còn trong dung dịch HCl tới 11,6÷14,5%.
Hình 2.23. Sự suy giảm khối lượng của sợi luồng
Sau khi ngâm trong môi trường axit sợi luồng không chỉ bị tổn hao về khối lượng mà cấu trúc hình thái bề mặt sợi cũng bị biến đổi. Sự thay đổi này thể hiện rất rõ trên ảnh SEM với độ phóng đại 2500 lần (hình 2.24). Sau 32 ngày ngâm trong môi trường axit bề mặt sợi trở lên “xơ” và thô hơn, đồng thời trên bề mặt sợi cũng xuất hiện các vết lõm sâu, đây chính là lý do giải thích cho sự tổn hao khối lượng của sợi.