2.1. Đối tượng nghiên cứu 2.1.1. Nước thải
Nước thải sử dụng trong thí nghiệm là nước thải trong quá trình sản xuất các linh kiện điện tử. Đặc trưng của nước thải có pH rất thấp (trong khoảng 1) và hàm lượng Flo rất cao (150.000 mg/l). Tuy nhiên, do nồng độ HF rất cao nên trong quá trình thực nghiệm phải pha loãng nhiều lần để giảm nồng độ HF, thuận lợi cho quá trình nghiên cứu. Nước thải dùng trong nghiên cứu có nồng độ F- là 150 mg/l; pH trong khoảng 6.
2.1.2. Hệ thiết bị Jartest trong phòng thí nghiệm
Thiết bị Jartest sử dụng trong thí nghiệm gồm có 6 cánh khuấy, có khả năng thay đổi được tốc độ quay của cánh khuấy từ 0 – 300 vòng/phút. Trong hệ thiết bị có bộ phận điều khiển tự động có thể thay đổi được thời gian phản ứng.
Hệ thí nghiệm Jartest có thể thực hiện tối đa 6 mẫu tương ứng với 6 bình trong một mẻ thí nghiệm. Hình 2 là thiết bị Jartest sử dụng trong quá trình thí nghiệm.
Hình 2. Hệ thiết bị Jartest
2.2. Phương pháp nghiên cứu
Đây là đề tài nghiên cứu trong phòng thí nghiệm, vì vậy việc kết hợp giữa các phương pháp thu thập tài liệu, thực nghiệm mô hình quy mô phòng thí nghiệm và các phương pháp phân tích để đánh giá hiệu quả xử lý của phương pháp là rất cần thiết.
2.2.1. Phương pháp thu thập tài liệu
Thu thập những tài liệu liên quan đến quá trình xử lý HF trên thế giới và Việt Nam.
2.2.2. Phương pháp thực nghiệm
Tiến hành thí nghiệm kết tủa trên hệ thiết bị Jartest nhằm xác định được ảnh hưởng của điều kiện phản ứng như: pH, đánh giá ảnh hưởng của từng loại tác nhân, liều lượng của tác nhân, thời gian phản ứng. Trong nghiên cứu này tôi sử dụng hai loại tác nhân kết tủa là muối canxi và muối nhôm.
2.2.2.1. Mô tả phương pháp thí nghiệm
Hình 3. Thứ tự thao tác thí nghiệm
Sau khi phân tích nước thải có chứa Flo đầu vào, tính toán nồng độ hóa chất kết tủa cần pha, các thí nghiệm được tiến hành ở nhiệt độ phòng (25 ± 5oC), sử dụng bộ thiết bị Jartest với sáu cánh khuấy dạng mái chèo. Trong mỗi mẻ thí nghiệm lấy 500 ml nước thải đưa vào mỗi bình phản ứng, sau đó bổ sung chất kết tủa (theo tỉ lệ đã tính toán sẵn). Sử dụng các dung dịch kiềm
Chuẩn bị các bình đựng đầy nước cần tiến hành thí nghiệm
Khuấy mạnh (100 – 200 vòng/phút) trong 3 - 5 phút (đôi khi có thể dài hơn)
Khuấy chậm (20-40 vòng/phút) trong 15–30 phút.
Phân tích chất lượng nước
Bổ sung chất kết tủa
Khuấy nhẹ: quan sát hình thành bông Bổ sung chất trợ keo tụ
Khuấy nhanh
Bổ sung hoá chất chỉnh pH
Phân tích chất lượng nước sau xử lý Quan sát khả năng lắng của bông hình thành
(NaOH 4M) hoặc axit (H2SO4 2,5 M) để điều chỉnh pH theo yêu cầu. Thông thường các thí nghiệm kết tủa diễn ra trong khoảng 10 – 30 phút tùy thuộc vào từng đối tượng nước thải, nên trong thí nghiệm này chọn thời gian phản ứng là 30 phút. Sau thời gian phản ứng được kết thúc các mẫu được để lắng 30 phút, quan sát quá trình kết tủa, tạo bông, quá trình lắng, độ giảm màu nước... Sau đó chắt nước trong để phân tích hàm lượng Flo sau phản ứng.
2.2.2.2. Điều kiện thí nghiệm + Ảnh hưởng của pH:
Dựa trên khoảng pH phù hợp cho quá trình kết tủa đối với từng tác nhân khác nhau, thay đổi giá trị pH = 5.5 – 8 để xác định được pH thích hợp nhất. Hàm lượng chất kết tủa thêm vào trong thí nghiệm này chúng tôi chọn dư so với phương trình phản ứng. Tỉ lệ số mol của chất kết tủa Ca2+, Al3+ và F- tương ứng theo phương trình là 1/2; 1/3 nhưng chúng tôi dùng dư so với phương trình và theo tỉ lệ về số mol tương ứng là 1,5/2; 1,5/3. Thời gian phản ứng là 30 phút.
+ Ảnh hưởng của hàm lượng chất tạo kết tủa:
Sau khi chọn được khoảng pH tối ưu trong thí nghiệm trên tôi tiếp tục tiến hành thí nghiệm về ảnh hưởng của hàm lượng chất tạo kết tủa. Tỉ lệ số mol của chất kết tủa Ca2+, Al3+/F- tương ứng theo phương trình phản ứng là 1/2; 1/3 nhưng trong thí nghiệm này chúng tôi thay đổi dải xung quanh từ 0,75/2 – 3/2 đối với muối Ca; 0,75/3 – 3/3 đối với muối Al. Thời gian phản ứng cố định là 30 phút.
+ Ảnh hưởng của thời gian phản ứng:
Sau khi chọn được khoảng pH tối ưu và hàm lượng chất tạo kết tủa tối ưu từ hai thí nghiệm trên tôi tiếp tục tiến hành thí nghiệm về ảnh hưởng của thời gian phản ứng.Thông thường các thí nghiệm kết tủa diễn ra trong khoảng 10 – 30 phút tùy thuộc vào từng đối tượng nước thải, trong nghiên cứu này
chúng tôi thay đổi thời gian phản ứng từ 20 – 70 phút, nhằm xác định được thời gian tối ưu nhất cho quá trình kết tủa.
2.2.3. Phương pháp phân tích
Phương pháp phân tích Flo: phần nước thải được chắt ra sau các thí nghiệm được phân tích bằng phương pháp SPANDS - xác định theo tiêu chuẩn 4500 FD 2012. Phương pháp so màu SPANDS dựa trên phản ứng giữa Flo và thuốc nhuộm Ziconyl. Flo phản ứng với thuốc nhuộm phân ly thành phức anion không màu (ZrF62-) và thuốc nhuộm. Nếu tổng lượng Flo tăng lên thì màu tạo thành sẽ đậm hơn.
Xác định pH: pH của dung dịch được đo nhanh bằng thiết bị Horiba Navi - pH meter (Model F- 54 Japan).