Như đã trình bày trong phần cơ sở lý thuyết, SFG là một quá trình kết hợp. Điều kiện tương hợp pha cần thoả mãn là (hình 2.8):
\
= ±\ + \ ¡ ¡
Hoặc \. <P"¢ = \ ¡. <P"¢ ¡+ \¡. <P"¢¡
Với \ = 2& ⁄ , độ tán sắc của chùm tia SFG hoàn toàn có thể tính toán được.
Cụ thể, với ¢¡ = 55 và ¢ ¡ = 60 nếu ¡ = 10 * thì ¢ = 59.7, còn nếu
¡ = 2.3 * thì ¢ = 59. Do đó, Δ¢ = 0.7± 0.35.
Với hệ quang phổ kế SFG đang được sử dụng, hệ quang học đã được tính toán và điều chỉnh để các góc hoàn toàn thoả mãn điều kiện tương hợp pha như trên.
Quách Trung Đông 39 Chuyên ngành Quang học Sơ đồ bố trí hệ đo được mô tả trong hình 2.9. Bức xạ laser bước sóng 1064 nm tạo ra từ laser pico giây Nd:YAG PL2250 được dẫn trực tiếp vào bộ nhân tần H500. Chùm hoạ ba và chùm cơ bản từ bộ nhân tần được dùng để bơm cho bộ phát tham số PG500/DFG. Đầu ra hồng ngoại giữa của PG500/DFG cho bước sóng điều hưởng trong khoảng 2.3 – 10 μm, đây là kết quả của quá trình phát tần số hiệu khi trộn sóng đệm của bộ phát tham số quang với bức xạ 1064 nm. Chùm hồng ngoại thoát ra từ PG500/DFG sau đó kích thích lên mẫu tại cùng vị trí với chùm khả kiến thoát ra từ một lối ra khác của H500 và sau khi đã được làm trễ. Kính phân cực GP2 đặt trước lối vào của máy đơn sắc có tác dụng đón chùm khả kiến từ phép đo SFG. Tín hiệu sau đó được phân tích nhờ máy đơn sắc MS3504 và hiển thị kết quả trên màn hình máy tính.
Hình 2.8: Sự tạo thành tín hiệu SFG.
Chùm tia tạo thành tạo với phương thẳng đứng của mặt phẳng tới một góc ¢. Các chùm tới là chùm khả kiến VIS và chùm hồng ngoại IR với các góc ¢ ¡ và
¢¡ tương ứng.
Quách Trung Đông 40 Chuyên ngành Quang học Bộ lọc F1 bao gồm phin lọc KS – 18 truyền qua bức xạ 1064 nm, chặn bức xạ 532 nm và phin lọc SZS – 25 có tác dụng ngược lại. Trong phép đo này, SZS – 25 được sử dụng để truyền qua chùm 532 nm. Do cường độ của chùm khả kiến là rất lớn nên cần phải đặt bộ lọc F2 trước lối vào của máy đơn sắc để loại trừ ánh sáng tán xạ không mong muốn nhằm bảo vệ ống nhân quang điện PMT. Nhờ vậy, hoàn toàn có thể tăng cường chùm khả kiến để thu được tín hiệu SFG tốt hơn mà không gây hại cho quang phổ kế.
Hình 2.9: Bố trí hệ đo SFG.
M1 – M9: Gương phẳng GP1, GP2: Kính phân cực L1: Thấu kính F1, F2: Bộ lọc P1: Lăng kính HWP1, HWP2: Bản nửa bước sóng
PL2250
PG500-DFG
PC
Mẫu
Tối ưu hoá
Quách Trung Đông 41 Chuyên ngành Quang học Các kính phân cực GP1, GP2 được sử dụng nhằm quan sát sự phụ thuộc của cường độ SFG theo trạng thái phân cực của chùm tia tới từ đó có thể đánh giá được kết cấu bề mặt của mẫu cần đo. Ngoài ra, các bản nửa bước sóng cũng được sử dùng để tối ưu hoá chùm tia.
2.4.2. Quy trình thí nghiệm đo phổ tần số tổng của D-glucose B1. Sấy khô mẫu D-glucose với nhiệt độ ~900C trong thời gian ~24h.
B2. Khởi động và làm nóng hệ đo theo đúng quy trình tiêu chuẩn.
B3. Đo phổ tần số tổng của mẫu D-glucose đã được sấy khô theo bốn cấu hình phân cực khác nhau: SSP, PSP, PPP và SPP. Mẫu được rắc đều lên đế thuỷ tinh rồi đặt lên bàn mẫu. Dải bước sóng hồng ngoại được đặt từ 2800 cm-1 đến 3000 cm-1 (vùng CH).
Thí nghiệm được cài đặt để chọn lấy 100 điểm số liệu trên mỗi phép đo với bước nhảy là 3.
B4. Làm ẩm mẫu D-glucose khô theo quy trình chuẩn bị mẫu như trình bày ở trên.
Khối lượng đường và nước được xác định chính xác nhờ cân điện tử do đó tuỳ theo thời gian làm ẩm khác nhau sẽ thu được các mẫu ướt với nồng độ nhất định.
Hình 2.10: Ảnh chụp thực tế hệ quang học và bàn đặt mẫu của phép đo tần số tổng của D-glucose.
Quách Trung Đông 42 Chuyên ngành Quang học B5. Mẫu ẩm được rắc đều lên đế thuỷ tinh và đo với cài đặt thí nghiệm tương tự như của mẫu khô.
B6. Lưu trữ và xử lý kết quả bằng phần mềm Origin …
Quách Trung Đông 43 Chuyên ngành Quang học