PHẦN 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. Phương pháp nghiên cứu
Việc chế tạo mẫu gồm các bước sau:
- Bước một: Trộn LDPE và CSTN trong máy trộn kín Haake Polylab System Rheomix của hãng Haake (CHLB Đức) ở 1100C, thời gian 10 phút và tốc độ 50 vòng/phút.
Đinh Thị Thanh Dung Lớp K32A-Hoá học - Bước hai: Lấy CSTN/LDPE ở trên đem cán trộn với SBR trên máy
cán hai trục có gia nhiệt của hãng TOYOSEIKI, Nhật Bản.
- Bước ba: Phối trộn blend (CSTN/LDPE)/SBR với các chất phụ gia (than hoạt tính, silic dioxit, chất phòng lão), xúc tiến, lưu huỳnh.
- Bước bốn: Đem mẫu vật liệu đã cán trộn đều ép trên máy ép thí nghiệm của hãng TOYOSEIKI của Nhật Bản đặt tại phòng Polyme Compozit thuộc Viện Khoa học Vật liệu – Viện KH CN Việt Nam.
+ Nhiệt độ lưu hóa : 1500C
+ Áp suất ép : 10kg/cm2
+ Thời gian ép (thời gian lưu hóa) : 25 phút - Bước năm: Lấy khuôn ra để nguội rồi mới lấy mẫu.
2.4.2. Khảo sát tính chất cơ lý của vật liệu 2.4.2.1. Xác định độ bền kéo đứt
Độ bền kéo đứt đƣợc xác định theo TCVN 4509 – 88, đo bằng máy có ký hiệu YG-622 số máy 01 sản xuất tại Đài Loan năm 1998. Số lƣợng mẫu cho mỗi vật liệu là 5 mẫu. Độ bền kéo đứt Lđ tính bằng N/mm2 (MPa) theo công thức sau:
Lđ= H C
L .
Trong đó: P: tải trọng tác dụng lên mẫu khi đứt (N) C: chiều rộng mẫu trước khi kéo (mm) H: chiều dày mẫu trước khi kéo (mm) 2.4.2.2. Xác định độ dãn dài khi đứt
Mẫu đƣợc đo theo TCVN 4509- 88.
Công thức tính: Dđ = L
L Ll
0
0.100%
Trong đó: Dđ: độ dãn dài khi đứt (%)
Đinh Thị Thanh Dung Lớp K32A-Hoá học L0: chiều dài giữa hai điểm được đánh dấu trên mẫu trước
khi kéo (mm)
Ll: chiều dài giữa hai điểm đƣợc đánh dấu trên mẫu ngay khi đứt (mm)
2.4.2.3. Xác định độ giãn dư
Mẫu đƣợc đo theo TCVN 4509- 88.
Công thức tính:
% 100
. 0
0
L L Dd L
Trong đó: Dd: độ giãn dƣ (%)
L0: chiều dài giữa hai điểm được đánh dấu trên mẫu trước khi kéo (mm)
L: chiều dài giữa hai điểm đƣợc đánh dấu trên mẫu sau khi hồi phục (mm)
2.4.2.4. Xác định độ cứng
Đo bằng máy TECLOCK ký hiệu Jisk 6301A.
Mẫu đƣợc đo theo TCVN 1595 – 88. Các phép đo đƣợc thực hiện tại phòng thí nghiệm Công ty giầy Thụy Khuê.
Tiến hành đo: lau sạch bề mặt mẫu, đặt mẫu lên bề mặt phẳng nằm ngang. Dùng tay ấn mạnh đồng hồ đo xuống mẫu. Đọc và ghi giá trị hiện thị trên đồng hồ hiện thị sau 3 giây, mỗi mẫu vật liệu đo ở 5 vị trí khác nhau sau đó lấy giá trị trung bình.
2.4.2.5. Xác định độ mài mòn
Đinh Thị Thanh Dung Lớp K32A-Hoá học Độ mài mòn đƣợc xác định theo tiêu chuẩn TCVN/4503-88. Khả năng
chịu mài mòn của vật liệu đƣợc đo bằng thiết bị Y-634 của Đài Loan đặt tại phòng thí nghiệm của Công ty giầy Thụy Khuê.
Mẫu cao su đƣợc cắt với bề rộng 15mm, quấn chặt mẫu với con lăn, cân khối lƣợng mẫu. Sau đó đƣợc lắp lên trục tiếp xúc với trục mài mòn.
Tổng quãng đường mài mòn là 1,61km. Sau đó mẫu được tháo ra và xác định khối lƣợng sau mài mòn.
Tải trọng 2kg.
Độ mài mòn đƣợc xác định bằng thể tích vật liệu bị mài mòn sau khi mài mòn vật liệu trên quãng đường 1,61km.
Công thức tính độ mài mòn: V =
L m m l
.
0
Trong đó: m0: khối lượng mẫu trước khi mài mòn (g) ml: khối lƣợng mẫu sau khi mài mòn (g)
: khối lƣợng riêng của mẫu (g/cm3) L: quãng đường đi (km)
2.4.3. Nghiên cứu khả năng bền nhiệt của vật liệu
Để đánh giá khả năng bền nhiệt của vật liệu, chúng tôi dùng phương pháp phân tích nhiệt trọng lƣợng. Phân tích này đƣợc thực hiện trên máy phân tích TGA – TA50 của hãng Shimadzu (Nhật Bản).
Nguyên lý của phương pháp này như sau: Khi nâng nhiệt độ dần lên sẽ có những quá trình hoá lý xảy ra: đầu tiên là bốc hơi nước và các hợp chất thấp phân tử, sau đó đến một giai đoạn nào đó, phản ứng phản ứng phân huỷ nhiệt của vật liệu gồm: nhiệt độ phân huỷ, tốc độ phân hủy và phần trăm khối lƣợng của vật liệu ở các nhiệt độ khác nhau.
Đinh Thị Thanh Dung Lớp K32A-Hoá học Các điều kiện để phân tích TGA:
- Môi trường: Không khí.
- Tốc độ nâng nhiệt độ: 100C/phút.
- Khoảng nhiệt độ nghiên cứu: Nhiệt độ phòng đến 6000C.
Phân tích này đƣợc tiến hành tại phòng thí nghiệm Phân tích nhiệt thuộc Viện Hoá học – Viện Khoa học & Công nghệ Việt Nam.
2.4.4. Nghiên cứu cấu trúc hình thái của vật liệu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Để đánh giá sự phân bố các cấu tử trong tổ hợp vật liệu cũng nhƣ sự bám dính trên bề mặt phân chia pha, chúng tôi dùng phương pháp sử dụng kính hiển vi điện tử quét (SEM). Mẫu vật liệu nghiên cứu đƣợc nhúng vào nitơ lỏng ở nhiệt độ -1960C rồi đem bẻ gãy. Mẫu nghiên cứu đƣợc cắt song song với bề mặt bị phá vỡ dày khoảng 2mm, sau đó đem chụp ảnh trên kính hiển vi điện tử quét JEOL 6400 của Nhật Bản đặt tại Viện Khoa học Vật liệu.