Bang 4. Anh hưởng của thời gian tới quá trình hap phụ Cư”
3.4. CÁC YEU TO ANH HUONG DEN QUA TRÌNH HAP PHY NIKEN CUA ZEOLITE 4A
3.4.1. Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Ni?
Pha dung dịch Ni?* nồng độ 10° M: Cân chính xác 0.2905 g Ni(NOs)2.6H20, hòa tan, định mức trong bình định mức 1000 ml bằng nước cắt. Pha loãng dung dịch này để có nồng độ: 5.10^M; 1.10*M; 5.10 M; 1.10*M; 5.10®M; 1.10%M.
Pha thuốc thử dimetyl glioxim 1,2 %: Hòa tan 1,2 g dimetyl glioxim bằng 61.75
ml cồn tuyệt đối.
25
Lay 7 bình định mức 50 ml, đánh số thứ tự từ 1 đến 7, lấy 5 ml dung dich Ni?"
nông độ (M): 1.10”; 5.102; 1.103; 5.10%: 1.10”; 5.10; 1.10® lin lượt cho vao mỗi
bình.
Lần lượt cho hóa chat theo thử tự sau vao mỗi bình: 5 ml dung dịch brom bão hoa, 5ml dung dịch amoniac đặc. | ml thuốc thứ dimety! glioxim 1.2 % dé tạo phức
màu nâu đó với Ni" trong dung dịch. Sau đó định mức bằng nước cắt lên SO mi.
Dé yén trong 15-20 phút. Dem di do mật độ quang ở bước song 2. = 468 nm với
dung địch so sánh là nước cất.
Kết quả do UV-Vis được thé hiện ở Bang 11.
Bảng 11. Giá trị mật độ quang của các dung dich chudn NỀ'
Từ số liệu Bang 11, chúng tôi xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Ni?*
(Hinh 3.10).
26
~ oo
eed h
Mật độ quang (A) 098 A = 13360.C + 0.0034
đã R2 = 0.9983
04 02
0000% O00008 0.0001 0,00012
Nông độ C (M)
0 009992 000004
Hình 3.10. Đường chuẩn xác định nông độ Ni"
Vậy phương trình đường chuẩn dé xác định nông độ Ni?" sau quá trình hap phụ
la: A = 13360.C + 0.0034.
Hệ số tương quan R? = 0.9983.
3.4.2. Anh hưởng của thời gian đến quá trình hap phụ
Dé xác định thời gian đạt cân bằng hắp phụ của zeolite 4A, chúng tôi tiễn hành
thí nghiệm sau:
Chuẩn bị day 6 bình tam giác 250 ml. Cho vao mỗi bình 0.5 g zeolite 4A va 30 ml dung dịch Ni?* nồng độ 10° M. Khuấy đều các mẫu trên máy khuấy từ trong các
khoảng thời gian khác nhau: 10, 20, 30, 45, 60, 90 phút.
Sau đó lọc lay dung dịch. Mỗi bình lấy 5 ml dịch lọc, tiến hành tạo phức với đimetyl glioxim theo đúng quy trình như ở xây dựng đường chuẩn va đo mật độ quang dung dich dé xác định néng độ Ni?" còn lại trong dung dịch.
Kết quá được trình bay ở Bang 12.
27
Bang 12. Anh hướng của thời gian tới hap phụ VỀ"
Tir Bang 13, chang tôi dựng để thị biêu điển mỗi quan hệ giữa thời gian va hiệu suất hap phụ Ni" cua zeolite 4A như sau:
Ssesesssszes
Hình 3.11. Mỗi quan hệ giữa thời gian và hiệu suất hap phụ Ni**
Hình 3.11 cho thấy: trong khoảng thời gian đầu, hiệu suất hấp phụ tảng dan vả đạt cân bằng hấp phụ ở khoảng 30 phút.
Cân bằng hấp phụ được giải thích là do ban đầu các lỗ trống trong phân tử zeolite còn nhiều, các ion Ni2* dé dàng bị hap phụ. Cảng vẻ sau các lỗ trống dần bị chiếm đẩy thì khá năng hắp phụ Ni?* không thay đổi nữa.
Chọn thời gian hap phụ [a 30 phút cho các khảo sat tiếp theo.
28
3.4.3. Anh hướng của pH đến quá trình hap phụ
Để khảo sát anh hướng của pH đến kha năng hấp phụ NỈ” cua zeolite 4A.
chúng tôi đã tiền hành thi nghiệm sau:
Chuan bj dây 6 binh tam giác 250 ml. Cho vào mỗi bình 0.5 g zeolite 4A vá 30 ml dung địch Ni?" néng độ 10° M. Điều chính pH của đây theo các giá trị: 4, Š, 6, 7. 8, 9 bằng NaOH 0.025 M và HC] 0.025 M. Khuấy đều mỗi mẫu trên máy khuấy từ trong
30 phút. Lọc lây dung dịch.
Lay mỗi binh § mi dịch lọc. tiến hành tạo phức với đimetyl glioxim ding quy trình như ở dựng đường chuan va đo mật độ quang dung địch xác định nông độ Ni?”
còn lại trong dung địch.
Kết quả kháo sát được trình bảy ở Báng 13.
Từ Bang 13, chúng tôi dựng đỗ thị biểu diễn mối quan hệ giữa pH và hiệu suất
hắp phụ Ni** của zeolite 4A (Hình 3.12).
29
- 00 ero
F sọ
—= #80
= 70
š 6
= 50
40 ‹
30 — ——
20
10
0
0 2 “ 6 & 10
pH
Hình 3.12. Mi quan hệ giữa pH và hiệu suất hắp phụ NP
Hinh 3.12 cho thấy: trong khoảng pH ti 4 đến 6 hiệu suất hắp phụ tang; khi pH > 6 hiệu suất hap phụ giảm nhẹ va không thay đổi nhiều khi đo từ 6 đến 9.
Điều này có thé giải thích như sau: ở pH < 5 có sự cạnh tranh giữa ion H” vả
các ion Ni?", khi pH tăng thi nông độ H* giảm nên hiệu suất hắp phụ tăng. Ở pH > 6 thì NẺ" bắt đầu tổn tại nhiều dạng như Ni**, NIOH' nên kha năng hap phụ bat đầu
giảm.
Ở khoảng pH từ 5 đến 6 hiệu suắt hip phụ đạt cực đại. Chọn pH tối ưu trong khoảng 5 đến 6 cho các khảo sát tiếp theo.
3.4.4. Ảnh hưởng của nồng độ N?* đến quá trình hap phụ
Dé khảo sát anh hưởng của nồng Ni?* đến quá trình hấp phụ của zeolite 4A,
chúng tôi đã tiễn hành thí nghiệm sau:
Chuẩn bị day 7 bình tam giác 250 ml. Cho vào mỗi bình 0,5 g zeolite va 30 ml dung dich Ni?* nồng độ (M) lần lượt như sau: 2.107; 1.107; 8.103; 4.103; 2.103;
1.10); 5.10. Sau đó chỉnh về pH tối ưu. Khuấy đều các mẫu bằng máy khuấy từ
trong 30 phút.
Lọc lẫy các dung dịch, đem tạo phức với đimetyl glioxim theo đúng quy trình như ở xây dựng đường chuẩn và đo mật độ quang xác định nồng độ Ni?’ còn lại trong
dung dịch.
Dé mật độ quang của các dung dịch nam trong khoáng tuyển tính của đường
chuân, thẻ tich Ni?" lay đem tạo phức của các dung dịch 1a có khác nhau. Nông độ Ni?”
ban đầu cảng lớn. thé tích tạo phức cảng be.
Kết qua khảo sat được trinh bảy ở Bang 14.
ae asa a i S—]|| mm |HEP| THE_
od ME all
Từ Bang 14, chúng tôi đựng đề thị biéu điễn mối quan hệ giữa nồng độ Ni?" và hiệu suất hắp phụ của zeolite 4A đối với Ni?" (Hình 3. 13).
Hiệu suất % c558ê%98xa8%5
0.005 0.01 0.015 0.02 0.025
Hình 3.13. Moi quan hệ giữa nông độ Ni?” và hiệu suất hap phụ NP
31
Hinh 3,13 cho thấy: nhìn chung khi nông độ Ni?* tăng, hiệu suất hắp phụ giảm dan.
Do cùng một lượng zeolite 4A, chi có the hap phụ bão hòa một nông độ Ni”
nao đó, Khi đạt bảo hoa, cảng tăng nông độ. tí lệ giữa nông độ NỈ?" đã bị hap phụ so
với nông độ Ni?* ban đầu giảm nên hiệu suất hắp phụ giám.
Từ Bang 14. chủng tôi đựng đồ thị mối quan hệ giữa nông độ Ni?" và dung
lượng hap phụ (Hinh 3 14).
$
cx
mg. 20
4
&
<
Ệ 10
= 5Hị
Ễ 0 0 0.005 001 0015 002 0025
Nong độ Cạ(M) _
Hình 3.14. Méi quan hệ giữa nông độ NỀ" và dung lượng hap phụ
Hình 3.14 cho thấy; khi nồng độ Ni?* tăng, dung lượng hấp phụ ting mạnh và
đạt cân bằng hắp phụ ở nồng độ 102 M.
Chọn nồng độ Ni?" là 10? M cho các khảo sát tiếp theo.
3.4.5. Ảnh hưởng của khối lượng zeolite 4A tới quá trình hấp phụ
Để khảo sát ảnh hưởng của liều lượng zeolite 4A đến quá trình hắp phụ Ni’,
chúng tôi đã tiến hành thí nghiệm sau:
Chuan bị day 6 bình tam giác 250 ml. Cho vào mỗi bình 30 ml dung dịch Ni?"
nông độ 10? M. Lượng zeolite 4A (g) trong các bình lần lượt là: 0,25; 0,5; 0,75; 1; 1,5;
2. Chỉnh về pH tối ưu, khuấy đều bằng máy khuấy từ trong 30 phút.
Lọc lẫy dung dịch. Lấy địch lọc đem tạo phức với đimetyl glioxim theo đúng
quy trình như ở xây dựng đường chuẩn và đo mật độ quang dung dịch xác định nồng
độ Ni”.
Kết quả khảo sát được trinh bay ở Bang 15.
32