+ Dùng cân phân tích cân chính xác 0,1917g muối KH;PO, tinh khiết hòa tan thành | lít bằng dung dịch HC! 0,2N.Vây Iml dung dich này chứa 0,1 mg POs.
+ Lấy 4 bình định mức có dung tích 100ml lin lượt cho vào đó số ml dung dịch
chuẩn theo bảng:
mm T“ù——>>ễùm>s>>ss>zẫœœ
SOTHO: DE Duan Hung Trang 57
Luge wan tét ughitp GORD: Thay Haugen Oau Bink Kí hiệu bình | SO ml dung dịch | Nong độ lan C l Số mg P;O,
chuẩn | 10° mg P;O/ml | trong 100g đất
“Ter | Ls | 0.15 [ o7 |
‡ - | —— +4 " —|
TC 2 10 0.30 1.50
13. 8.0 E—— 080 Lan |
T4 ` 175 | 1.75 —— g1
L — = “ha
Ở các bình định mức trên pha loãng bằng nước cất đến vạch. Hút 5ml dung
dịch này cho vào bình định mức 25ml, cho thêm vào mỗi bình 5ml dung dịch
amonimolipdat, lấc đều.
Trước khí so màu cho thêm | giọt dung dịch SaCl; 1%, lắc đều. Sau 5 phút kể từ
khi cho SnC]: vào, rót dung dịch vào cuvet và đặt vào may so màu quang điện, do mat đô quang của dung dịch.
e Mỗi lan đo dung dịch mới phải tráng cuvet bằng dung dịch đó 3 lan, nếu đo
cùng | dung dich thì trang cuvet | lan. Sau khi đo xong, trang cuvet 3 lần bằng nước cất để chuẩn bị đo dung dịch tiếp theo.
e Không được để dung dịch đã lên màu lân lâu quá 15 phút vì SnCl; là chất khử không bền, dé bị oxi hóa thành SnCl, làm cho dung dich so mau bi đục.
LII.3.4. So màu
111.3.4.1.. So màu bằng máy
Hút §5ml nước lọc đất cho vào bình định mức 25ml; cho vào đó 5ml amonimolipdat; lắc đều.
Trước khi so màu thêm 1 giọt dung dịch SnCl, 1%, lắc đều. Sau 5 phút kể từ
khi cho SnCl, vào, rót dung dịch vào cuvet và đặt vào máy so màu quang điện, do
mật đô quang của dung dịch. Dựa vào đổ thị lân tiêu chuẩn dé tính lân dễ tiêu
trong 15 mẫu đất nghiên cứu.
SOTH: Pb Huan xứng Trang 58
Luga van tốt ughi¢p GORD: Thay Nguyen Odn Bink
IH.3.4.1.1. Chọn bước sóng cực đại
Rửa sạch cuvet và tráng bằng nước cất ( ít nhất 3 lần ).
- Hút 5ml dung dịch TC 3 cho vào bình định mức 25ml, cho tiếp vào Šml
amonimolipdat, lắc đều. Cho tiếp | giọt dung dịch SnCl; 1%, lắc đều. Sau 5
phút kể từ khí cho SnCl; vào, rót dung dich vào cuvet và đặt vào máy và quét phổ hấp thu để tim cực đại hấp thu, ta được dé thị sau:
Hình III.!: Phổ hấp thu của phúc photpho molipdatamon _ Khi dùng chất khử
SnCl; 1%
Từ dé thị ta có cực đại hấp thu A,,, = 727 nm.
II1.3.4.1.2. Do mật độ quang của các dung dich tạo bước sóng cực đại
Trước khi đo cho thêm 1 giọt dung dịch SnCl, 1%, lắc đều. Sau 5 phút kể từ
khi cho SnCl, vào, tiến hành đo mật độ quang (D) tại bước sóng 4,4. = 727nm, ghi giá trị đo được. Mỗi dung dịch đo 3 lần.
111.3.4.2. So màu bằng mắt
Trong diéu kiện không có máy so màu ta so màu bằng mất với ánh sáng khi so màu phải đẩy đủ dụng cụ thuỷ tỉnh để so màu trong suốt, có cùng kích thước và
độ dày.
SOTH: DE (luận Fung rang, 59
Luge van tỐf ughi¢p GOD: Thay Nguyen Odu Bink
Rot một thể tích dung dịch nhất định đã lên mau cho vào ống nghiệm rồi dùng mất so màu với day ống nghiệm của thang màu chuẩn. Nếu màu của dung dich phan tích nằm giữa 2 màu của dung dịch chuẩn ta lấy nồng độ trung bình của 2 ống màu tiêu chuẩn đó.
1II.3.5. Kết quả
Từ mật độ quang (D) đo được và nông độ POs có sin ứng với mỗi bình tiêu
chuẩn, ta dựng được đỗ thị lân tiêu chuẩn. Số đo mật độ quang (D) nằm ở trục tung,
nồng độ lân P,Os nằm ở trục hoành của đồ thi.
Mật độ quang (D) của các dung dịch lân tiêu chuẩn:
y = 1.016x + 0.0207
0.5 1 1.5
€ (10? mg P;O/ ml)
Hình 111.2: Dé thị tiêu chuẩn lân dễ tiêu
SOTH: (Đỗ (luân Wing rang 60
Lug vodn tét ughitp GORD: Thiy Hquyen Odn Binh
=>... Đường chuẩn hấp thu lân là: D = 1.016 C + 0.0207
Từ mật đô quang (D) của các dung dich mẫu đất và phương trình đường chuẩn
hấp thu lân, ta tính ra néng độ P;Os trong dung dich đã lên mau của các mẫu đất:
Kí hiệu Mật độ quang (D) Nồng độ lân C
dungdịh Linl Lổn2 Lắn3 10? mg P;O ml
ẽ 0.566 | 0.564 0.565 | 0565 0.5357
0.5662
0.758 (0),759 0.7267
10 0.769 0.767 0.769
0.749
0.768 0.750
0.7355
II 0.751 0.750 0.7178
13 0.413
0.3753 0.448
nm
Từ nồng độ lân của các dung dịch mẫu đất ta tính được:
- Số mg P:Os trong 100g đất khô tương đối.
Số mg P:O; trong 100g đất khô tuyệt đối.
Kết quả tính toán ta được bang số liệu sau:
SOTH: DE Duan Wong Trang 61
tuân vdn tất nghi ({)2/72: Théig Wquyén Odu Bink
Kíhiệu | NổngđộlânC | SốmgP;O,/
| | |
10” mg P;O/ml — 100g đất khô Kuo
tương đối
Số mg P;O; /
100g đất khô tuyệt đối
dung dịch
0.5357 2.679 1.020
3.092 1.011
xúc tác và nhiệt độ cao tác động vào đất để chuyển toàn bộ lân tổng số trong đất ở dang hợp chất hữu cơ và vô cơ khó tan thành dang dé tan trong dung dịch. Rồi dùng amonimolipđat có chất khử là hiđrazinsunphat để Mo tác dụng với lân tạo thành phức chất màu xanh photphomolipđat, cường độ màu xanh phụ thuộc vào
hàm lượng lan có trong dung dịch.
3⁄72: DE (luân Fung rang 62
Lagu van tổ? ughi¢p GOD: Thay Hguyen “an Bink Dem so màu với dung dich tiêu chuẩn hay so mau trên máy so mau quang điện ta xác định được hàm lượng lân tổng số (%) trong đất.
"ẩn lưu ý là dung dịch được công phá rồi thường vẫn chứa sất ở dạng Fe”
làm can trở sự hiện màu xanh của photpho molipđat. Do đó trước khi lên màu lân,
phải dùng Na:SO; để khử Fe** di. Nếu không có Na;SO; có thể dùng NaHSO;
hoặc điều chế Na;SO; từ axit sunfurơ, 11.4.2. Trình tự phân tích
111.4.2.1. Công phá mẫu
- Can 3g đất khó trong không khi đã được ray nhỏ Imm, cho vào bình Kendan chịu
nhiệt dung tích 100ml, thêm vào đó 10ml H;SO; đặc, ngâm một lúc cho đất thấm
đều, để yên 30 phút, đun trên bếp cách cát cho đến khi bốc khói trắng ( SO, 1);
nhac ra khỏi bếp, để hơi nguội rồi nhỏ vào đó 5 — 7 giọt HCIO, 70%, đậy nút có
ống sinh hàn khí, tiếp tục đun sôi từ từ trên bếp cách cát cho đến khi đất chuyển
sang mau trắng hoàn toàn.
Thời gian dun đến khi đất trắng:
+ Các mẫu từ | — 7; 8 tiếng
+ Các mẫu từ 8 — 15: 7 tiếng 45 phút
- Khi đất đã trắng thì ngừng đun, nhấc bình xuống, để nguội hẳn. Pha loãng. rồi
dùng nước cất chuyển toàn bộ dung dịch và can công phá vào bình tam giác 100ml.
Sau đó lọc, toàn bộ dung dịch lọc được chuyển vào bình định mức có dung tích
100ml: thêm nước cất đến vạch.
111.4.2.2. Lên màu lân để so màu
- Lấy ra Šml nước lọc cho vào bình tam giác 100ml, thêm vào đó khoảng 15 -
30ml nước cất và 3ml Na;SO; 20% (để khử Fe"), dun cách thuỷ trong vòng 2 - 3 phút cho đến khi dung dịch không có màu vàng của Fe”" (do Fe”" bị NaySO, khử thành Fe** không mau), Không nên cho quá nhiều Na;SO,, trường hợp kiếm quá
phải thêm H;SO, loãng, thử bằng quỷ, pha loãng gấp đôi bằng nước cất.
—————————
SOTH: Dé Xuan Fung “Trưng 63
huge oan tél ughi¢p & OD: Thay Hgugin Oan Bink - Sau khi khử Fe** hau hết các dung dich đã trắng, trong suốt ngoại trừ 4 mẫu 5, 7, 13, 1S còn văng (chứng tỏ còn Fe”"), Cho thêm từng 0,5ml Na;SO; vào 4 mẫu này
rồi đun lại để khử tiếp.
* Mẫu 2. 3, 8: Cho vào 0,5ml Na;SO; thì dung dịch hết vàng.
* Mẫu 7: Cho thêm vào I ml Na;SO; thì dung dịch hết vàng.
- Khi các mẫu da khử sắt xong, để nguội, thêm vào 13ml hỗn hợp amonimolipdat - hidrazin sunphat, lắc đều, đặt lên bếp cách thuỷ có nhiệt độ 95 — 100"C, dun tiếp
10 - 12 phút cho hiện màu, để nguôi rồi chuyển toàn bộ dung dịch màu vào bình
định mức 50ml; thêm nước cất đến vạch; lắc đều, đem so màu với thang chuẩn.
- Mau xanh của dung dịch bến và ổn định trong 8 - 12h,
* Ghi chú: Qua xơ bộ so màu bằng mất với các dung dich tiêu chuẩn ta thấy các
mẫu 4, 7, 8 không nằm trong thang chuẩn ( màu đậm hơn so với màu của thang chuẩn). Vì vậy tách các mẫu này ra để xử lý riêng.
111.4.2.3, Pha thang dung dịch tiêu chuẩn để sọ màu
- Tif dung dịch tiêu chuẩn KH,PO, chứa 0.02mg P;O./ml, hút lần lượt lượng
dung dịch vào các bình tam giác dung tích 100ml theo thứ tự bảng sau:
- Tất cả các bình trên đều thêm khoảng 15 - 20ml nước cất, thêm tiếp 15ml hỗn hợp amonimolipđat — hidrazin sunphat, dun cách thuỷ để lên mau,
===== CC LLL-...FFễễễễễễễễẽŸƑŸ
SOTH: Dé Quan Wang Trang 64
Lugn van tél ughi¢g GOD: Cháu Haugen Odan Bink
- Để nguội, chuyển toàn bộ dung dich đã lên màu vào bình định mức 50ml, dùng nước cất tráng rửa nhiều lan bình tam giác (chuyển nước tráng vào bình định mức).
Sau đó, thêm nước cất đến vạch, lắc đều.
I11.4.2.4. So màu bằng máy quang điện
Khi dung dich đã được lên màu xong, rót lan lượt vào cuvet, đặt vào máy và đo mật độ quang (D), rồi tra đổ thị của thang dung dịch tiêu chuẩn, tính ra lượng %
P20s,
111.4.2.4.1. Chọn bước sóng cực đại
Rửa sạch cuvet và tráng bằng nước cất (ít nhất 3 lin).
Trang cuvet 3 lan bằng dung dịch TC 3, rồi rót dung dịch này vào cuvet, dat
vào máy quét phổ hấp thu để tìm cực đại hấp thu, ta được dé thị sau:
Hình III. 3: Phổ hấp thu của phức photpho molipdatamon_ Khi dùng chất khit
hidrazinsunfat
Từ đồ thị ta thấy không có cực dai hấp thu trong vùng sóng đã quét mà ta thấy
trong khoảng từ 620 - 680nm thì phổ hấp thu tương đối ổn định, điểu này được chứng minh qua phổ đạo hàm ( trong khoảng từ 620 - 680nm phổ đạo hàm là cực
SOTH: PE Quan Hang Trang 65
Ludn năm tat OVD: Thiy Aguyén Odn Binh
tiểu, chứng tỏ trong vùng sóng nay phổ hấp thu tương đối ổn định). Do đó, ta chon bước sóng 2. = 650nm để đo mật độ quang.
Hình 111.4: Phổ đạo hàm của phức photpho molipdatamon_ Khi dùng chất khử
111.4.2.4.2. Do mã
Rot dung dịch cẩn đo vào cuvet, đặt vào máy và đo mật độ quang (D) tại bước sóng A = 650am, ghi giá trị đo được. Mỗi dung dịch đo 3 lần.
*Chú ý:
Mỗi lan do dung dịch mới phải tráng cuvet bằng dung dịch đó 3 lần, nếu đo cùng I dung dịch thì tráng cuvet | lần. Sau khi đo xong, tráng cuvet 3 lần bằng nước cất để chuẩn bị đo dung dịch tiếp theo.
IH.4.2.5. So màu bằng mắt
Khi không có máy so màu, ta phải so màu bằng mắt với điều kiện ánh sáng khi
so mau phải đẩy đủ, dụng cụ thuỷ tinh để so mau phải trong suốt, cùng kích thước
và độ đài. Rót một thể tích dung dịch nhất định đã lên màu vào ống nghiệm rồi
dùng mắt so màu với dãy màu của thang màu tiêu chuẩn. Nếu màu của dung dịch phân tích nằm giữa 2 màu của ống dung địch tiêu chuẩn thì ta lấy nồng độ trung bình của 2 ống tiêu chuẩn đó.
SOTH: (0Â Anan Wing Trang 66
Aưân vdn tél ughi¢p GOD: Thay Hquyén Oan Bink
11.4.3. Kết quả
Từ mật độ quang (D) do được và nồng độ PO; có sẵn ứng với mỗi bình tiêu
chuẩn ta dựng được đề thị tiêu chuẩn. Số đo mật độ quang (D) nằm ở trục tung,
nông đô lân (% PO; ) nằm ở trục hoành của dé thị.
Mật độ quang (D) của các dung dịch tiêu chuẩn:
Kíhệu | - Mật độ quang (D) ˆ | Nông độ lân C
dungdich | Lani | Lắn2 Lins Trung binh % POs