3.XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU
3.4. Xác định hàm lượng lân tổng số bằng phương pháp
so màu lđè
3.4.1. Nguyên tắc
- Dùng axit H;SO, đậm đặc với sự có mặt của xúc tác HCIO, đặc 70% làm
xúc tác và nhiệt độ cao tác động vào dat để chuyển toàn bộ lân tổng số trong đất dưới dạng chất hữu cơ và vô cơ khó tan thành dễ tan trong dung dịch. Rồi dùng amonimolipdat có chất khử là hidrazinsunphat để Mo tác dụng với lân tạo thành phức chất màu xanh photpho molipdat, cường độ màu xanh phụ thuộc vào hàm
lượng lân có trong dung địch.
- Dem so màu với dung dich tiêu chuẩn hay trên máy so mau quang điện ta xác định được ham lượng lân tổng số (%) trong đất.
- Cần lưu ý là dung dịch công phá rồi thường vẫn chứa sắt ở dang Fe’’ làm
can trở sự xuất hiện màu xanh của photphomolipdat. Do đó trước khi lên màu lân,
phải dùng Na;SO; dé khử Fe”. Nếu không có Na;SO:. có thé dung NaHSO; hoặc
điều chế Na;SO: từ axit sunfurơ.
SVTH: Phạm Thị Bich Thuận Trang 49
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Thay Nguyễn Văn Bình
3.4.2. Trình tự phân tích
3.4.2.1. Công phá mẫu
- Cân 2g đất khô trong không khí đã được rây nhỏ 0.5 mm. cho vảo bình
Kenđan chịu nhiệt dung tích 100ml, thêm vào đó 10ml H;ạSO; đặc. ngâm một lúc
cho đất thám đều, để yên 30 phút, đun trên bếp cách cát cho đến khi bốc khói trắng (SO;): nhắc ra khỏi bếp đẻ hơi nguội rồi nhỏ vào đó 5-7 giọt HCIO, 70%, đậy nút có ông sinh hàn khí, tiếp tục đun sôi từ từ trên bếp cách cát cho đến khi đất chuyển màu trắng hoàn toàn.
- Thời gian đun đến khi đất trắng khá lâu.
- Khi đất đã trắng thì ngừng dun, nhac bình xuống, để nguội han, pha long, rồi dùng nước cất chuyển toan bộ dung dịch và cặn công phá vào bình tam giác
100ml. Sau đó lọc, toàn bộ dung dịch lọc được chuyển vào bình định mức có dung tích 100ml; thêm nước cất đến vạch 100ml.
3.4.2.2. Lên màu lân để so màu
- Lấy ra SmI nước lọc cho vào bình tam giác 100ml, thêm vào đó khoảng 15-20 ml nước cắt và 3 ml Na;SO; 20% (để khừ Fe”"), đun cách thủy trong vòng 2- 3 phút cho đến khi dung dịch không có màu vàng của Fe” (không nên cho quá nhiều Na;SO;, trường hợp kiểm quá phải thêm H;SO; loãng, thử bằng quỳ).
- Sau khi khử Fe*’, hầu hết các dung dịch đã trắng, trong suốt ngoại trừ mẫu
(94), 1 (97), 32 (87).
* Thêm vào mỗi mẫu khoảng 0.5 ml Na;SO; 20% thì dung dịch hết vàng.
- Các mẫu đã khử sắt xong, dé nguội, thêm vao | Sm! hỗn hợp amonimolipdat- hidrazin sunphat, lắc đều. đặt lên bếp cách thủy đun tiếp 10-12 phút cho hiện mau, để nguội rồi chuyển toàn bộ dung dịch màu vảo bình định mức 50mÌ; thêm nước cắt đến vạch 50ml. lắc đều. đem so màu với thang chuẩn.
- Màu xanh của dung dịch bền va ổn định trong 8-12 h.
- Ghi chủ: qua sơ bộ so màu băng mắt với các dung dịch tiêu chuẩn ta thay chỉ mẫu 9 năm trong thang chuân. còn các mẫu còn lại có mau đậm hơn màu của
thang chuẩn). vì vậy phải tách ra dé xử lí riêng.
SVTH: Phạm Thị Bich Thuận Trang 50
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Thằ Văn Binh
3.4.2.3. Pha dung dịch tiêu chuẩn để so màu
- Từ dung địch tiêu chuẩn KH;PO, chứa 0.02 mg P;O‹. hút lần lượt vào các
binh tam giác dung tích theo thứ tự bảng sau:
121 TC2
TC 3 xf0
An am.
Bang 2.8: 0 mi dung dịch chuân cho vào bình — xác định lân tông sé
- Tat cả các bình trên đều thêm khoảng 15-20 ml nước cất, thêm tiếp 15 ml hỗn hợp amonimolipdat- hidrazin sunphat, dun cách thủy để lén màu.
- Dé nguội. chuyên toàn bộ dung dịch đã lên màu vào bình định mức 50 ml, dùng nước cất tráng rửa nhiều lần bình tam giác (chuyển nước tráng vào bình định
mức). Sau đó thêm nước cất đến vạch, lắc déu.
3.4.2.4. So màu bằng máy quang điện
Khi dung dịch đã được lên màu xong, rót lần lượt vào cuvet, đặt vào máy và đo mật độ quang (D), rồi tra đỗ thị của thang dung dịch tiêu chuẩn, tính ra lượng %
PO..
+ Chọn bước sóng cực đại
- Rừa sạch cuvet và tráng bằng nước cất (ít nhất 3 lần)
- Tráng nước cắt 3 lan bằng dung dịch TC 3, rồi rót dung dịch này vào cuvet, đặt
vào máy quét phê hap thu đề tìm cực đại hap thu, ta thu được đô thị sau:
SVTH: Phạm Thị Bich Thuận Trang 51
Khóa luận tốt nghi GVHD: Văn Binh