CHUONG 3: KET QUÁ THỰC NGHIEM VÀ THẢO LUẬN
3.1. Xác định thành phần ThO; trong mẫu monazite Thừa Thiên - Huế
Chúng tôi đã tiễn hành do phỏ XRF tại Khoa Nghiên cứu Vật liệu, trường đại học Bách Khoa TP HCM nhằm xác định thành phần các nguyên tố có trong mẫu
quặng monazIte, là cơ sở đề xác định hiệu suất tách thori oxit từ một khối lượng quặng
xác định ban đầu. Kết quả phân tích XRE cho phần trăm các nguyên tố như sau:
Tir phan tram các nguyên té dạng đơn chất, chúng tôi tính lại phan tram về khối lượng các nguyên tố tương ứng nằm ở dang oxit bên.
Bảng 3.2. Thanh phan các nguyên tô trong mẫu quặng monazite
Thành phần Hàm lượng (%) Thành phần __ Hàm lượng (%)
+ Từ đó, hiệu suất tách ThO; được xác định theo công thức:
H% =~ x100
My
Trong đó:
=_m (g) là khối lượng ThO; tách được từ 5g mẫu
* mo (g) là khối lượng ThO; trong 5g mẫu được xác định bằng phương
phân tích thành phan nguyên tổ XRF (%ThO; = 4,96%; mo = 0,2480g)
3.2. Quy trình 1
Quặng monazite
Loc, rửa kết tủa
HNO, 5N |_| Hòa tan
NH, Kết tủa, pH;
| Say, nung
|
| Ran (A)
Hình 3.1. Quy trình (1) tách ThO, từ quặng monazite
3.2.1. Sơ lược về quy trình
Cân 5.00 g quặng đã nghiền (~74 um) vào cốc 250 ml. Hút và cho vào cốc 10 ml H;SO¿ đặc. Day cốc bằng mặt kính đồng hỗ, đặt trong bếp cách cát. Dun cốc ở nhiệt độ lớn hơn 200°C, trong 5 gid trong tủ hốt, dé nguội.
Hình 3.2. Hóa chất - dung cụ chế hóa axit
Th,(PO,), +6H,SO, “<-> 3Th(SO,), +4H,PO,
2LnPO, +3H,SO, —— Ln, (SO,), +2H,PO,
ThSiO, + 2H,SO, ——>Th(SO,), + SiO, +2H,O
Hỗn hợp thu được dang bùn nhão, mau trắng. Cho vào cốc 100 ml nước cắt, khuấy và dé nguội. Lọc hỗn hợp thu được bằng máy lọc chân không, rửa nhiều lần, mỗi lần khoảng 10 ml nước, thu lay dung dịch.
Dung dịch lọc trong suốt, xanh lam nhạt. Thêm từ từ dung dịch NaOH 5 N đến pH,. Từ dung dịch thu được kết tủa dang hạt mịn và keo màu trắng. Loc lấy kết tủa.
Kết tia được hòa tan trong HNO; 5 N đến tan hết, thu được dung dịch trong suốt, xanh
lam nhạt.
Hình 3.4. Dung dịch thu được sau khi hòa tan kết tia photphat
Thêm từ từ dung dịch NH, đặc (~25%) vào dung dich đến pH bang 1, thu được kết tủa dang keo màu trắng (A¡). Lọc lấy kết tủa, sấy ở 100°C trong vòng | giờ. Kết tủa sau đó được nung ở 800°C trong | giờ, thu được rắn (A). (A) có dang hạt, màu ngà lẫn đỏ nhạt.
Hình 3.5. Rắn (A)
3Th* +4PO,~ “5 5Th,(PO,),
Ln +PO,`" > LnPO,
3.2.2. Kết quả và thảo luận
Bang 3.3. Anh hưởng của pH dến hiệu suất tách ThO; - quy trình I
rn sẼ Khôi lượng H% Z2
et [nee SN TY | S|
T1-6732 2.0 Do nhạt và ngà;
dạn hạt to
số hạt đỏ; dạng hạt ho XRD
a el =" kpdan hat to
pee eee Le nhung không mịn
T5-2548 1,5 10 | Trang (hầu như 0,2548 102,74
không có hạt đỏ)
s* Nhận xét
Peak mẫu thực | 45991Z
_ nghiệm (d)
Tương quan với
peak chuẩn ThO;
Peak mâu thực nghiệm (đ)
Tương quan với
peak chuẩn ThO;
Kết tủa thu được ở giai đoạn cuối dang hat to có màu trắng, có thé lẫn những hạt đỏ nều nâng pH; lên 2.0; hoặc giữ pH, ở 1,0 nhưng nâng pH; lên 2.0.
Do có màu trắng, phù hợp lý thuyết (tuy lẫn rất ít hạt đỏ), mẫu T2-1274 được chọn dé đo phô XRD nhằm xác định sự có mặt của ThOs.
Kết quả phỏ XRD mẫu T2-1274 (+: trùng khớp, -: không trùng khớp):
3.53927 2,992731 2,80249 2.55383
1.94636 | 1.90748 1.62102
uunuyy đ~£3Z771
ca.) sire
——
..
t il
sá
* r- *
2-Théta - Sak
te ern. Tew LNT s44. 2x9) 3040) *-G41542Y9) Ð - 2001004 * Dao dng bột - Mame SCOR. Tae Surety? DT hear 260) 2 - Fợng: a Oot One Ot *
Ki =——..LG... .. ..-. xa
COR 4029 09) - “~%“s Cỏt TƯ VEAL Sib tL ROO Cho ửsv 6 V401 9 (0200006 47/2246 ape 4291 bets OOD $4@vxa32/000 XS 420.292 28a LÔ OOS EE (KE Cakes Clie GOS VN ENDOW da ...Á...Ố-. Ga. AC...“ sp hs MOE beck EOD Geewes 90.000 Fale tered Pw as (228)
`“... .... .—...Ắ...a...ố...ỐK.Ố...(Ặ..O
DDN IEE OD Teen Tin Sa 7. 024750932 cn ITE He chọi L- 94) 149 - Ôsserrk - v(4/42)- 3 (27990 -47/064%3- vibe MÔN - sợ 9224) ot
Hình 3.6. Giản đồ XRD của mẫu 12-1274 + Peak chuẩn của ThO, và peak mẫu không trùng khớp
.
1
e +
. Ly. Ƒ | : [ LÍ
ns h h Uh mie Mi "Mesi
+ Peak chuan của CeO va peak mẫu không trùng khớp
+ Peak chuẩn của thori urani photphat Th: 9.Upo4(PO4)4P207 hau hết trùng khớp với peak của mau
Hiện tượng nhận thay được ở các mẫu T1-6732, T2-1274, T3-4443, T4-2275,
T5-2548 là tương tự nhau.
=> ran (A) có thé là muối photphat của thori, chưa tách được ThO,.
=>cần chuyên kết tủa photphat (A) thành dang hidroxit trước khi nung, kết hợp phương pháp tách loại ceri khi kết tủa.
- Kết luận sơ bộ:
+ Quy trình | thu được sản phẩm vẫn là hỗn hợp muối photphat.
+ Chế hóa với axit là một phương pháp hiệu quả để phá mẫu với hiệu suất
trên 90%. Axit sunfuric đặc được sử dụng với tí lệ axitcquặng là (10 ml
axit: 5g quặng), chế hóa trong 5 giờ ở nhiệt độ khoảng 250°C.
Từ những kết luận trên, chúng tôi đề xuất thực hiện quy trình (2), trong đó can chuyên kết tủa dang photphat thành dang hidroxit, đồng thời có phương pháp tách ceri trước khi kết tủa hidroxit để sản phẩm không lẫn oxit của ceri và oxit các nguyên tổ đất hiếm.
3.3. Quy trình 2
H>SO, đặc __ Phân hủy
Hòa tách, lấy dung dịch
H,O
Loc, rửa
NaOH 5 N | Kếttủa, pHi
Lọc, rửa kết tha
HNO;5N
| NaOH bão hòa | —>__ Chế héa kiềm
Kết tủa, pH›
Loc, rửa kết tủa
HCI đặc Hoa tan, khử hóa
[nn Ƒ—>
Glucozơ
Kết tủa, pH;
Hình 3.7. Quy trình (2) tách ThO, từ quặng monazite
3.3.1. Sơ lược về quy trình
Cân 5.00 g quặng đã nghiền (~74 um) vào cốc 250 ml. Hút và cho vào cốc 10
ml HạSO;: đặc. Day cốc bằng mặt kính đồng ho, đặt trong bếp cách cát. Dun cốc ở
nhiệt độ lớn hơn 200°C, trong 5 gid trong tủ hỏi, dé nguội.
Th.(PO,),+6H,SO,—*“—ằ3Th(SO,),; +4H,PO, 2LnPO, +3H,SO, —— Ln, (SO,), +2H;PO,
ThSiO, + 2H,SO, ——>Th(SO,), + SiO, +2H,O
Hỗn hợp thu được dạng bùn nhão, màu trắng. Cho vào cốc 100 ml nước cat, khuấy và dé nguội. Lọc hỗn hợp thu được bằng máy lọc chân không, rửa nhiều lần.
mỗi lần khoảng 10 ml nước, thu lay dung địch.
Dung dịch lọc trong suốt, xanh lam nhạt. Thêm từ từ dung dịch NaOH 5 N đến
pH,. Từ dung địch thu được kết tủa dang hat mịn và keo màu trăng. Lọc lấy kết tủa.
Kết tủa được hòa tan trong HNO; 5 N đến tan hết, thu được dung dịch trong suốt (B;), xanh lam rất nhạt.
Thêm từ từ dung dịch NH; đặc (~25%) vào dung dịch đến pHạ, thu được kết tủa dạng keo màu trắng.
Hình 3.8. Kết tia từ dung dịch (B,) với dung dịch NH,
3Th* +4PO," —*=" 57h,(PO,),
NH, + HNO, + NH,NO,
Ln(NO,), +2NH NO, +4H,O — Ln(NO,),.2NH ,NO,.4H,O
Kết tủa được dun với NaOH bão hòa, ở 100°C, trong 3 giờ. Sau 3 giờ. kết tha chuyển từ dạng keo sang dang hạt, từ màu trắng sang màu ngà. Cho vào hỗn hợp 200 ml nước cat, dun tiếp trong 1 giờ. Lọc nóng lay kết tủa. Kết tủa được cho vào bình tam giác, thêm 3 g glueozơ, 50 ml nước [8]. Dun trong tủ hốt ở 70°C, đồng thời thêm từ từ
55 ml HCI đặc trong 3 giờ. Kết tủa được hòa tan hết, thu được dung dich.
Hình 3.9. Dung dịch sau khi hòa tan với HCI
Th,(PO,), +120H~ —!€ y3Th(OH), +4PO,>
2Ce*' +C,H,,0, + H,O > 2Ce* +C,H,.O,+2H'
Th(OH),+4H' > Th* +4H,O
Cho từ từ NH; đặc vào dung dich đến pH bằng 4, thu được kết tủa keo. Kết tủa được sấy 1 giờ ở 100°C, sau đó nung ở 800°C trong | giờ, thu được rắn (B). (B) có
màu trắng, dạng hạt.
Th +40H” —›Th(OH),
Th(OH), —“—>ThO, +2H,O
3.3.2. Kết quả và thảo luận
Màu sắc,
Trăng; hạt min
23 | 3,0 1 gid 30 phút
23 | 3,0 Trang; hạt 0,0405 min
23 [2.0 | 2giờ | Tring; hạt 0,0106
T10-0106 3/73 | Mau
u
mịn đo
T10-0339 3,0 Tring; hạt 0.0339 | 13.67 | XRD
min
T10-0221 4,0 Vang; hat | 0,0221 | 8,91
min
T10-1-1392 3 |: Trang; hạt 56,13
mịn
T10-1-0090 4, Trang lẫn 3,63
một it hat đỏ nhạt;
hạt mịn |
T10-2-1986 Trắng; hạt 80,08
min
T10-2-1788 Trang lẫn 72,10 | Mẫu
rất ít hạt đo
vàng; hạt XRD
mịn }
T10-3-1646 i Trắng; hạt 0,1646 | 66,37
mịn
T10-3-0598 Trắng nga; | 0,0598 | 24,11
hạt mịn
T10-3-0246 a; | 0,0246 | 9,92
- Kết tủa thu được ở giai đoạn cuối của quy trình (2) có màu trắng, dạng hạt mịn.
- Mẫu T6-0430 được chọn đề đo phô XRD, xác định ThO;.
- _ Kết quả phô của mẫu T6-0430:
Peak mẫu thực| ;„
nghiệm (d SP 052
Tương quan với | Mũi tach đôi, không |
peak chuân phù hợp
Ly
3 111/1,
4
ơ
4 4
4 4
3
3
4
4
4 + 4
4
= 3
% sả
be, 4= 4
- 4
c 4
~ 3
4
4 4 3 4 4 4 Ei
3 4 4
4
s — i4 jsš = . *
Cr hit 2n Ga. an. an an nh. na ma 0. na anns. an ..a
Cờ 40-54 Debate CAME | Denia X T3 ý 310g: 4/2047 9914 | Bache 920,1 399 | Reagent
MET CORT (2 | That RCE -Y 29/50 Fhe 1,.394/12406- ORE + 221393- BITING 4 %9%2300- Wye PRINT Rate WII Gane REID Pate g3 29h CDT. 4
et ee ee Ee ne ee ee ee ee eee ee ee eat
ee ee we er ee eee
Rare SR ee et er ee ee eT et 6: 4
Hình 3.11. Giản dé XRD của mẫu T6-0430
+ Peak chuan của ThO; có trùng với peak mẫu thực nghiệm + Mũi peak tách đôi ở 20 = 28 không phù hợp với peak chuẩn
- Mau T10-0106 có dạng hạt đông đều hon, mau trang được chọn dé đo phô XRD. Mẫu T10-0106 cũng được chọn đo SEM để xác định cấu trúc ThO).
- Anh SEM của mẫu T10-0106 thu được cho thấy ThO; tách từ quy trình (2) có dang phiến và dạng sợi kết tinh chung với nhau. Kiểu kết tụ không cho hình ảnh cấu trúc tinh thé rõ rang nên chưa thé kết luận về cau trúc của ThO; cũng như về kích thước hạt. Điều này có thể là do tác nhân kết tủa (dung dịch amoniac
đặc) không phù hợp hoặc nhiệt độ kết tủa thay đôi (quá trình trung hòa axit
bằng kiêm) làm ảnh hưởng đến cau trúc của sản phẩm thu được.
Hình 3.12. Anh SEM của mẫu T10-0106
- Kết quả phé T10-0106:
Tuong qua với peak chuẩn ThO;
Lins)
TM}
' L ,
A]
2-Tte - Seale
BED Re: THR ree. Sạc 271/9 tiên. Dew 494 0. 0 4:704)2*. egy ROE 6. Gan tener 0á y - ae. 25C Enon). Free 06916623. 2 Peter S000. Drone RO. On 6 C4 Oe
were Senet BITE | Genet 6 Z9 | Cote Wipe số 00 24 | Page O20 .00 | ep sơ
Ce 5 SG) CÀ - ToeeM = PR VI Re A RAL 128 Obi = Đ SAI SSA CS SRI ôhe OURO ‹ ba 9109 ‹ 2489256 20 H0 ‹ ípie-shAekố ô Phe den G2) ‹ 4
Hình 3.13. Giản đồ XRD của mẫu T10-0106
+ Peak chuan ThO; (dạng thorianite) trùng với peak mẫu thực nghiệm
+ Phỏ đúng, đồng đều, đơn pha
- Hiện tượng nhận thay ở các mẫu T6-0430, T7-0405, T9-2149, T10-0106 là tương tự nhau, có sự lặp lại và én định.
= quy trình (2) đã thu được ThO; tinh khiết.
- Từ mẫu T10, với pH; = 3,0 vẫn thu được sản phẩm màu trắng, phù hợp với thực nghiệm. chúng tôi tăng pH; đến 1.5; giữ nguyên pH; = 2,3 và các mẫu thu được là T10-1-1392 và T10-1-0090. Mẫu T10-1-0090 thực hiện ở pH cao hơn được chọn dé đo XRD.
- Kết quả phô T10-1-0090:
Peak mẫu thyc| 3 19936 | 2.77411 | 1.95439 | 1,65388 | 124771z .
nghiém (d)
Tương quan với
ot see
Lin &s)
Hình 3.14. Giăn đồ XRD của mẫu T10-1-0090 + Peak mau trùng với peak chuan của Ce;O¡a.
=>nâng pH; sẽ làm tăng hiệu suất nhưng đồng thời sẽ làm tăng lượng Cc(IV) kết tủa cùng với Th(IV), làm chat ran sau khi nung lẫn một ít hạt đỏ
(màu của hỗn hợp các oxit của ceri).
= cần tăng pH; (mẫu T10-2, T10-3) dé tách lay hoàn toàn Th(IV). Ce(IV) và Ln(III) và sau đó khử hóa Ce(IV) đề tách được hoàn toàn Th(IV).
- Ố mẫu T10-2, pH, được nâng lên 2,0 và giữ nguyên pH; = 2,3 và pH; = 3.0, từ
đó thu được mẫu T10-2-1986 và T10-2-1788. Mẫu T10-2-1986 có màu đúng
với lý thuyết. Do được kết tủa ở pH, cao hơn, mẫu T10-2-1788 được chọn để đo phô XRD.
- Kết quả phô T10-2-1788:
Peak mẫu thực
iệm (d)
Tương quan với peak chuân ThO;
3.24501
Lin (Cos)
> Thets - Scale
We TễM rie Tape: BLP boỏằ4-229y 15008 * ~ Det 4 C66 2 ~ Dore LOE * Drum 0s BỘ - Tưng EC lượng c Tene 2x44: <3 ko E90) * - Tay 29492 Che 46 *.é
Sein Servet) ể.100 | rend O20 | 24 k/ằs? 15 94 | agen xứ OCP, 1 399 | khe >+
Dna 01 eke OD - Gas Crit MCAT = Th 7941 We SCR Se 1-91: 246% ôFS rnc 60 66 < END < 3 LOIN c í 2009 - đẩ^a 29 (ỨC ‹ bate 34 J aman 229.000 ‹ Henan ‹ 6
PP IEA (CÁ - UP Cre perro Lie ~¥) 29.5) We 4 ý bực tL 12 ‹
DOLE NEL C2). Pharkee, vợ. TR. vi S234 Fee |. LY 640. - Giả LOND. SENN ‹ v 55473) . de 20 OM. bang XI 294. ga MH. Pareacennened ô Ferien O25).
Hình 3.15. Giản đồ XRD của mẫu T10-2-1788
+ Có peak chuẩn của ThO; (dang thorianite) trùng với peak mẫu thực
nghiệm
Déng thời có peak trùng với peak chuẩn của oxit ceri (Ce+O;;)
=>ThO, xuất hiện trong mẫu cùng với tạp chất, phù hợp với thực nghiệm là mẫu có lẫn một số hạt màu vàng nhạt.
=> nâng pH; có thé làm tăng lượng oxit thori thu được khi kết tủa ở pH,
việc tăng pH; như đã nhận xét ở trên sé làm lẫn các oxit của Ln(II)
trong sản pham thu được.
Ở mẫu T10-3, pH, được nâng lên 2,3 và giữ nguyên pH; = 2,3 va pH; = 3,0, từ
đó thu được mau T10-3-1646, T10-3-0598 và T10-3-0246.
+ Hai mẫu T10-3-1646 có mau đúng với thực nghiệm, mẫu T10-3-0598 có lẫn hạt vàng. Mẫu T10-3-0246 có màu trắng ngà, lẫn hạt vàng, tương tự như mẫu T10-1-0090 và T10-2-1788 được kết luận là lẫn tạp chất.
Hiệu suất tách với 2 mẫu T10-3-1646 và T10-3-0598 là 90,48%. Hiệu suất cả 3 mẫu là 100,40%, phù hợp với kết luận mẫu T10-3-0246 lẫn tạp
chất.
+ Điều đó cho thay khi tăng pH; sẽ làm tăng hiệu suất tách ThO, nhưng khi tăng pH; đến 2,3 thi ham lượng các nguyên tố đất hiếm kết tủa cùng với thori sẽ tăng. Khi đó, pH; tôi ưu (bằng 3) không còn cho hiệu suất cao nữa. Từ đó, có thé kết luận pH; nên dừng lại ở 2,0.
90
80 ~
70
60
50 +
40
30 +
20 +
10 =
0- M T Y T 1 0 0.5 1 15 2 2.5
pH,
1.5, 56.13 mi
x
x
Hình 3.16. Đường biểu diễn tương quan giữa pH; va hiệu suất tách ThO;
- Kết luận sơ bộ:
+ Quy trình (2) đã cho ThO; tinh khiết.
+ Hiệu suất được tăng bằng cách tăng pH; đến 2,0; pH; = 2.3; pH; = 3 là tối ưu. Tăng pH; đến 4 sẽ làm sản phẩm lẫn tạp chất (có thé là oxit ceri).
+ Quy trình (2) khá dài, nhiều công đoạn.
Vi vậy, chúng tôi thực hiện quy trình (3).
3.4. Quy trình 3
Quang monazite
Phân hủy
Hòa tach, lay dung dich
NaOH 5N Kết tủa, pH;
| Lọc. rửa kết tủa
NaOH bão hòa |_| Ché héa kiém
Loc, rửa kết tủa
HCI đặc Hòa tan. khử hóa
_ |]
Kết tủa, pH;
Sấy, nung
| Rắn (C)
Hình 3.17. Quy trình (3) tách ThÓ; từ quặng monazite
3.4.1. Sơ lược về quy trình
Cân 5.00 g quặng đã nghiền (~74 um) vào cốc 250 ml. Hút va cho vào cốc 10 ml H;SO¿ đặc. Day cốc bằng mặt kính đồng hỗ, đặt trong bếp cách cát. Dun cốc ở nhiệt độ lớn hơn 200°C, trong 5 gid trong tủ hỏi, dé nguội.
Hon hợp thu được dang bùn nhão, màu trắng. Cho vào cốc 100 ml nước cắt, khuấy và để nguội. Lọc hỗn hợp thu được bảng máy lọc chân không, rứa nhiều lần,
mỗi lần khoảng 10 ml nước. thu lấy dung dịch.
Th,(PO,), +6H,SO, ——> 3Th(SO,), +4H,PO, 2LnPO, +3H,SO, "> Ln, (SO,), +2H,PO,
ThSiO, + 2H,SO, —>Th(SO,), + SiO, + 2H,O
Dung dich loc trong suốt, xanh lam nhạt. Thêm từ từ dung dịch NaOH 5N đến pH). Từ dung dịch thu được kết tủa dạng hạt mịn và keo mau trang.
3Th` +4PO,` —*ˆ>—Ti.(PO,), Ln” + PO,” > LnPO,
Kết tủa được dun với NaOH bão hòa, ở 140°C, trong 3 giờ. Sau 3 giờ, thêm 200 ml nước và đun tiếp trong 1 giờ. Lọc nóng lay kết tủa, dang hạt mau trắng. Cho kết tủa vao bình tam giác, thêm vào 3 g glucozo, 50 ml nước. Dun bình trong tủ hốt ở 70°C, đồng thời thêm từ từ 55 ml HCI đặc trong 3 giờ. Kết tủa được hòa tan hết, thu được
dung dịch (C;).
Hình 3.18. Dung dich (C,) thu được sau khi hòa tan với HCl
Th,(PO,), +120H~ —!€_y3Th(OH),+4PO,~
LnPO, +30H~ “<4 Ln(OH), + PO,”
Th(OH),+4H* >Th* +4H,O Ln(OH),+3H* > Ln`' +3H,O
Thêm từ từ NH, đặc vào dung dich đến pH:. Thu được kết tủa keo. Kết tủa
được say 1 giờ ở 100°C, sau đó nung ở 800°C trong 1 giờ, thu được ran (C). (C) có
đạng hạt mịn, màu ngà và đỏ nhạt.
Hình 3.19. Rắn (C)
Th’ +40H~ + Th(OH),
Th(OH ), ——> ThO, +2H,O
Ln" +3OH~ — Ln(OH),
2Ln(OH ), ——> Ln,O, +3H,O
3.4.2. Kết qua và thảo luận
Bảng 3.5. Ảnh hướng của pH đến hiệu suất tách ThÓ; — quy trình 3
[_ | Khối lượng H%
Mẫu | pH, pH; Màu sắc, dạng (C) Ghi chú
” (C)(g) ' (%)
T12-2832 | 155 | 4,0 Mau do rât nhạt; 0.2832 114,19 | Mau đo XRD
dang hat
T13-0409 . Do nhat; hat min 0,0409 16,49 | Dung dich lọc
T13-0414 Đỏ nhạt; hạt mịn 0.0414 được giữ lại dé T13-1570 Vàng nâu; hạt mịn 0.1570 tiếp tục kết tủa
T13-0503 Vàng nâu; hạt mịn 0.0503 phân đoạn
T15-0177 | 1.0. 1.0. Vàng nâu; hạt min 0.0177 7,14 | Dung dịch lọc
T15-0348 2.0 | Nau nhạt; hat min 0,0348 14,03 | được giữ lại dé tiếp tục kết tủa
phân đoạn
s* Nhận xét
- Kết tủa giai đoạn cuối của quy trình (3) có màu đỏ nhạt hoặc vàng nâu nhạt,
hiệu suất của quả trình chưa đạt 100% nhưng đã lẫn tạp chất (khác màu trắng so
với lý thuyét) => dé nâng hiệu suất cao chắc chắn sẽ lẫn tạp chat, có thé là
Ln;Oa.
- Mẫu T12-2832 đã được chọn dé đo phô XRD.
- Kết quả phô T12-2832:
Peak mẫu thực nghiệm (đ) 3,19548 1,96230
Tương quan với peak chuân ThO, - -
SUVS Terre leave reves pvtes feces lites fttt) oy
Lin (Qs)
| wi ! Anal | llụ
1
l . eta: Seale .
H212 Taps 3949 Meh ‹ Shits tÍ.900 * - Rt AA (G8 * - được 4 ĐỨC * ‹ fao đước CỬ C- Homes SE “CS ưa) © Xee etek bc Dhan LÁ (08 * - Ý đc 7800" đá 68
gu SG | Dead BASE |2xse€: 4 296 | 24c Wada 4 44 | Dace proved £007.10 | xe:
(4411-4641 (2 - Comers Cre = ChứC â Y. 194 ee de by 1 - 2.146 - Meee PLess4 Ÿ v 89 20990 - b LODO - ô 0A) BRO - shảa %6 392 - bee 20.006 - 4 va 120.000 Witiee: ấ- ĐC LAD LD. Hotere ne THOS. ELIE 4c bạn k.VÁ+ LER. Các 419 WVWO DS ENOO + 9WWO vê %A700. lợn WTO queens MO Fare nhềngE Prades 2X)
4465 TD ne Qua ‹ OO TA 9A - 4x bực L - SÁU 3.4% -
Hình 3.20. Giản đồ XRD của mẫu 712-2832
+ Peak chuân của ThO, (dạng thorianite) không trùng với peak mẫu thực
nghiệm
+ Peak chuẩn của Ce;O¿¿ có trùng với peak mẫu thực nghiệm
- Hiện tượng nhận thấy ở các mẫu T12-2832, T13 và T15 là tương tự nhau.
=> thực hiện quy trình (3) không cho ThO; tinh khiết.
- Khi không hòa tan kết tủa với HNO:, kết tủa photphat vẫn lần nhiều Ce(IV), quá trình khử hóa không hoàn toàn làm Ce** vẫn tôn tại trong dung dịch sau khi
hòa tan với HCI.
=>cần hòa tan kết tủa phophat với HNO+, khi kết tủa lại với NHạ, các Ln** tạo mudi kép với ion amoni và ion nitrat, hạn chế lượng Ce” đi vào kết tủa
photphat [2].
Nhằm so sánh khả năng tách thori oxit bằng phương pháp axit và phương pháp kiềm, chúng tôi thực hiện quy trình (4), chế hóa quặng với NaOH.
Quang monazite
Chế hóa kiểm
|
Loc, rửa kết tủa
3.5. Quy trình 4
NaOH bao hòa
Hòa tan, khử hóa
| Rắn (D) |
Hình 3.21. Quy trình (4) tách ThÓ; từ quặng mondzite
3.5.1. Sơ lược về quy trình
Cân 5.00 g quặng đã nghiền (~74 um). Cân 15.00 g NaOH ran cho vào cốc thép, hòa tan bằng nước đến bão hòa. Dun nóng cốc trên bếp cách cát, đến khi dung dịch đạt gan 140°C thì cho quặng vào. Dun tiếp hỗn hợp trong 3 giờ. giữ nhiệt độ ở
140°C. Sau 3 giờ, thêm 200 ml nước và đun tiếp trong 1 giờ. Lọc nóng lấy kết tủa, dang hạt màu xanh xám lẫn một ít hạt đen.