CHƯƠNG 3. KET QUA VÀ THẢO
3.5. Kết quả đo từ kế mẫu rung (VSM)
Kết quả nghiên cứu các đặc trưng từ tính của các mẫu vật liệu nano perovskite DyFeO: được tiến hành đo trên máy Microsene EVII tại Viện Khoa học và Công nghệ ứng dụng, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội). Dưới đây là kết quả VSM của mau vật liệu DyFeOs nung ở 750 °C, 850 °C và 950 °C,
|. DyFeO, - 750 °C
Hình 3.7. Đường cong từ trễ của vật liệu nano DyFeOs nung ở 750°C trong 1 giờ
27
|— DyFeO, - 850 °C
-15000 -10000 -5S000 0 S00 10000 15000
Applied Field (Ce)
Hình 3.8 Đường cong từ trễ của vật liệu nano DyFeOs nung ở 850°C trong 1 giờ
— DyFeO, - 950 °C
Hình 3.9. Đường cong từ trễ của vật liệu nano DyFeO nung ở 950°C trong 1 giờ
28
+ 20000 -15000 -10000 -5000 10000 15000 200
-3
Từ trường, Oe
Hình 3.10. Phổ chồng sự phụ thuộc của độ từ hóa vào từ trường đối với vật liệu
nano DyFeOs được nung ở 750 °C, 850 °C, 950 °C trong 1 giờ
Bảng 3.3. Các thông số từ tính của mẫu DyFeOs nung ở 750 °C, 850 °C, 950 °C
H,, Oe Mr, emu/g M,, emu/g
0.027 4.335.10° 24563
950 °C trên từ kế mẫu rung ở nhiệt độ phòng (ở tir trường cực đại bằng 15000 Oe) cho
thay, mẫu vật liệu DyFeOs là vật liệu thuận từ có giá trị độ từ hóa lớn (My = 2.4563
emu/g), lực kháng từ bé (H; = 0,027) và độ từ dư (M, = 4,335.107° emu/g) bé. He có
giá trị bé hơn 100 Oe nên vật liệu thuộc loại vật liệu từ mềm. Dé thị đi lên thăng đứng và không có dấu hiệu bão hòa.
Từ kết quả phân tích nhận thấy sự giám giá trị lực kháng từ hay độ từ dư ở
khoảng nhiệt độ từ 750-850 °C có thê được giải thích do tại nhiệt độ 750 °C, mức độ
kết tỉnh chưa cao (được thẻ hiện qua cường độ các peak trong gián đồ XRD), đo đó
29
đơn pha tinh thé chưa được hoàn thiện. Từ khoảng 850-950 °C, khi tăng nhiệt độ thì các đặc trưng tự đo ở nhiệt độ phòng đều tăng.
Theo kết quả giản đồ hình 3.7 và kết quả từ bang 3.3 cho thay khi nhiệt độ nung
mẫu tăng từ 850 — 950°C, các đặc trưng từ tính của vật liệu như lực kháng từ (He, Oe),
độ từ du (M,- emu/g) và độ từ hóa (Ms, emu/g) đo ở nhiệt độ phòng déu tăng. Diều
này được giải thích là do nhiệt độ nung mẫu càng cao tinh thé càng hoàn thiện, dan đến tăng tính đối xứng tính thẻ (giảm tính đị hướng tỉnh thẻ), giảm năng lượng tự đo,
giảm khuyết tật mạng lưới.
3.6. Kết quả phô hap thu tử ngoại khả kiến (UV-Vis)
Bên cạnh tính chất từ, tính chất quang học cũng la một đặc điểm của vật liệu pervoskite. Tính chất quang học của mẫu vật liệu pervoskite được thẻ hiện thông qua Quang phô UV — Vis của mau DyFeO: được nung ở ba nhiệt độ 750, 850, 950 °C. Qua quang phô hap thu tử ngoại khả kiến của 3 mẫu này, ta đều thay mẫu hap thy tốt các bức xạ năm trong vùng tử ngoại (~ 200 đến 400 nm) và vùng khả kiến (~ 400 đến 600
nm).
—— DyFeO, 750 $6
— DyFeO, 850 °C
1,2 —— DyFeO, 950°C
1,0
o
Oo c
8° 08
w ce}
<
06
04
400 600 800 1000 1200 1400 Wavelength (nm)
Hình 3.11. Kết quả chồng phổ UV — Vis của mẫu DyFeOs khi nung
ở 750, 850, 950 °C
30
Từ kết quả thu được khi đo quang phô UV — Vis chứng minh được rằng mẫu vật liệu nano DyFeO: hap thụ tốt các bức xạ trong vùng tử ngoại và khả kiến, chứng tỏ mẫu vật liệu có tiềm năng xúc tác cho các phản ứng quang hoá. Qua kết quả chồng
phô UV = Vis hình 3.8 cho thấy khi nhiệt độ nung tăng thì kha năng hap thụ ánh sáng
của vật liệu giảm.
Xử lí kết quả thu được khi đo độ hap thụ quang của mau vật liệu bằng phần mềm Excel thông qua việc biểu thị mối tương quan giữa (Ahv)? (eV)? và hv (eV) theo phương trình Tauc Plot. Từ đó có thé ngoại suy được giá trị Ey được thé hiện trong các
hình bên dưới.
DyFeO; - 850 °C
E; = 1,89 eV
Hình 3.12. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của (AJ:v)? vào hv của mẫu vật liệu
DyFeO; được nung ở 850 °C trong 1 giờ
31
DyFeOs; — 950 °C
Hình 3.13. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của (Ahvy)? vào hv của mẫu vật liệu
DyFeOs được nung ở 950 °C trong 1 giờ
Bảng 3.4. Giá trị band gap của mẫu DyFeO; nung ở các nhiệt độ khác nhau
Khi nhiệt độ nung tăng từ 850-950 °C, giá trị năng lượng vùng cam (Eg) tăng từ 1.89 eV lên 2.05 eV. Điều này có thê giải thích đo khi nhiệt độ tăng. biên độ dao động của các nguyên từ tăng lên, dẫn đến khoảng cách giữa các nguyên tử lớn hơn. Sự
tương tác giữa các photon trong mạng tỉnh thé với các điện tử tự do và lỗ trồng cũng sẽ ảnh hưởng đến năng lượng vùng cắm, tuy nhiên sẽ ở ở một mức độ nhỏ hơn. Kết quả cho thay giá trị năng lượng vùng cấm của mẫu liệu DyFeO: thấp do đó vật liệu hap thu năng lượng vùng ánh sáng khả kiến và cho giá trị vùng cắm thấp đem lại tiềm năng ứng dụng xúc tác quang học phân hủy các chất hữu cơ độc hại.
32