—
Áp suât (psig)
Thời gian phá mẫu (phút) —
_ Thể tich HNO, đặc (mL)
Thể tích HO, đặc (mL)
Ap dụng điều kiện của quá trình xu ly mẫu trên, chủng tôi tiến hảnh pha mẫu
thư thu được trạng thai, mau sắc cua mau ở bảng 3.17
Bang 3.17: Trạng thải, màu sắc của mẫu sau khi xử lý mẫu
3.4.2. Phân tích mẫu giả
Dé đánh giá quá trình xu lý mẫu và làm giàu bằng phương pháp sắc ky trao đồi
ion, chúng tôi tiền hành thứ nghiệm mẫu gia có thành phân tương tự mẫu thực. Tiền
hành đúng điều kiện xứ lý mẫu đã được tôi ưu hóa ở bảng 3.16 va quá trình lam giảu trong phản kết luận của mục 3.3. Sau đó đem dung dịch thu được tiền hảnh đo phé F-
Trang 41
Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Huỳnh Hong Thúy
AAS theo điều kiện đã được tôi ưu hóa ở bang 3.4. Kết quả được trình bày ở bảng
3.18.
0,1637 + 0,0014
Nhận xét: Qua bảng số liệu trên, ta thay việc làm giàu bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion đạt hiệu suất thu hồi khá cao nằm khoảng từ 80 - 110 % có thé chấp
nhận được.
3.4.3. Phân tích mẫu trắng
Tiến hảnh thí nghiệm với mẫu trắng: mẫu trăng là mẫu không cỏ chứa chất phân tích nhưng có thanh phần nền giống như dung dịch mẫu phân tích như hóa chat,
thuốc thử, môi trường, nhiễu tin hiệu đo của thiết bj phân tích công cụ...
Thay mẫu thực bằng nước cắt tiến hành theo quy trình phân tích đã nên ở trên thu được kết quả ở bảng 3. 19.
Bang 3.19: Một độ quang của mẫu trang
0,000317 0,000254
Nhận xét: Từ kết quả trên cho thay mẫu trắng không có tín hiệu, chứng tỏ các
yếu tổ trong quá trình phá mau ảnh hưởng không đáng kẻ đến phép do, do đó có thé loại trừ được những ảnh hưởng của các yếu tế trên.
Trang 42
Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Huỳn h Hong Thúy
3.4.4. Phân tích mẫu thực
Đề ứng dung phương pháp phan tích đã nghiên cứu ở trên vao thực tế, chúng tôi nghiên cứu phân tích ham lượng Pb trong một số mẫu thức uống như nước mia, nước
rau ma, nước sâm.
Quy trình phân tích mẫu như sau:
e Lấy mẫu:
Y Qua thăm đò thực tiễn và xuất phát từ yêu câu xác định hàm lượng chi trong thức uống đường phỏ ở khu vực Dai học Sài Gòn, Dai học Sư phạm Tp.HCM.
Mẫu thức uống sau khi được lấy ở các địa điểm trên được đưa vào phòng thí nghiệm rồi thực hiện quá trình xử lý mẫu. Tat cá các lọ đựng thức uống déu được đán nhãn ghi rõ: tên mẫu, loại thức uống, thời gian, địa điểm lấy mẫu
được ghi ở bảng 3.20.
Bang 3.20: Địa điềm và thời gian lay mẫu
TT | Loại thức uống Địa điểm lẫy mẫu Thời gian lay mẫu
284 An Duong Vương, P4, Q5, | 8h ngảy 25/4/2014
Công Đại học Sài Gòn P4, Q5, | 7h30 ngày 27/4/2014
`
Ngã 3 An Dương Vương, 8h ngày 29/4/2014
Nguyễn Văn Cừ P4, Q5,
Tp.HCM
e© Xử lý mẫu: Chuẩn bị 100 mL mẫu, hút từ 5-7 mL mẫu vào ống phá mẫu, cho
vào tủ hút, thêm vào đó 5-7 mL HNO, đặc và 3-5 mL H;O; 30% tùy loại mẫu
(phá trong 20 ống phá mẫu). Dé trong tủ hút 15 phút, sau đó đậy kín bình phá
mẫu và đưa vào lò vị sóng, chỉnh áp suất 80 psig, thời gian phá mẫu là 3 phút.
Sau khí phá mẫu xong để cho áp suất trở về 0 psig, rồi lẫy mẫu đưa vảo tủ hút khoảng 30 phỳt để hỳt khớ NOằ. Sau đú đem mẫu đi cụ cạn trờn bếp điện để đuổi bớt axit đến mudi am. Lay cóc ra để nguội và định mức bằng dung dich HNO, 0,5 M đến 100 mL. Tiến hành theo đúng quy trình thực hiện da xây dựng ở trên. Kết quả ở bảng 3.21.
Trang 43
Khóa luận tốt nghi SVTH: Huỳnh Héng Thú
(trên LOD, dưới
(dưới LOD va
(đưới LOD và
Nhận xét: Nong độ Pb trong ba mẫu nước mia, nước rau má, nước sim dưới nóng độ cho phép của TCVN là 0,05 mg.L" [8]. an toàn cho người sử dụng.
3.4.5. Hiệu suất thu hồi trên nên mẫu thực
Tiên hành kiểm tra hiệu suất thụ hỏi trên 3 nên mẫu: nước mía, nước rau má, nước sâm. Hệ số làm giảu la 5.
Lay 50 mL mẫu nước mia va 10 mL dung địch chuẩn Pb?” 5 ppm, cho vao mỗi ống phá mẫu 5 mL mẫu, | mL địch chuẩn Pb” 5 ppm, 7 mL HNO, 65 %, 5 mL H;O;
30 % (pha trong 10 ống phá mẫu). Tương ty lấy 50 mL mẫu nước mia tién hành như
Trang 44
Khỏa luận tốt nghiệ SVTH: Huỳnh Héng Thú
trên nhưng không thêm chuẩn. Thực hiện dung điều kiện tối ưu hóa của quy trình phá mẫu, làm giảu bằng phương pháp sắc ký trao đếi ion va đem đo phổ F-AAS. Kết qua
đo được trình bảy ở bảng 3.22.
Lấy 50 mL mẫu rau má và 10 mL dung dich chuẩn PbỶ" 5 ppm, cho vào mỗi ống phá mẫu 5 mL mẫu, | mL dịch chuẩn Pb*’ 5 ppm, 5 mL HNO, 65 % và 3 mL H;O;
30% (phá trong 10 ống phá mẫu). Tương tự lay 50 mL mẫu nước rau má tién hành như trên nhưng không thêm chuẩn. Thực hiện đúng điều kiện tôi ưu hóa của quy trình phá mẫu, làm giàu bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion va dem đo phổ F-AAS. Kết qua
đo được trình bay 6 bang 3.22.
Lấy 50 mL mẫu nước sâm va 10 mL dung dịch chuan PbỶ” 5 ppm, vào mỗi ống phá mẫu 5 mL mẫu, | mL dịch chuẩn PbỶ" 5 ppm, 5 mL HNO, 65 %, 3 mL H;O; 30 % (phá trong 10 ống pha mẫu). Tương tự lấy 50 mL mẫu nước sâm tiền hanh như trên
nhưng không thêm chuẩn. Thực hiện đúng điều kiện tối ưu hóa của quy trình pha mẫu, làm giảu bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion và dem đo phổ F-AAS. Kết quả đo
được trình bày ở bảng 3.22.
Trang 45
Khóa luận tốt nghié SVTH: Huỳnh Héng Thú
Nhận xét: Kết quả thu được cho thấy hiệu suất thu hổi nằm trong khoảng từ 84,40 %
đến 86,87 %.
Trang 46
Khóa luận tốt nghiệ SVTH: Huỳnh Hồng Thi