3.1. Nghiên cứu thành phan của quặng monazite Phan Thiết và xác định hàm lượng
CeO; trong mẫu
Thành phần của quặng monazite Phan Thiết được xác định bằng phương pháp xác định thành phần nguyên tổ XRF.
Bảng 3.1. Thành phần của quặng monazite Phan Thiết
Từ đó, hiệu suất tách CeO, được xác định theo công thức:
H% =-""x100
trụ,
Trong đó:
- m(g) là khối lượng CeO, tách được từ 5g mẫu.
- mạ (g) là khối lượng CeO; trong 5g mẫu được tính toán từ kết qua XRF (%
CeO, = 24,26 %; m, = 1,213 g).
3.2. Khao sát ảnh hướng một số yếu tố đến hiệu suất tách và độ tinh khiết của sản phẩm 3.2.1. Ảnh hướng của việc kết tủa lại pha vô cơ sau khi chiết
3.2.1.1. Không kết tủa lại pha vô cơ (quy trình 1)
Dựa theo quy trình sau đây (tham khảo từ các tài liệu [2, 6, 7. 8, 9|).
a) Chế hóa axit [2]
Cân 5 g quặng monazite cho vào cốc 250 ml, cho tiếp 10 ml H;SO; đặc vào, đậy bằng mặt kính đồng hỗ. đặt trong bếp cách cát, dun trong tủ Hood ở nhiệt độ 250°C trong 5 giờ.
Th;(PO;); + 6H:SO,— 3Th(SO,); + 4H:PO;
2LnPO; + 3H;SO; > Lnạ(SOỐ¿): + 3H:PO,
28
Sau khi dun 5 giờ, dé nguội trong tủ Hood dé tránh SO, bay ra, quặng chuyền thành dang bùn nhão có màu xám. Cho 100 ml H;O cất vào khuấy đều, thấy có những hạt cát không tan (SiO;, TiO>, ZrSiO,,...). Lọc lay dung dich, rita bằng nước cất, mỗi lần rửa 10 ml, dung dịch có màu xanh lam hơi nhạt chứa Ln**, ThỶ", H;O”, HSO,', SO¿”, H;PO;.
Hình 3.1. Hỗn hợp bùn nhão sau khi chế hóa b) Kết tủa Ln;(SO¿);.Na;SO¿.nH;O [8, 9]
Cho 20 g Na,SO, vào dung địch thu được, khuấy từ trong 2 giờ ở nhiệt độ thường. Lọc lay kết tha, làm khô kết tủa ở 100°C trong | giờ. kết tủa có màu xám trắng.
2Naˆ + 2Ln” + 4SO,* +xH:O % Ln›;(SO¿);.Na;SO¿.xH;Ol c) Chuyển Ln;(SO;);.Na;SO¿.nH;O thành Ln(OH); [8]
Hòa tan 15 g NaOH vào 50 ml nước cất rồi cho kết tủa ở trên vào, khuấy từ ở 100°C trong | giờ. Lọc lay kết tủa, làm khô kết tủa ở 100°C trong 1 giờ, sau khi làm khô, hiđroxit của các nguyên tố đất hiếm từ màu xám trắng chuyên thành màu vàng.
Ln›(SO¿):.Na;SO¿.xH:O + 6NaOH S 2Ln(OH);! + 4Na.SO, + xH:O
Hình 3.2. Kết tủa Ln(OH);
đ) Hòa tan kết tủa Ln(OH), bằng axit nitric [6]
Hòa tan hiđroxit của các nguyên tố đất hiếm bằng 70 ml dung dich HNO, (tỉ lệ dd
HNO¿:đ: HạO là 4:3), thu được dung dịch có mau đỏ da cam,
Ln(OH): + 3H => Ln** + 3H;O
29
Hình 3.3. Dung dịch Ln`*
e) Kết tủa xeri (IV) hidroxit [6]
Cho dung dịch NaOH 20% vào dung dịch trên đến pH = 3,8 thu được kết tủa xeri (IV) hidroxit. Sau khi lọc phần kết tủa được làm khô trong | giờ ở 100°C, thu được kết tủa có màu
vàng nhạt.
f) Hòa tan kết tủa Ce(OH), [6]
Pha 50 ml dung dịch axit nitric (ti lệ dung dịch HNO, đặc : nước là 4:3) vào cốc thủy tinh, cho từ từ kết tủa xeri(IV) hidroxit vào. Sau khi phan ứng xảy ra hoàn toàn, cho thêm nước cất vào. Dung địch có màu cam đỏ.
Ce(OH), + 4H” —› Ce'” + 4H:O
ứ) Chiết [7]
Chiết bằng TBP theo tỷ lệ 1: 1 và lắc trong 5 phút, để yên trong 30 phút để 2 pha tách ra, chiết lay pha hữu cơ có màu cam đỏ.
Hình 3.4. Chiết Ce”* bang TBP
h) Cat phần nhẹ [7]
30
Cho dung dich HạO; 5% vào pha hữu cơ (tỷ lệ 1:1), lắc trong 5 phút, để yên trong 30 phút, pha vô cơ và pha hữu cơ đều không màu, chiết lay phần ở đưới (pha vô cơ). Sau đó phần dung dịch ở trên (pha hữu cơ) được chiết lại một lần nữa bằng dung dịch HO, 5% giống như
trên.
2Ce* + HạO; > 2CeÌ* + 2H" + Oot
Hình 3.5. Cat phần nhẹ i) Kết tủa [7]
Dun đuôi HO, ở 90°C trong khoảng | giờ, sau đó cho dung dịch axit oxalic 10% vào đề
kết tủa xeri oxalat. Lọc thu lấy kết tủa, rửa kết tủa băng nước nóng cho đến pH = 7. Kết tủa
được làm khô ở 100°C trong | giờ và nung ở 1000°C trong 1 giờ. Sau khi nung thu được xeri
đioxit màu đỏ gạch nhạt.
2Ce;(C:O¿); +O: ———> 4CeO; + 6CO +6CO;
3.2.1.2. Có kết tủa lại pha vô cơ (quy trình 2)
- Các giai đoạn a, b, c, d, e, f tương tự quy trình 1.
- Giai đoạn g (chiết):
Chiết bằng TBP theo tỷ lệ 1: 1 và lắc trong 5 phút, dé yên trong 30 phút dé 2 pha tách ra.
chiết lay pha hữu cơ có màu cam đỏ.
Pha vô cơ được kết tủa băng dung địch NaOH 20% ở pH = II. Kết tủa thu được say khô ở 100°C trong | giờ. Hòa tan kết tia bằng dung dịch HNO; (tỉ lệ dung dich nước là 4:3), thu được dung dịch màu cam đỏ, sau đó lại kết tủa bằng dung dịch NaOH 20% ở pH = 3.8, kết tủa
sấy khô rồi hòa tan bằng dung dịch HNO, thu được dung dịch mau cam đỏ.
Chiết bằng pha hữu cơ thu được ở trên, lắc trong 5 phút. Tách pha vô cơ thu được pha
hữu cơ có màu đỏ cam.
- Các giai đoạn h, i tương tự quy trình 1.
31
3.2.1.3. So sánh san phẩm CeO, thu được từ 2 quy trình
Bang 3.2. So sánh sản phẩm thu được từ quy trình | và 2
Quy Quy
trình 1 trình 2
Hình 3.6. CeO, thu được từ quy trình 1 và quy trình 2.
2-Theta - Scale
te ren: Type ZTS/TS beth | ne LORD ý ins 8 288) * ‹ Sang (U13) * hap km: ĐI as Tem ĐC (Pie mew): Tan lÐa+ m4 %1 ‹ 2 hates KG Y. Thate 2.000 ý CM 0/08 ý
{Dao Tracts OND) | Sewn ONG | are be? 40.14 | đSô+ss4 3 0841 120863 | nor
(50.645 297% (Q.. Carsev Chiết - CHOOT OLDE 4v bề MỤ 1406 be + 5⁄41189-k%41236.c5<4)182. cáo 99.000 - sen SBOE. gu ng 9/00 9e sensded - Pre ten 2%)
Hình 3.7. Pho XRD của CeO; thu được từ quy trình |
32
Cerium Oxide
gums
StI =
In ạt k C2 ee -=. ty de.
ze “ ằ .. l)te M
2-Teta - Scale
Mi: ee coằ - T6 TẾT Biờn, - 2 a1: Nể 9. hức BLED". Pape 21236 6. 5 ỏp dewey. Texg 2 SO (Dosen) - Tưng 2342044: 7x - That ae NOG)". Than 00/000 9. Che Cú
416261 | 2e: 9.104 | Seles 3 269 | 2% GÀ xử 9 5 14 |6 ằ4:@x4 1 206,1 606 | ee.
Whoa gợi G22 (Ò - Cota Cte COR TL (L8 929% - 63v 5 - VU L4) Cate - 5/4129) bế 246240 -(Ý/4129)- sede FOOD beta 240 X0 - queen a 24 209 -Ýxce2469 v4 Pay Ore (26)
Hình 3.8. Phỏ XRD của CeO; thu được từ quy trình 2
“+ Nhận xét
Khối lượng sản phẩm thu được từ quy trình 2 ( có kết túa lại pha vô cơ) lớn hơn quy trình 1 (không kết tủa lại pha vô cơ) do trong pha vô cơ còn sót lại kết tủa chưa tan không đi vào pha hữu cơ được, nên khi kết tủa lại pha vô cơ thì sẽ thu được khối lượng sản phẩm nhiều hơn.
Mau sắc của sản phẩm thu được tir 2 quy trình không khác nhau nhiều.
Từ giản đồ phd XRD, tôi nhận thấy đa số các peak của cả hai quy trình đều trùng với peak chuõn của CeO>. Phụ của quy trỡnh 1 và quy trỡnh 2 đều cú peak tạp chất ở 2ỉ = 27.5 và
45,5 với cường độ thấp.
Vậy có thé kết luận rằng néu pha vô cơ được kết tủa lại bang dung dịch NaOH thì sẽ thu được sản phâm có hiệu suất cao hơn, màu sắc tương đối tốt hơn.
So sánh với luận văn năm trước, cả 2 sản phâm quy trình 1 và quy trình 2 déu có hiệu suất thấp hon, màu sắc nhạt hơn, phụ XRD đều cú peak tạp ở 2ỉ = 27,5 và 45,5 với cường độ thấp.
3.2.2. Anh hưởng của pH kết tủa Ce(OH);
3.2.2.1. Kết tủa ở pH = 3,8 ( đã làm ở quy trình 2)
33
Tiền hành tương tự quy trình 2
3.2.2.2. Kết tủa ở pH = 5,4 (quy trình 3)
- Các giai đoạn a, b, c, d tương tự quy trình 2.
- Giai đoạn e (kết tủa xeri (IV) hiđroxit):
Cho dung dịch NaOH 20% vào dung dịch trên đến pH = 5,4 thu được kết tủa Xeri (IV) hidroxit. Sau khi lọc phan kết tủa được làm khô trong 1h ở 100°C, thu được kết tủa có màu
vàng nhạt.
- Các giai đoạn f, g, h, i tương tự quy trình 2.
34
3.2.2.3. So sánh san phẩm CeO, thu được từ 2 quy trình
Bang 3.3. So sánh sản phẩm thu được từ quy trình 2 và 3
Quy Quy
trình 2 trình 3
2-Theta - Scale
kh: re - Types IIT Meche ôSee (9.206 * ~ Ded 4618610 * - Seep 434 * „2 sp renee 0x. ong 2 2% 00 0ờa nộ - Long ered) 12). 2. Peta Se. Thatey 2/5446) 6. Oe 0/08 â
COM NT | TIRES OGD | Goeth 6, 1) | “23-6 RAPA sở Ó t4 (bac xế 1/209, mon | ino
ŸM9)462 317% (O - Carton Cribs ~ 02G - vị 200/42 %%‹ đo 1. A 1404 - Giỏ ôFALE < 41104 -< Đ AEN) da 34 936 - Dư a 90.008 ‹ sư ve 3à 044 ‹ #ace<ea need - Fre dey G22)
Hình 3.10. Phô XRD của CeO; thu được từ quy trình 3
s* Nhận xét
35
Khối lượng sản phẩm thu được của quy trình 3 (pH= 5,4) lớn hơn của quy trình 2 (pH=
3,8), màu sắc đậm hon do khi nâng pH kết tủa Ce(OH)4 thì sẽ kết tủa luôn một số nguyên tố
đất hiểm khác làm sản phẩm lẫn tạp hơn.
Từ giản 46 phô XRD, tôi nhận thấy các peak của sản phẩm thu được từ quy trình 3 đa số đều trùng với peak chuẩn của CeO; và cường độ peak yếu hơn so với quy trình 2.
Vậy có thé kết luận nếu tăng pH kết tủa Ce* tới 5,4 sẽ thu được khối lượng sản phẩm CeO; lớn hơn và màu sắc đậm hơn nhiều so với lý thuyết, nên kết tủa Ce“ ở khoảng pH = 3,8
— 5,0 thì sẽ hạn chế tạp chất.
3.2.3. Anh hưởng của việc rửa pha hữu cơ sau khi chiết
3.2.3.1. Không rửa pha hữu cơ sau khi chiết ( đã làm ở quy trình 2) Tiền hành tương tự quy trình 2.
3.2.3.2. Rửa pha hữu cơ sau khi chiết (quy trình 4)
- Các giai đoạn a, b, c, d, e, f tương tự quy trình 2.
- Giai đoạn g (chiếU:
Chiết băng TBP theo tý lệ 1: 1 và lắc trong 5 phút, dé yên trong 30 phút dé 2 pha tách ra, chiết lay pha hữu cơ có mau cam đỏ.
Pha vô cơ được kết tủa lại bằng dung dịch NaOH 20% ở pH = 11. Kết tủa thu được sấy khô ở 100°C trong 1 giờ. Hòa tan kết tủa bằng dung dich HNO¿, sau đó lại kết tủa bằng dung dịch NaOH 20% ở pH = 3,8, kết tủa say khô rồi hòa tan bằng dung dich HNO, thu được dung
địch màu cam đỏ.
Chiết bằng pha hữu cơ thu được ở trên trong 5 phút, tách bỏ pha vô cơ. Pha hữu cơ được rửa bang dung dich HNO, với ti lệ 1:1, lắc trong 5 phút, đẻ yên trong 30 phút, sau đó tách lay
pha hữu cơ màu cam đỏ.
36
Hình 3.11. Rửa pha hữu cơ sau khi chiết
- Các giai đoạn h, i tương tự quy trình 2.
3.2.3.3. So sánh sản phẩm CeO; thu được từ 2 quy trình
Bảng 3.4. So sánh sản phẩm thu được từ quy trình 2 và 4
2 Không rửa lại Đỏ gạch nhạt 0.5709
Q Quyu
- ình 4
Hình 3.12. Sản phẩm CeO, thu được từ quy trình 2 và quy trình 4
37
Lin (Us)
2-Theta - Scale
ệ kho 21 se. Tiệc Vẫ k Reed ai t9 mle. Ere PRR) đua SAU German li Keres DEO (eed (se Set 8s 2 Thư wm Mere Chm kee
cm chan Arment ĐÁ (02 |6 meek 8.24 | Sa: hei v2 OK bế [fAaekgmes mổ (265 0/4882 Liye
BR 4.0115 10 ‹ Carter CA Ma = Ce ‹ Vị TF ee 1 IL 1/6406 ‹ Cater vÓ 41396 ‹ k5 A0199 ‹ CE AIL) ~ CARE 804 ‹ Bere WLR) ‹ 299 9646 206 ‹ Pacenien Mend ‹ Fire dey 025) +
Hình 3. 13. Phô XRD của CeO, thu được từ quy trình 4
s* Nhận xét
Khối lượng sản phẩm thu được trong quy trình 4 (rửa pha hữu cơ bằng dung dịch HNO;)
nhỏ hơn trong quy trình 2 (không rửa pha hữu co), mau sắc nhạt hơn, gan đúng so với lý thuyết do trong quá trình lắc khi rửa lại pha hữu cơ thì một số tạp chất bị loại bỏ và chuyển ra pha vô cơ, pha vô co không màu chuyền sang màu vàng nhạt.8 y
Từ gián đồ phỏ XRD, tôi nhận thấy các peak của sản phẩm thu được từ quy trình 2 và 4 đa số đều trùng với peak chuân của CcO;. Các peak tạp chat ở sản pham của quy trình 2 đã biến mat trong phô XRD của sản phẩm quy trình 4
Vậy có thé kết luận nếu rửa pha hữu cơ bằng dung dịch HNO; sẽ thu được sản pham CeO, có màu sắc và độ tinh khiết tương đối tốt hơn nhưng hiệu suất sẽ giảm tương đối.
So sánh với luận văn năm trước, sản phâm có hiệu suất thấp hon, màu sắc tốt hơn, phô XRD tốt hơn, không có những peak tạp của ThO).
3.2.4. Ảnh hưởng của khối lượng Na;SO,
3.2.4.1. Tỉ lệ quặng : Na,SO, là 1: 4 ( đã làm ở quy trình 2)
Tiên hành tương tự quy trình 2.
3.2.4.2. Ti lệ quặng : Na:SO; là 1: 5 ( quy trình 5)
- Giai đoạn a tiễn hành tương tự quy trình 2.
38
- Giai đoạn b (kết tủa Ln;(SO¿):.Na;SO¿.nH;O):
Cho 25 g Na;SO, vào dung địch thu được, khuay từ trong 2 giờ ở nhiệt độ thường. Lọc lay kết tua, làm khô kết tủa ở 100°C trong | giờ, kết tủa có màu xám trắng.
- Các giai đoạn c, d, e, f, g, h, i tiền hành tương tự quy trình 2.
3.2.4.3. Tỉ lệ quặng : Na;SO, là 1: 6 ( quy trình 6)
- Giai đoạn a tiến hành tương tự quy trình 2.
- Giai đoạn b (kết tủa Ln;(SO¿):.NazSO.,.nH;O) :
Cho 30 g Na,SO, vào dung dich thu được, khuấy từ trong 2 giờ ở nhiệt độ thường. Lọc
lay kết tủa, làm khô kết tủa ở 100°C trong 1 giờ, kết tủa có màu xám trắng.
- Các giai đoạn c, đ, e, f, g, hi tiến hành tương tự quy trình 2.
3.2.4.4. So sánh sản phẩm CeO; thu được từ 3 quy trình
Bang 3.5. So sánh sản phẩm thu được từ quy trình 2, 5 va 6
Sản phẩm CeO;
Mau sie | Khối lượng (g) | Hiệu suất (%)
oy Quy oy
trinh 2 trình § trình 6
Hình 3.14. Sản phẩm CeO, thu được từ quy trình 2, quy trình 5 và quy trình 6
39
2-Teta = Scale
Bh I ores Types ERIN Neth 5 iets OOD, ids PU VÀ + ope 6 X0) *, oy Brees BK 6: Tern 10 Ce wre)ằ Fives Sun sết # 4 3, thet as 0.000 * . Yksta, C000". C34. 6.00 *
tu se: seo 3 260 | íxess4: 6.166 | Ge iba? 2614|#2ằ4g x4 1206.1204 | eet
[92-4464-2175 (Q - Ce®ơv Chia = COS Ys %9 69% ‹ v bực hE 1⁄96 Obie = BS 41180 ‹ DERI ‹c SALI ‹ Spb 9.00) - Dara 36 /đ06 - gamers $0 09) - Face-cevses4 Freda (2) -
Hình 3.15. Phỏ XRD của CeO, thu được từ quy trình 5
Cerium Oxide
“
i
-
c
~
=
-
4
Pa nusằ yA 4, 4
a ằ .. s.. .. " .
2~Theta - Scake
Dee Gv ng 39c xe - Tre, 2ĐS/ES Neh © Bats 20/093 * - tả. G000 * - Hey OOD” - Bay ươm OF vi Tryợn L2 “C2 se) - “sơn Man mà 2a) 2 Bete: 23/200 Ð - ates 0.080" Gu 323 *
Cự x4 <ea v9 essk Ô 253 | Seesmẻ 6, (62 | 6p bcp sở OF 24 | Rasegma ed 1.400) L/206) | Được se
St; a8 cứng (Q - Chat Chiến - CHCE FAW AT MR da iy 5 Ls 1.4496 Cab - 24/4124 -kW/44292 -< 41240 - đều 9.200 - Bets 92/202 - 0a 0Aa BOLUS - Fake tý su - Pwr Xe (IED
Hình 3.16. Phô XRD của CeO, thu được từ quy trình 6
s* Nhận xét
40
Khi lượng sản phẩm thu được tăng dan theo khối lượng Na;SO; do khi tăng khối lượng
Na;SO;¿ thì dung dich sau khi chế hóa sẽ chuyên hóa thành dạng muỗi kép nhiều hơn, không làm mắt sản phẩm.
Mau sắc sản phẩm thu được từ quy trình 2 ( tỉ lệ quặng : Na;SO;¿ là 1:4) có màu nhạt hơn so với sản phâm thu được tử quy trình 5 và quy trình 6.
Từ giản 46 phé XRD, tôi nhận thấy các peak của sản phẩm thu được từ 3 quy trình đa số đều trùng với các peak chuẩn của CeOs.
Vậy có thê kết luận rằng khi tăng ti lệ quặng : Na;SO, là 1:6 có thé thu được sản phâm với hiệu suất cao, tuy nhiên độ tinh khiết và màu sắc của sản pham giảm tương đối.
3.2.5. Ảnh hưởng của chất oxi hóa Ce* thành Ce*
3.2.5.1. Oxi hóa Ce* thành Ce bằng dung dich HNO, (đã làm ở quy trình 2) Tiên hành như quy trình 2.
3.2.5.2. Oxi hóa Ce" thành Ce bằng dung dich (NH,);S;O¿/HNO; (quy trình 7)
- Các giai đoạn a, b, c tiến hành tương tự quy trình 2.
- Giai đoạn d (hòa tan kết tủa Ln(OH); bằng axit nitric) :
Hoa tan hidroxit của các nguyên tố dat hiếm bằng 70 ml dung dịch HNO, (ti lệ dd
HNO:đ: HạO là 4:3), thu được dung dịch có mau đỏ da cam.
Ln(OH); + 3H > Ln** + 3H;O
Cho 30 ml dung địch (NH;);S;O; IM vào, khuấy trong thời gian 30 phút.
- Các giai đoạn e, f, g, h, i tiền hành tương tự quy trình 2.
3.2.5.3. Oxi hóa Ce"" thành Ce* bằng dung dich H;O¿z/HCI (quy trình 8) - Các giai đoạn a, b tiên hành tương tự quy trình 2.
- Giai đoạn c (chuyên Ln›(SO,);.Na;SO,.nH;O thành Ln(OH);):
Cho 50 ml dd NaOH 20% vào kết tủa ở trên , sau đó khuấy từ ở 100°C trong 1 giờ. Lọc lay kết tủa (kết tha màu xám trang), làm khô kết tủa ở 100°C trong 1 giờ, sau khi làm khô hidroxit của các nguyên tổ đất hiểm từ màu xám trắng chuyền thành màu vàng.
Hòa tan hidroxit của các nguyên tố đất hiểm bằng 100 ml dung dịch HCI 0,1 M, sau đó cho vào 10 ml dung địch HO, 30%, khuấy từ khoảng 30 phút.
Cho dung dich NH; đặc vào đến pH = 3.8, xuất hiện kết tủa mau đỏ cam, dun đuôi HạO; dư ở 80°C trong 1h, lọc kết tủa, say khô trong 1 giờ ở 100°C.
Bỏ qua giai đoạn d và e.
41
- Các giai đoạn f, g, h, i tiền hành tương tự quy trình 2.
3.2.5.4. So sánh sản phẩm CeO; thu được từ 3 quy trình
Bang 3.6. So sánh sản phẩm thu được từ quy trình 2. 7 và 8
mh.
nat OF
‘ong (2)
s
`
trình 2 trình 7 trình 8
Hình 3.17. Sản phầm CeO; thu được từ quy trình 2, quy trình 7 và quy trình 8
42
. >ằ - “ te . . '
2-Theta - Scale
Bite: ce ctr sie núằ: STATA ôs4 - X46 ( L8 206 * - Nhất TRIO” Maps Đ E02 * Sop tae EEK Teepe 7X ^C tiers): Tree Ma tsết 7 k- Z Pets 33260 * - Peta BE nono
Cụ si | Gomme 6,19% |2 seel, C96 | Geer h Ôi 492 | 2e Ripa? #614 | Cro lợ szxế đ 14% 1 882 | Peper
ÍMệ?<44-307 CO - Corre Ca he C AC - Yi BAR We So bực 1, { 9L: š 494 - Oude - vế 44000 â Đ 41106 - cẾ 41099 - vế 90.080 - Date #9 000 - Gurwen ?ễ 606 - 6xecs e4 - Pry 3V (725)
Hình 3.18. Phé XRD của CeO) thu được từ quy trình 7
Cerium Oxide
s* Nhận xét
43
Khối lượng sản phẩm thu được tăng dan theo thứ tự chất oxi hóa: dung dich H;Oz/HCI <
dung dich HNO; < dung dich (NH,);S;O;/HNO;. Màu sắc sản pham thu được từ 3 quy trình không khác nhau nhiều.
Từ giản đồ phố XRD, tôi nhận thấy các peak của sản phẩm thu được từ 3 quy trình đa số đều trùng với các peak chuân của CeO).
Vậy có thể kết luận nếu sử dụng chất oxi hóa Ce** thành Ce** là dung dich (NH,);S;O,/HNO; thi sẽ thu được xeri dioxit với hiệu suất cao nhất nhưng độ tỉnh khiết không bằng so với khi sử dụng chất oxi hóa Ce** thành Ce** là dung dịch HNO¿. Xeri đioxit thu được khi sử dụng chất oxi hóa Ce** thành Ce“* là dung dịch H;O;/HCI có màu ít sam nhất, tuy nhiên hiệu suất lại thấp và độ tinh khiết cũng tương đối không cao.
* Khi sử dụng chat oxi hóa Ce* thành Ce** là dung dich HNO; thì sẽ dé hòa tan kết tủa Ce(OH), chuẩn bị cho giai đoạn chiết, tiết kiệm được thời gian.
® Khi sử dụng chất oxi hóa Ce** thành Ce** là dung địch H,O,/HCI thì sẽ tiết kiệm hóa
chất và thời gian hơn so với khi sử dụng 2 chất oxi hóa còn lại.
* Khi sử dụng chất oxi hóa Ce** thành Ce** là dung dich (NH;);S;O;/HNO: thì sẽ oxi hóa hiệu quả hơn. Nhưng kết tủa Ce(OH); thu được sau giai đoạn oxi hóa và kết tủa bằng dung dịch NaOH lại khó hòa tan hơn. cần phải dùng lượng axit nhiều hơn và hòa tan thành nhiều lần, ton hóa chat và thời gian nhiều hơn.
So sánh với luận văn năm trước. sản phẩm quy trình 7 và 8 có hiệu suất thấp hơn, màu của quy trình 7 không khác nhau nhiều còn màu của quy trình 8 thì đậm hơn. Phố XRD của cả 2 quy trỡnh đều cũn peak tạp ở 2ỉ = 27,5 và 45,5 (ThO;).
3.3. Đề nghị quy trình tách xeri dioxit từ quặng monazite bằng phương pháp axit
Sau khi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của một sé yếu tố đến hiệu suất tách và chất lượng của xeri dioxit như chất oxi hóa Ce”" thành Ce'", pH kết tủa Ce'", rửa pha hữu cơ,...; tôi đề nghị quy trình “Tach xeri dioxit từ quặng monazite Phan Thiết bằng phương pháp axit ” như
sau:
a) Ché héa axit
Cân 5 g quặng monazite cho vào cốc 250 ml, cho tiếp 10 ml H;SO¿ đặc vào, đậy bằng mặt kính đồng h6, đặt trong bếp cách cát, dun trong tủ Hood ở nhiệt độ 250°C trong 5 giờ.
Th;(PO,)¿ + 6H:SO;— 3Th(SO,)› + 4H:PO;
2LnPO: + 3H;SO; = Lna(SO¿)a + 3H;PO,
ThŠ¡O; + H;SO, — Th(SiO¿); + SiO; + 2H:O 44