Từ kết quả và nhận xét phần thực trạng dạy- học phan thực hành phân tích định lượng hóa học, Tôi đã đề xuất một số giải pháp sau:
4.1. Chỉnh sửa và bô sung nội dung giáo trình
Qua khảo sát bằng phiếu điều tra có khoảng 70% sinh viên cho rằng cần thiết thêm giai đoạn tự cân, pha hóa chất vào bài thực hành. Việc tự tính toán lượng chất can dùng, cân, pha thành dung dịch có nồng độ xác định rèn luyện cho sinh viên từ
những bước cơ bản đầu tiên của nghiên cứu khoa học, sinh viên phải tự vận động để tạo ra dung dịch chuân ban đầu mới có thê áp dụng tính toán các thí nghiệm tiếp theo. Như vậy muốn hoàn thành tốt buổi thực hành, sinh viền cần xem kĩ tài liệu trước khi đến lớp, do đó vừa nang cao được k¥ năng thực hành vừa vận dụng được phan lý thuyết đã học.
Từ những lí do trên tôi đã tiền hành 2 dé xuất 4.1.1. và 4.1.2.
4.1.1. Bài 2: Chuẩn độ axit yeu"!
Bỗ sung vào phan I.3. Cách tiến hành xác định nồng độ NaOH chuẩn bằng
chất chuân gốc (Giáo trình trang 22)
Tiến hành cân, pha dung dịch chuẩn HCO, 0,1M: Cân một lượng xác định
H;C;O, (Lượng H;C:O; sinh viên tự tính) có độ chính xác 0,0001g trong cốc.
Chuyên axit qua phéu vào bình định mức 250ml. Tráng cốc 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Định mức đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có 250 ml dung địch chuân axit oxalic 0,1M. Dùng dung dịch này tiến hành xác định lại nồng độ NaOH.
4.1.2. Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu ft
Bồ sung vào phan II.3. Cách tiến hanh chuẩn hóa dung dịch HCI (Giáo trình
trang 26)
Tiền hanh cân, pha dung địch chuẩn Na;B,O; 0,1M: Cân một lượng xác định H;C›:O; (Lượng NaaB,O; sinh viên tự tính) có độ chính xác 0.0001g trong cốc.
Chuyển axit qua phéu vào bình định mức 250ml. Tráng cốc 3 lần bằng nước cat vào
68
Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
bình định mức. Định mức đến vạch, lắc kỹ dé trộn déu, ta có 250 ml dung dịch chuẩn axit oxalic 0,1M. Dùng dung dịch này tiến hành xác định lại nồng độ HCI.
4.1.3. Bài 5: Thi nghiệm Chuẩn độ hôn hợp NayCO; và NaOH bằng HCI
Qua kết qua khảo sát bằng phiếu điều tra, ở bài 5 thí nghiệm chuẩn độ hỗn hợp Na;CO; và NaOH có khoảng 24% số sinh viên đạt kết quả chưa tốt. Nguyên nhân có thể do nội dung cách tiễn hành, do sinh viên thao tác chưa tốt, hay do dùng liên tiếp hai loại chi thị phenolphtalein va metyl da cam nên khó nhận thấy sự thay đôi màu sắc, dẫn đến quá chuẩn độ. Do đó, tôi đã bỗ sung thêm một phương pháp nữa dé xác định hỗn hợp NaOH và NazCOs, từ đó có thé tiến hành so sánh với phương
pháp một vả rút ra phương pháp có kết quả chính xác hơn.
Phương pháp hai “:
— Cách xác định
Dùng pipet lấy chính xác 10,00ml dung dich hỗn hợp NaOH+Na;CO; cho vào bình nón, thêm 1-2 giọt chất chỉ thị metyl đa cam rồi chuẩn độ bằng dung dịch
HCI cho đến khi dung dịch có mau da cam. Ghi thé tích HC] tiêu tốn (Vì).
Lại lay chính xác 10,00ml dung dich hỗn hợp như trên, cho vào bình nón sạch, thêm 5-7ml dung dịch BaCl, 1M và 8-10 giọt chất chỉ thị phenolphtalein. Không can lọc kết tủa, chuân độ bằng dung dich HCI cho đến khi mat màu hồng. Ghi thể
tích V>.
Sau khi tiễn hành làm thử trong phòng thí nghiệm ta thu được kết quả sau:
~ Kết quả thu được và xử lý kết qua
Nông độ của dung dich NaOH được tính theo công thức:
V¿. Cự(we)
Cm@aom) ~ chuẩn độ
Nụng độ của dung dịch NaằCO, được tớnh theo cụng thức:
(Vị — V2). Cw(wcn›
Cc M{(Naz€C03) — V chun độ
Bảng kết quả:
69
Khóa luận tốt nghiệp Thue nghiệm
V1.c¡ đã dùng (ml) VỊ; 9.9
V2; 5,0 V2„c¡ đã dùng (ml) V2; 4,9 V2; 4,9
Cw(wa„cox) 1 0,049
Cw(xa„co;) tính được Cw(wazco; 2 0,050 CM(Nazco;) Š 0,049
đ(Nazco;) 1 0,5194
Hàm lượng Na;CO; (g/mau) | 4¿x¿;cọ,;2 0,5300
dinates 0,5194
Hàm lượng Na2CO; trung bình đ/x¿„cọ,; 0,5229
Khoảng tin cậy của a" Í (Na¿C03) đẹ(Nazc0x)Z
€ 0,5229
+ 0,01 52
(độ tin cậy 95%)
Cuca 0.050 man 0,049
Cw(xaon)Š 0,049
đ(waon Í 0,2000
đ(waowy^2 0,196
đ(yaow3 0,196
ss 0,1973
Cyf(Na0H) tính được
Hàm lượng NaOH (g/mẫu)
Hàm lượng NaOH trung bình
€q(Na0H) te 0,1 973 + 0,0057
—So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thi nghiệm với giá
70
Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
trị mau thực tế (độ tin cậy 95%).
Mẫu Na;CO; 0,53g/mẫu, NaOH 0.,2g/mẫu Y Doi với Na,CO,
|0,5229—0,53|
ty = — = 0,0163
=> tyn < bogs, 2)
tio9s, 2) = 4,3027
Đối với NaOH
l0.1973-0,2|
tị = — = 0,0981
=> try < bogs, 2)
tạằ 2) = 4,3027
Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm va mẫu thực tế là
ngẫu nhiên.
Sai số tương đối giữa kết quả thu được bằng phương pháp | và phương pháp 2
với mẫu thực tế. Mẫu Na,CO,; 0.53g/mẫu, NaOH 0,2g/mẫu
¥ Phương pháp 1:
Kết quả thu được: NazCOs 0,5194 (g/mẫu); NaOH 0,1933 g/mẫu
Gọi sai số tương đối của kết quả NazCO; và NaOH lân lượt là S, và S;
S, = 9# = 0,02 s;= PE? - 0.0335
¥ Phương pháp 2:
Kết quả thu được: Na;CO; 0.5194 (g/mau); NaOH 0.1973 g/mẫu
Gọi sai số tương đối của kết quả NazCO¿ và NaOH lân lượt là $,? và S;"
Sy" = 284053 - 0,02 Sp’ = 2275-92 - 0.0135
053 0,2
Ta có: S¡ = S¡” suy ra kết qua hàm lượng Na2CO, thu được ở hai phương
pháp là như nhau,
Ta có: S¿ = - 0/0335 và S¿?= - 0.0135 suy ra kết quả hàm lượng NaOH thu được phương pháp hai gần đúng với mẫu thực tế hơn phương pháp một.
7]
Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
4.2. Các bài thí nghiệm đẻ xuất
4.2.1. Bài 2: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat
Qua kết quả phiếu điều tra, có khoảng 70% sinh viên cho rằng nên thêm thi nghiệm định lượng bằng phương pháp Dicromat. So sánh với các giáo trình của các trường đại học trong nước. cũng như do tam quan trọng của phương pháp chuẩn độ Dicromat, tôi đã tiễn hành đề xuất bài thí nghiệm *Xác định hàm lượng Fe bang
phương pháp Dicromat”
— Cách xác định!” '”
Lấy chính xác 10,00ml dung dich FeCl, cho vào bình nón nhỏ, thêm khoảng
5ml HCI 1:1. Thêm 4-5 hạt kẽm (nghiêng bình và cho kẽm vảo nhẹ nhàng, tránh
làm vỡ bình). Đặt bình lên bếp điện đun gần sôi (làm trong tủ hút) cho tới khi dung địch mat mau vàng hoàn toàn (nêu thấy có kết tủa trắng là muối bazơ của kẽm thì
phải cho thêm HCI tới khi tan hết).
Dùng khoảng 10ml nước cất nguội cho thêm vào bình nón. Lấy bình nón ra khỏi tủ hút và làm nguội nhanh dung dich, lọc bỏ kẽm dư bang giấy lọc cháy nhanh.
hứng dung dịch vào bình nón loại 250ml. Dùng nước cất tráng rửa nhiều lần bình nón nhỏ và phéu lọc. Thêm nước cất tới khoảng 100ml (nêu can), thêm vao đó 5- 7ml hỗn hợp hai axit H;ạSO,+H:PO, và 1-2 giọt dung dịch chất chỉ thị diphenylamin rồi định phân dung dich bằng dung dich chuẩn KzCr:O; cho tới khi xuất hiện mau xanh tim (cho thêm nước cat là dé giảm mau xanh của Cr** , dễ nhận
thay sự đôi mau của chat chỉ thi).
Ham lượng của Fe`” trong mẫu được tinh theo công thức:
C v 100.56N(K¿€rz02)-Ÿth Kạ Cr207 (g/mau)
âpz+ =
Vr„z3~.1000
Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
— Kết quả thu được và xử lý kết quả
. Thông số Kí hiệu | Kết qua
V,cr„o„ đã dùng (ml)
9.8 9.8
Hàm lượng Fe
trong mẫu (g/mau) 0.5488
0,5488
0.5469
Khoảng tin cậy
(độ tin cậy 95%) 0,5469 + 0,0080
— So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thi nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).
Mau FeCl, 0,01M, a,,3+= 0,56g
trụ = — - 4,0414
=> tin < toss, 2)
(0,95, 2) = 4,3027
Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế
không phải là ngẫu nhiên.
chuẩn độ iod
Khoảng 77% sinh viên cho rằng nên thêm các thí nghiệm mang tính ứng dụng thực tế. tôi đã tiến hành dé xuất bài thí nghiệm “Xadc định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương pháp chuan độ iod”
— Cách tiến hành!!®!!
= Chuan bị mẫu:
73
Khóa luận tốt nghiệp Thue nghiệm
Nghiên và hòa tan một viên nén vitamin C vào bình tam giác 250ml với 40ml
H,SO, 0,5M và 0,5¢ NaHCO:. Ta được mau vitamin C
* Chuan độ vitamin C:
Thêm vào mẫu trên 25ml KIO; 0,01M và 1g KI. Thêm vào đó Sml H,SO;
0,5M và 0.1g NaHCO:. Lập tức chuẩn độ lượng I; sinh ra bằng dung dịch NazS;Oa 0.1M cho đến khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm tiếp 2ml dung dịch hồ tỉnh bột.
chuẩn đọ tiếp cho đến mat màu xanh của dung dich, ghi lại thé tích Na;SzỢ Lap lại thí nghiệm ít nhất 3 lần.
Hàm lượng acid ascorbic trong một viên nén được tính theo công thức:
a = (3. Curios): V&toy — 9, 5. Cw(wazs;ox)V(Na¿s;o;)). 176 (mg/mẫu)
— Kết qua thu được và xử lý kết qua
Thông số Kí hiệu Kết quả
V(a;s,o,;› đã dùng (ml)
74,8000
Hàm lượng acid ascorbic 74,8000
trong vién nén (mg/mau) a8 73,9200
a 74,5067
Khoang tin cay
(d6 tin cay 95%)
So sánh kết quả trung bình khao sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mau
74,5067 + 1,2621
thực tế (độ tin cậy 95%).
Mau: 1 viên nén My Vita của công ty cô phần S.P.M chứa 75mg acid ascorbic
tii = a. = 0,9709
= tw < tos, 2)
tio.9s, 2= 4,3027
74
Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên. Hàm lượng acid ascorbic có trong viên nén đạt đúng ham lượng ghi
trên bao bì.
4.3. Xây dựng phim minh họa các bài thực hành
Kết quả thu được tông cộng 22 phim. bao gồm
¢ Bài thực hành trong giáo trình gồm 15 phim, cụ thé như sau:
~ Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh, bazơ mạnh gồm 2 phim
* Chuan độ HCI băng NaOH với chỉ thị PhenolPhtalein
* Chuan độ HCl bằng NaOH với chỉ thị Metyl đỏ
— Bài 2: Chuan độ axit yêu gồm | phim
* Chuan độ CH;COOH bảng NaOH
~ Bài 3: Chuan độ bazơ yếu gồm 1 phim
* Chuan độ NH; bằng HCI
— Bài 4: Chuan độ đa axit gôm 2 phim
* Chuan độ H;PO, bằng NaOH
* Chuan độ hỗn hợp H;PO; và HC] bang NaOH
~ Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ gồm 2 phim
* Chuan độ Na;CO: bang HCl
* Chuan độ hỗn hợp NaằCO, và NaOH bang HCl, phương phỏp 1
— Bài 6: Xác định ham lượng sắt bằng phương pháp Pemanganat gom 1
phim
~ Bài 7: Xác định hàm lượng đồng bằng phương pháp lod gồm 1 phim
— Bài §: Phương pháp kết tủa gồm 3 phim
* Phương pháp Morh
* Phương pháp Fajans
* Phương pháp Volhard
~ Bài 9: Chuẩn độ phức chất gồm 2 phim
* Xác định nòng độ EDTA bang MgCl, chuẩn
75
Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
* Xác định hỗn hợp Mg” và Ca** bang EDTA
ô Bài thực hành đố nghị gồm 2 phim
* Chuan độ hỗn hợp Na;CO: va NaOH bang HCl, phương pháp 2
* Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat
e Hướng dẫn sử dụng một số dụng cụ thí nghiệm trong phân tích định lượng hóa học gồm 5 phim
= Óngđo
= Bình định mức
* Buret
* Pipet
* Cân phân tích
76
PHAN 3.