IH.1. Tông hợp chất nền spinel bằng phương pháp gốm truyền thống HI.1.1. Tổng hợp chất nền spinel
Quy trình tông hợp như sau:
Nghiên, trộn
thông
s* Tạo hệ spinel ZnEFe;O;¿
Phương trình phản ứng:
ZnO + Fc:O;: — ZnFc:O;
Chuan bi phối liệu từ các nguyên liệu là các oxit: ZnO, Fe.O3.
Tiến hành chuẩn bị phối liệu tạo pha spinel đi từ các nguyên liệu sao cho
ty lệ vẻ số mol ZnO/FecaO; là 1:1 (đúng với tỷ lệ hợp thức của spinel).
Dé khảo sát quá trình chuyên hóa xảy ra khi nung nhằm tìm nhiệt độ nung sơ bộ và nhiệt độ nung thiêu kết tạo pha spinel phù hợp. Chúng tôi ghi gián đồ phân tích nhiệt. Giản đỗ phân tích nhiệt được ghi trên máy Labsys Setaram. Khoa
39
Hóa, Đại học Sư phạm Hà Nội với tốc độ nâng nhiệt 10”C/phút. nhiệt độ nung
cực đại là 1200°C. Kết quả được trình bay ở Hình 3.2.
1!1Ó @3-
109.03
Fro Name: ZFD >0 [Temp Prograrr}
Oectec 016G-90H Temp Rate Hod Tem Hold Tine
Renetstion: 7 1000 12200 °
Hình 3.2. Giản đồ TGA - DTG của mau spinel ZnFeaO,
Do hỗn hợp dau là các oxit khan nên không có hiện tượng mat khôi lượng khi gia nhiệt. Điều này thể hiện rõ trên giản đồ phân tích nhiệt: đường TGA và DTG nằm ngang ở 252°C và 939°C có pic chuyên pha nên chọn nhiệt độ nung sơ bộ mẫu bột ở khoảng nhiệt độ 600°C và thời gian lưu khoảng | giờ và nhiệt độ
nung thiêu kết là 1000°C hay 1200°C với thời gian lưu là 3 giờ.
s* Khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến sự hình thành pha
spinel
Dé khảo sát anh hưởng của nhiệt độ nung đến sự hình thành pha spinel.
chúng tôi tiền hành nung các mẫu ở các nhiệt độ 1000°C, 1200°C trong 3 giờ, tốc độ nâng nhiệt là 10”C/phút trong lò nung Wise Therm, phòng thí nghiệm Hóa Lý.
40
Trường Đại học Sư phạm và 1200°C trong lò nung Bộ môn Công nghệ Vô cơ,
Khoa Hóa, Trường Dai học Bách khoa. Bột màu nâu được đem phân tích nhiễu xạ tia X. Kết quả được trình bày ở Hình 3.3 và Hình 3.4.
Zinc Iron Oxide
+-T†et3 - Scale
ĐÓ Sb24299G vơ Tan DT ted Ree DE bí. SỐ! Regn COG" 0g "4, Teg BEC Reh “esEesbxo 253997 “sa UK Ne a ee en Ce ee en et
res dete C22 (eee 20 | wh vì 8H | boág ven LAO 0 12x
re ee et
Hình 3.3. Giản đồ nhiều xạ tia X của mau spinel ZnFe,0, 1000_3
Zinc Iron Oxide
(h4)
: Lộ
kd tN NS
x “ +
a Trets - Suýe
“ > ằ “
HN Và EEE Ac Tyee TEN xiên - hơn 2N as TOES đợc 4/36 °- 25 trọ Dn Pome FE Cie ee Serene Dems OEY eeefX62 € ee Tiệc más Z.OM: S2 i hư 4O n CA ee ee ee v3 lầu seđe 2-1005 /PMM2J14% C
—. cớ 938 | Gh VN | AosA EN | Ry khá 462 | ered PK 4/64 | Logue
LE a lon rete (Y0. VY die SẼ LE CÁ ONE 1032 4 s19 ate EE: here PE pore X00 Hem meee 29 Xe
Hình 3.4. Gian đồ nhiều xạ tia X của mau spinel ZnFe,0, 1200_3
41
Kết quả XRD cho thấy: các mẫu đều đã hình thành spinel đơn pha nhưng cường độ pic nhiễu xạ của mẫu ZnFe;O; 1000 3 cao hơn. Có lẽ do ở 1000°C pha spinel đã hình thành và việc lưu tinh thé ở nhiệt độ cao (1200°C, 3 giờ) làm tinh thé bị quá nhiệt, mức độ hoàn chính giảm.
Vậy ta chọn nhiệt độ nung thiêu kết thích hợp dé tông hợp spinel theo
phương pháp g6m truyền thống là 1000°C.
IH.1.2. Tông hợp chat màu nâu bang cách thay thế Cr`" cho Fe"
Dé tông hop chat màu nâu chúng tôi thử thay thế một phần Fe** bằng Cr`.
Nguyên liệu dau là các oxit Cr,03, ZnO, Fe;O phối trộn theo ty lệ hợp thức
dưới đây.
Bang 3.1. Công thức hợp thức của hệ spinel mang màu nâu.
Kí hiệu mau Công thức spinel
Cr, 0E ZnCrạ Fe 304 a ZnCro4Fe1 60.
ZnCry6Fe),4O4
42
Quy trình tong hợp chất mau nâu tương tự quy trình tông hợp spinel
Dé khảo sát quá trình chuyên hóa xảy ra khi nung nhằm tìm nhiệt độ nung sơ bộ và nhiệt độ nung thiêu kết tạo chất màu phù hợp. Chúng tôi ghi giản đồ phân tích nhiệt của mẫu đại diện là mẫu Cry. Gian đồ phân tích nhiệt được ghi
trên máy Labsys Sctaram, Khoa Hóa, Dai học Sư phạm Ha Nội với tốc độ nhiệt
10°C/phut, nhiệt độ nung cực đại là 1200°C. Kết quả được trình bay ở Hình 3.5.
0DTQA TOA OTA
°9 120 00-
80.00
100. 60.00
40.00
20.00
Vivo eae `
\€T.72C g0
+ -3000
Temp |C}
File Name ZCr0_6F1, 4O tad [Temp Pregran]
Doưsoer ĐTG-btH Tomp Rate Hold Temp Hels Time
®anợie Weg 10957JAg Km] [C} [mn)
: 1000 12000 0
Hình 3.5. Gian đỏ phân tích nhiệt của mau Cr;
Kết quả phân tích nhiệt chúng tôi thay giản đồ nhiệt của mau Cr; có ba hiệu ứng mat khối lượng ở 57°C, 168°C và ở 350°C với tông % mat khối lượng ở cả ba hiệu ứng là 18,544%. Ta dự đoán đây là sự mất nước kết tinh của Cr:O:.xH:O (vì oxit crôm hút âm mạnh). Từ khoảng nhiệt độ 600°C theo DTG không còn sự mat khôi lượng nên chúng tôi chọn nhiệt độ nung sơ bộ mẫu bột ở khoảng nhiệt độ 600°C, thời gian lưu khoảng | giờ, và nhiệt độ nung thiêu kết là
43
1000°C hoặc 1200°C với thời gian lưu là 3 giờ. Sản phẩm sau nung được ghi phô
XRD.
Kí hiệu của các sản phẩm nung như sau:
— Mẫu nung ở 1000°C: ZC06F14O1000_ 3
— Mẫu nung ở 1200°C: ZCO6F1401200_3
Kết quả XRD được trình bày ở Hình 3.6 và Hình 3.7.
Franklinite, syn
;
Lin (Cys)
he DOE F bed 20D Drew Trees 2V bond ~ 22 10000" ‹ Ged 73/00) ' © 2K BOOM + ~ 2e teres 1š - Tony ¿1% *2( co) ~ ewe Dusted: Oa - DT hee: SOD” - Tern F900" cC LAN Deca RRO" . Đhệc Cera SAID he tư vị (4 2x. PHÊ Drei LO Cy ey en ID 86 46 06s Marre DAI ND. Mạc Boer PA Cgx - Mie kế 13 Cpe 994 21316 *. Che
ower es u#, O20 | Rodyrased 1008 5.200 | degen
O02 202 (Ệ - Fsul be, wpe - ĐMẾs2Ó4 - Ví 4146 % c đc bye SL TSO - đê ‹ v0.4 32 -k 413) 644113 - dp he 3Á G04 Rete M200 penmnn WOM: Faiw cowtered Fb 3 GE
Hình 3.6. Giản đồ nhiều xạ tia X của mau Cr, 1000_3
Zinc Iron Oxide
a
Un (Cos) es =< 8 * 8 = làn lai luaLaaluaaLaaluulmaluudasaluujasaLuda
*
x ti 4
x ONggAANNẠNNNNNNNggu. a
2 Tht - Scale
| tC SƯ cài (761 số ô.Trô: YTS bend {560 TBODY. Phổ NAMED Sap) ONT. 2e deme By. Teng (2900 n2 ~ owe 3849 232 Ta: DAMES. Mee 6/89 6 CÓ x4. xe DANE + Right Ae 3Á 603*- trổ A124 Regn ¿393<- 6c. Mai, IE * = AES. Mai RSE Me S FA đạc - Me luộc 5A Q¡ - S94 OEE * si
Sree Went 6 LÍ (baếcyoôs4 123 1289 | Io
te (0A - A1 6 ben Sxỏô c te % đc cực 1.90, 1698 ‹ 2444 ‹ v.EAt 90k #43600 ‹ ‹ 4/4À04 - dp và %8 ‹ le x4 Để ‹ ạu sa SMS meer oe Es Ớ
Hình 3.7. Gian đồ nhiều xạ tia X của mẫu Cr, 1200_3
Nhận xét: cả hai mẫu đều là spinel đơn pha, nhưng ở mẫu Cr; 1000_3 do mình đưa nguyên tô Cr”* vào thay cho Fe** nên kích thước tế bào mạng a thay đôi dẫn tới d thay đối so với pic chuẩn nên pic hơi lệch khỏi vị trí của pic chuẩn. Như
vay, ở 1000°C pha spinel lập phương đã hình thành.
Tương tự trường hợp trên, pic nhiễu xạ của mẫu nung ở 1200°C có cường
độ thấp vì việc lưu tinh thé ở nhiệt độ cao làm tinh thé bị quá nhiệt, mức độ hoàn
chỉnh giảm.
Trên giản đồ không thay pic của Cr nghĩa là Cr đã chui vào mang tinh thé spinel tạo dung dịch rắn.
Kết quả trên phù hợp với kết quả nhận định ban đầu của quá trình tổng hợp
spinel. Vì vậy, chúng tôi chọn nhiệt độ nung bột màu ở 1000°C.
45
Mẫu ZnFe;O, Mẫu Cr,
Mẫu Cr; Mẫu Cr;
Nhận xét: qua dãy màu tông hợp được bằng mất thường chúng tôi nhận thay từ cường độ màu của các mẫu tăng dan theo thứ tự thay đối số mol crôm,
cường độ màu thay đôi từ màu nâu nhạt den mau nâu đậm hơn.
HH.1.3. Thêm Zr vào hệ spinel ZnFe;O;
Sau khi tông hợp được chất nền ZnFe,O, bằng phương pháp gốm truyền thong, chúng tôi tiến hành đưa thêm nguyên tố Zr dưới dạng ZrO, vào dé khảo
sắt sự thay đôi màu khi thêm Zr.
Bảng 3.3. Thanh phan phối liệu của các mẫu thêm Zr vào hệ spinel ZnFeaO,
; R Khối lượng ` liệu 1ơ
Kí hiệu mau
Quy trình tông hợp tương tự quy trình tong hop spinel.
Đề khảo sát quá trình chuyển hóa xảy ra khi nung nhằm tìm nhiệt độ nung sơ bộ và nhiệt độ nung thiêu kết tạo pha spinel phù hợp. Chúng tôi ghi giản đồ
phân tích nhiệt. Giản đô phân tích nhiệt được ghi trên máy Labsys Setaram, Viện
Kỹ thuật, Bộ Công an, Ha Đông, Ha Nội với tốc độ nâng nhiệt 10°C/phiit, nhiệt độ nung cực đại là 1200. Kết quả được trình bày ở Hình 3.9 và Hình 3.10.
47
EspesirnerđZr0 01 Zr# c2<ô%
24/2012 Procedures S có (2669 1)
š$ § § & & &
. bY a” YO” Wy” UE” DA D$
T; Í 3 |\
x Fur nace tommper ature OC
Hình 3.9. Giản đồ TGA-DSC của mau Zroo;ZnFe204
Figure Esporimerazi0 01 InFe20e_2 €ruciteey313SÓ 102 (4 Atmos ptver M2
22040015 Procedure: Veco (Lore 1) Mass (tao): 43
l§ i) 200 400 0 oe Ful nace temperature OC
Hình 3.10. Giản đồ DTG của mau Zrpo;ZnFe>Os
48
Từ kết quả phân tích ở Hình 3.9 và Hình 3.10 chúng tôi nhận thấy: phần trăm mat khối lượng trên giản đồ nhiệt của hỗn hợp nguyên liệu dau ZroajZnFe;O, là rat nhỏ. Giản đồ nhiệt của hỗn hợp nguyên liệu dau ZroaZnEe;O, có hiệu ứng mat khối lượng ở 100°C với % mat khối lượng của hiệu ứng là 6,176%. Ta dự đoán đây là hiệu ứng của sự mat nước.
Trên 100C thì không còn hiệu ứng mat khối lượng nào và mẫu 6n định, chọn nhiệt độ nung sơ bộ ở 600°C, thời gian lưu là 1 giờ và nung thiêu kết ở
1000°C và thời gian lưu là 3 giờ.
Mẫu Zro¿¡ZnEe;O; Mẫu Zrạ¡ZnEFe;O;
Hình 3.11. Sản phẩm bột màu nâu thu được khi thêm Zr vào hệ spinel ZnFesO4
111.2. Đánh giá khả năng phát màu của sản phẩm
IH.2.1. Tổng hợp chất màu nâu bằng cách thay thế Cr** cho Fe**
Đề đánh giá khả năng sử dụng của chat màu tong hợp được, chúng tôi tiền hành nhúng men bằng phương pháp thủ công. Chúng tôi sử dụng men trong, dạng lỏng ở cửa hàng Bát Tràng (Bát Tràng Moment, 53/104 Trần Khánh Dư, Phường Tan Định. Quận |, Tp Hỗ Chí Minh).
49
Xương gốm được làm từ đất sét ở cửa hang Bát Tràng. Đất sét mua về được nhào kỹ rồi nặn thành khối vuông nhỏ, sau đó nung sơ bộ ở 800°C trong I
giờ.
Tiến hành tráng men bằng cách quét màu bằng cọ, màu trang trí là màu
trong men.
Xương gốm được nung với men trong (không pha màu) dé làm cơ sở so
sánh
Sản phẩm sau nung có bê mặt nhẫn bóng, đồng đều.
Chúng tôi tiền hành lấy 0,25 g chất màu + 5 ml men (Bát Tràng). Tráng men màu lên nên đất sét, nung ở 1200°C trong 2 giờ, tốc độ nâng nhiệt 10°C/phút,
ở lò nung Bộ môn Công nghệ Vô cơ, Khoa Hóa, Trường Dai học Bách khoa Tp
Hỗ Chí Minh. Sản phẩm thu được trình bày ở Hình 3.13.
Mẫu ZnEe;O, Mẫu Cry
Mẫu Cr, Mau Cr;
Hình 3.13. Bê mặt men của hồn hợp men màu: 0,25 g mau + 5 mỉ men
51
Nhận xét:
Màu trên viên gạch nhạt và phân tán chưa đều do lượng màu quá ít và men sử dụng có thé hòa tan chưa tốt màu. Bé mặt men tương đối bóng nhẫn.
So sánh các đãy màu thu được ở trên, ta chọn được hai mẫu đẹp nhất trong
day là ZnCrg „Fe ¿O¿. ZnCr; Fe, sO„ dé ghi XRD mẫu bột.
Kết quả được trình bày ở Hình 3.14 và Hình 3.15.
J Theta - Kale
pte. coe ee 7920 Aten: Tie JEMTÀ been - 3M v4, L.200 - Bà Ái WORD” - My: OULD" Bip Cas A3 4 - Meee ZA CMeằ ne Mia 2 hws ND - Met RID (Eh vứt Peer 34K ' - Đứ* Ácghc 5.000 * - LPO ae (hạnh ne 44 Din = Ce, Mu (25 354 ‹ 40%, Me 25/000 ‹ Mo 3X ¿0-3 (Q0 - Hạt Pgh 147 (1 PPR (204 * cớ
STI eH OLED | Sree ESD ƒ 2% WDA sy 45 | Boron s4 LE L4) | Brew
(WD 65 3111 13 - er Dee Onde FeO. U52 9% 4à Boe LL TEA OÁ< - 49/0330 9 G019 - c1/009)- debe 200) ke2240(9- gamma 20400 Fxkoe s4 Z4 2ý
Hình 3.14. Giản đồ nhiều xạ tia X của mau ZnCrosFe; 60s
52
Iron Zinc Oxide
—:
| | s fi ạ
2 Theta - Scale
ns eT 220 ners Tip SONI been = et AID” Red EAU ayy (634 Ð- Ky ween Ey Swe 24 Sewn Đen #e*9al.Ea 2 2e KE” Dre 2K Sk
is... .-...ằ...Ắố.... Gt oe Die Beằ RO BD”
Peers) 0n 9)9|956s1 1/2 | Bp beh al 44 (4 |e4zxss4 (664 4 006 | rene
Bh 011103 et C6 Onna PRE A EL th OL Lm Olle ca 44920 -9 04/00 ‹ 14013 - So SOIT ôbe a OD TE ‹ 46964 POUNDằ Pik m.y% gi - Số 3 ÚC
an
"“.—-...-..-... In":
1
Hình 3.15. Giản đồ nhiều xạ tia X của ZnCr; Fe) 904
Nhận xét:
Thành phan pha tinh thé của các mẫu bột đều chủ yếu là spinel đơn pha.
Trên giản đồ không thấy xuất hiện các pic nhiễu xạ đặc trưng của các pha có chứa crôm. Điều đó chứng tỏ có thé lượng crôm bỏ sung vào nguyên liệu ban dau đã đi
vào mạng lưới tinh thé spinel. Như vậy, khi crôm thay thé cho sắt đi vào bên trong mạng lưới của spinel hoàn toàn thi chat mau sẽ có màu sắc ôn định, có độ
bên nhiệt cao và bên với các tác nhân hóa học.
IHH.2.2. Thêm Zr vào hệ spinel ZnFe;O;
Chúng tôi tiến hành lấy 0,25 g chất màu + 5 ml men (Bát Tràng). Tráng men màu lên nên đất sét, nung ở 1200°C trong 2 giờ. tốc độ nâng nhiệt 10°C/phút.
ở lò nung Bộ môn Công nghệ Vô cơ, Khoa Hóa, Trường Đại học Bách khoa Tp
Hỗ Chí Minh. Sản phẩm thu được trình bày ở Hình 3.16.
53
Hình 3.16. Bê mặt men của hồn hợp men mau: 0,25 g màu + Š ml men
Nhận xét:
Các mẫu nung màu nhạt, men chảy, bề mặt bóng nhưng màu phân tán chưa đều, còn nhiều hat li ti trên bề mat. Khi thêm nguyên t6 Zr vào thi màu sắc
không được cai thiện
Theo kết quá thu được ở trên ta thấy khi cho thêm 1% hay 10% ZrO, thì màu sắc giữa hai tỷ lệ trên không khác nhau nhiều nên chọn tỷ lệ 1% dùng dé khảo sắt tiếp.
Ket luận
Sau khi tráng màu tất cả các mẫu cùng với kết quả phân tích nhiệt và nhiễu
xạ tia X ta chọn được ba mẫu đề tiếp tục khảo sát gồm:
Bảng 3.4. Kf hiệu các mau được chọn
Công thức
ZnCra,;Fe; ¿O;-1000°C, 3h
54
IH.2.3. Khảo sát ảnh hướng lượng men, màu đến kha năng phát màu
Đề khảo sát sự ảnh hưởng lượng men, màu đến khả năng phát màu, chúng tôi tiền hành khảo sát đưa màu vào men với 0,5 g màu trong 2 ml, 5 ml men và 1 g mau trong 2 ml, 5 ml men. Tat cả các mẫu sau khi trang được nung ở 1200°C trong 2 giờ, tốc độ nâng nhiệt 10°C/phút, trong lò nung Bộ môn Công nghệ Vô cơ, Khoa Hóa, Trường Đại học Bách khoa. Sản phẩm thu được trình bày ở Hình
3.17.
Mẫu M, Mẫu M; Mẫu M;
Hình ảnh bề mặt men của hỗn hợp men màu 0.5 g màu + 5 ml men
55
Mẫu M, Mẫu M; Mẫu M;
Hình ảnh bề mặt men của hỗn hợp men màu 1,0 g màu + 5 ml men
Hình 3.17. Bé mặt men của hôn hợp men mau ở các ty lệ men/mau khác nhau
Nhận xét: nhìn chung tất cả các mẫu đều có màu nâu, màu sắc phân tán
tương đối đều, màu sắc đậm, men chảy nhưng bẻ mặt chưa được bóng. Ở các tỷ lệ khác nhau cho cường độ màu đậm nhạt khác nhau. Mẫu khi cho thêm nguyên tổ Zr vào thì màu sắc không được dep bang các mẫu thay thé Fe** bằng Cr`”.
IH.2.4. Khảo sát ảnh hướng chat phụ gia đến khả năng phát màu
Dé khảo sát sự ánh hưởng chất phụ gia đến khả năng phat mau, chúng tôi hòa tan 0.05 g CMC và 0.05 g STPP vào 50 ml men. Sau đó tiền hành đưa màu
vào men với 0,5 ¢ màu trong 2 ml, 5 ml men và 1g màu trong 2 ml, 5ml men. Tắt
cả các mẫu sau khi tráng được nung ở 1200°C trong 2 giờ. tốc độ nâng nhiệt
56
10°C/phut, trong lò nung Bộ môn Công nghệ Vô cơ Khoa Hóa, Trường Đại học
Bách khoa. San phẩm thu được trình bày ở Hình 3.18.
Hình ảnh bê mặt men của hỗn hợp men màu 0,5 g + 2 ml men
Mẫu M;, Mẫu M; Mẫu M;
Hình ảnh bê mặt men của hỗn hợp men màu 0,5 g + 5 ml men
Hình ảnh bè mặt men của hỗn hợp men màu 1,0 g + 2 ml men
a xã "N, 4 “ni 4
Mau M, Mẫu M; Mẫu M;
57
Hình ảnh bề mặt men của hỗn hợp men màu 1,0 g + 5 ml men
2v rary y 4
Mau M, Mau M> Mau M;
Hình 3.18. Bé mặt men cua hon hợp men mau ở các t† lệ men/mau khác nhau có
sử dụng thêm chất phụ gia
Nhận xét:
Khi cho thêm chat phụ gia vào thì màu sắc của sản phẩm không thay đôi nhiều so với các mẫu ở cùng tỷ lệ mà không sử dụng chất phụ gia. Tuy nhiên, độ bóng của sản phẩm được cải thiện hơn nhiều.
HI.3. Tông hợp chất nền spinel bằng phương pháp sol — gel
HI.3.1. Tổng hợp chất nền spinel Quy trình tông hợp
58
50ml CH;COOH
Khuay 60-65°C, 1h —————> + Za(CH;COO); 21:0
- - + 50ml nước cat
Dung địch trong suôt
mau đỏ nau
—_— 2ml 1,2-ethandiol
Dung dich sol mau 46 nau
Cô cạn sảy khôở ————>
110°C
Hình 3.19. Quy trình tong hợp ZnFe:O¿ bằng phương pháp sol — gel
“ Sản phẩm bột màu nâu:
Chúng tôi tiến hành ghi giản đồ phân tích nhiễu xạ tia X mẫu bột màu
ZnFe;O; ở trên để xác định thành phan pha. Mẫu được ghi ở máy XRD D8
59
Advance, Viện Khoa học và Công nghệ. Số 1, Mac Dinh Chi, Quận 1. Tp. Hồ Chí Minh. Kết quả được trình bày ở Hình 3.21.
Zinc Iron Oxide
3
h (rs)
ets - Seek
Ve ee et ve lv tC ee tee SE ee ee Se ie) Son te ED ah Min DAD | Page hán EME Ss ath be, C5 Cpu Puyn Bro DMS Cho Mine ESET ee, ind DEES Wn Dees E14 Gow Her att OE Gon POE BLE 2
Cpeetene | Sone 3đ) (2 neen AK | Sip Wa 2604 | bế mơ LEE L0 | Depew
ett a ee ee i ee eee ee ‹ 66 X4
Hình 3.21. Giản do nhiễu xa tia X của ZnFe;O¿; được tong hợp bằng phương
pháp sol-gel.
Nhận xét: từ kết quả phân tích nhiễu xạ tia X ở Hình 3.21 chúng tôi nhận thay: mẫu chỉ chứa pic đặc trưng của tinh thẻ lập phương spinel, cường độ pic
nhiễu xạ cao. Như vậy ở 1000°C pha spinel lập phương đã hình thành.
111.3.2. Đánh giá kha năng phát mau của sản phâm sol - gel
HI.3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến khả năng phát màu
Dé khảo sat sự anh hưởng nhiệt độ nung đến khả năng phát mau, chúng tôi tiễn hành khảo sát đưa màu vào men với 0.25 g: 0.5 g và 1.0 g màu trong 2 ml
men. Tat cả các mẫu sau khi trang men được nung ở 1000°C, trong 2 giờ, tốc độ nâng nhiệt là 10”C/phút trong lò nung Wise Therm, phòng thí nghiệm Hóa Lý.
60