BIEN LUẬN KET QUA
Bang 8: Quy kết một số vân pho IR quan trọng của phối tử và các phức chat
STT ve YooTên
3200- 3600
Do
lactat
4H
Lò aaa Lê, Xế
Axi 2500-
760
Hong= 2768 152 | 677,7
salicylat
Bảng 9: Một số vân hap thụ trên phổ electron của phức chat
STT Tên chất Phổ tử ngoại Phổ khả kiến
Avan! IgE Aft
SVTH: Nguyễn Thị Kim Oanh Trang4l
Khóa luận tốt nghiệp GVHD; TS Lé Phí Thúy
3. BIEN LUẬN KET QUA:
3.1. PHUC DONG LACTAT:
- Phan tích nhiệt:
Trên giản đô phân tích nhiệt của phức đồng lactat có ba hiệu ứng: hiệu ứng | (
thu nhiệt ), hiệu ứng 2, hiệu ứng 3 ( tỏa nhiệt ).
+ Hiệu ứng 1: bắt đầu từ 75°C và kết thúc ở 190°C. theo dự đoán, đây là qua trình mắt din nước kết tính trong phân tử phức, ứng với độ giảm khối lượng là 139%.
+ Hiệu ứng 2: bắt dau từ 192°C, và kết thúc ở 290°C. Theo dy đoản, trong
khoáng nhiệt độ này phức chat bị phân hủy ứng với độ giảm khdi lượng 53%.
+ Hiệu ứng 3: bat đầu từ 290°C, kết thúc ở 400°C; trén 400°C trở đi thì khôi lượng mẫu không thay đôi. Theo dự đoán, xảy ra sự chuyển pha.
- Phổ hông ngoại:
+ Trên phổ hồng ngoại cia đồng lactat có một vân mạnh đặc trưng tại 1593 em” đó la van dao động hỏa trị không đối xứng của nhóm COO’, vấn nảy bị dịch chuyển về phía sóng đải so với vân C=O của axit lactic. Ta suy luận rằng, có sự chuyên nhóm caboxylic thành cacboxylat. Vân mạnh tại 1416 em” là vân đao động hóa trị đối xứng của nhóm COO [1]
+ Vân rộng va tủ có hai đỉnh tại 3441 cm va 3431 cm” chứng tỏ sự tổn tại
của nhóm OH trong phân tử phức { l ]
- Phô hap thu electron:
+ Khi do phổ hap thy electron của axit lactic thấy ring trong vùng tử ngoại xuất
hiện một hấp thụ cường độ yếu ở bước sóng khoảng 240 nm và Ige = 1,47, chứng tỏ trong phân tử axit không tồn tại chuyển mức kèm chuyển điện tích.
+ Ở dung dịch phức chất vùng tử ngoại xuất hiện vân hap thụ cường độ mạnh ở
232 (nm) và lge = 3,5 ứng với chuyên mức kèm chuyên điện tích. [1]
+ Vùng khả kiến có van hap thụ ở 792nm img với bước sóng đỏ. Theo tài liệu
[I], dung dịch phải có màu lục, phù hợp với mau lục nhạt của phức pha trong nước 0,1M.
SVTH: Nguyễn Thị Kim Oanh Trang42
Khóa luận tắt nghiệp GVHD: TS Lê Phí Thủy
- Độ dain điện:
Theo dự đoán phức tạo thành là phức trung hòa. Nhưng khi đo độ dẫn điện các
phức cho kết quả phân li ra 2 ion. Theo chúng tôi, nguyén nhân có thể do phức chat
không ôn định trong dung dịch loãng.
- Xác định công thức phan ne:
+ Đặt công thức phân tử của phức: Cu,C,H,O..
+ Theo kết quả phân tích nguyên tố, ta có:
%Cu %C %H %O
X:y:Z:!t“—— : —: ——.——
635 120 1,0 16,0
= 215 311 39 41516
63,5 120 10° 16,0
= 0,34 = 2,59: 5,9: 2,59
=1:7,6-17,35:7,6
=1:8:17:8
+ Gọi n là số phân tử nước có trong phức.
+ Dựa vao giản để phân tích nhiệt ta thấy toàn bộ lượng nước trong phức chất
bị mat đi là 13%. Ta có:
180x100 _ 354 5:5 13
m
+ Ta chọn cặp giá trị phù hợp là: ae => CTPT là CuC;H,;O,. 2H;O
3.2. PHỨC ĐÔNG SALICYLAT:
- Phân tích nhiệt:
Trên giản đỗ phân tích nhiệt của phức đông lactat có ba hiệu img: hiệu ứng 1,
2 ( thu nhiệt ), hiệu ứng 3 ( tỏa nhiệt ).
+ Hiệu ứng 1: bắt đầu từ 137°C, và kết thúc ở 190°C, ứng với độ giảm khối
lượng la 16%. Thông thường đây là khoảng nhiệt độ mat nước phối tri.
+ Hiệu ứng 2: bắt đầu từ 190°C, và kết thúc ở 260°C. Hiệu ứng 3: bắt đầu tử
290°C, đạt cực đại tại 310°C và kết thúc ở 400°C; trên 400°C trở đi thì khối lượng mẫu không thay đôi. Dư đoán chung cho cà hai quá trình này là sự phân hủy phức ứng với độ giảm khối lượng tổng cộng la 54,4%.
SVTH- Nguyên Thị Kim Oanh Trang43
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Lê Phi Thủy - Pho hồng ngoai:
Trên phổ hong ngoại của đông salicylat có một vân mạnh đặc trưng tại 1626 cm” đỏ là vân dao động hóa trị không đối xứng của nhóm COO, vân này bị địch chuyển về phía sỏng đải so với vân C=O của axit salicylic. Ta suy luận rằng, có sự
chuyên nhóm caboxylic thành cacboxylat. Vân rộng và tù có tan số 3231 cm” và 3462
em ` chứng tỏ sự tổnn tại của nhóm OH trong phân tử phức { l ]
- Pho hấp thụ electron:
+ Dung địch axit salicylic pha trong rượu với nồng độ nhỏ 4.10°M khi đo phd
hap thụ eletron trong vùng tử ngoại xuất hiện 3 vân hap thụ ở 304nm, 236nm, 220nm, ba van này đều có cường độ hap thụ yếu hơn van hap thụ của phức đồng salicylat.
+ Ở phức chat đông salicylat vùng tử ngoại xuất hiện vân hap thụ mạnh ở 296
(nm) và lge = 3,79 img với chuyên mức kèm chuyển điện tích theo tai liệu [1], chimg tỏ có sự tồn tại phức trong dung dịch.
+ Vùng khả kiến cũng có vân hap thụ ở 775 nm và £ = 5,65. Van hap thụ giải thích mau lục của dung dich phức đồng salieylat.[ I ]
Dé dẫn điện:
Theo dự đoán phức tạo thành là phức trung hòa. Nhưng khi đo độ dẫn điện các
phức cho kết quả phân li ra 2 ion. Theo chúng tôi, nguyên nhân có thể do phức chat
không ôn định trong dung dịch loãng.
- Xác định công thức phan tử:
+ Đặt công thức phân tử của phức: Cu,C,H,O,.
+ Theo kết quả phân tích nguyên tế, ta có:
- %Cu. %C, %H %O
63,5 120 1,0 16,0
— 19,08 51,2 3,2 26,52 _ 63,5 12,0 10 16,0
= 0,3 54,27: 3,2; 1,66
=1: 14.2: 10,67: 5,5
=1:14:11:6
+ Dựa vào khối phê ta xác định được khối lượng mol phân tử la:
=> CTPT là (CuC,¿H;¡O¿)„
+ Dựa vào giản đổ phan tich nhiệt ta thấy toản bộ lượng nước trong phức chất
X:y:Z:t
bị mắt đi là 16%. Tương tự như đã tính với đồng lactat, ta cỏ:
SVTH: Nguyễn Thị Kim Oanh Trang44
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Lê Phi Thúy
Nếu gia sử rằng phức tạo thành là phức don nhân thì cặp giá trị phù hợp là: Mi
Khi đó CTPT của đồng lactat là CuC,¿H;O;(H;O)›.
% Như vậy với CTPT như trên của hai phức đồng và dựa vào các kết quả thực nghiệm của các phương pháp nghiên cửu cấu trúc phân tử phức chat, chúng tôi chưa thể dự đoản được công thức cấu tạo của hai phức trên. Do thời gian nghiên cửu không còn, hí vọng các bạn sinh viên khóa sau sẽ tiếp tục nghiên cứu đẻ tìm ra được cấu tạo
phan tử phù hợp.
% Sơ bộ dự đoán thành phản cấu tạo trong phân tử của hai phức trên như sau:
+ Phức đồng lactat: kết quả phổ hồng ngoại cho biết có liên kết Cu-O, nhóm COOH chuyển hoàn toản thành nhóm COO, trong phối tử nhóm OH có thể chuyển hóa thành O'. Kết qua giản đổ phân tích nhiệt cho ta dự đoán có 2 phân tử nước kết tinh trong phức chất. Kết quả phỏ tử ngoại giải thích sự tổn tại phức trong dung dịch.
+ Phức đồng salicylat: kết quả phô hồng ngoại cho biết cỏ liên kết Cu-O, nhóm COOH chuyển hoản toàn thành nhóm COO, trong phối tử nhóm OH có thẻ chuyển hóa thành O°. Kết qua giản đồ phân tích nhiệt cho ta dy đoán có 3 phân từ
nước phối trí trong phức chất. Kết quả phổ tử ngoại giải thích sự tổn tại phức chất
trong dung dịch.
Ƒ————- `
SVTH: Nguyên Thị Kim Oanh Trang4$
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Lê Phi Thủy
Phân I