DANH SÁCH CÁC HÌNH
CHƯƠNG 3. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
3.1. Thời gian và địa điểm nghiên cứu
Các thí nghiệm trong bài báo cáo được thực hiện trong khoảng thời gian 4 tháng (01/03/2023 — 30/06/2023) tại phòng Thử nghiệm Môi trường, Viện Nghiên cứu Công
nghệ Sinh học và Môi trường, Trường Đại học Nông Lâm Thành Phố Hồ Chí Minh.
3.2. Vật liệu nghiên cứu
Sinh khối mai dương (Mimosa Pigra L.) được thu gom ở khu vực phường Đông Hòa, TP. Dĩ An, tinh Bình Dương (10°52’35” Bắc; 1069476” Đông). Đối với mẫu mai dương dùng dé định danh bằng phương pháp quan sát hình thái sé lựa chọn những cây đang ở thời điểm ra hoa.
Mẫu nước thải được lấy tại suối Cái, phường Linh Trung, TP. Thủ Đức, TP. Hồ Chí Minh. Lay mẫu dựa vào TCVN 6663 — 6: 2018. Lay 3 điểm, mỗi điểm 5 lit sau đó trộn lại với nhau tạo thành một mẫu đồng nhất mang tính đại diện.
3.3. Phuong pháp nghiên cứu
3.3.1. Phương pháp định danh mai dương
Bước đầu cần định danh cây mai dương bằng phương pháp quan sát hình thái. Đối với phương pháp này, cần phân biệt và phân loại chính xác những điểm giống và khác nhau giữa các loại dựa vào ít nhất ba kỹ năng là nhận dạng, mô tả và phân loại. Nhận dạng bao gồm các đặc điểm thị giác như hình dạng, kích thước, đặc điểm cảm quan.
Ngoài ra, việc mô tả những đặc điểm phức tạp và chi tiết cần phải có sự quan sát tỉ mi.
Mô tả hình thái thực vật dựa vào phương pháp của Nguyễn Nghĩa Thìn (2006), các bộ phận than, lá, hoa, quả cần mô tả cụ thé. Chiều dài mỗi lóng tính từ mat long này đến khi vừa chạm đến mắt lóng tiếp theo, số gai trên một lóng, đường kính thân dùng thước kẹp do ở giữa của long gốc, hình dạng thân. Đặc điểm của lá, số lá chét trên một lá kép,
kích thước lá, màu sắc. Hình dạng, màu sắc và kích thước của hoa, quả.
13
3.3.2. Phân tích cấu trúc, thành phần của than sinh học mai dương 3.3.2.1. Lay mẫu mai dương
Hình 3.1. Mai dương fal vị tí lấy mẫu.
Mẫu được lay ở khu vực bãi đất ngập nước phường Đông Hòa, thành phô Di An, tinh Bình Dương (10952?35” Bắc; 106°47’6” Đông). Day là khu vực đất âm ướt, điều kiện thuận lợi để cây mai dương sinh trưởng và phát triển. Những cây được chọn có đường kính từ 3 - 5 cm, mẫu mang tính đại diện cho khu vực. Mai dương sẽ được xử lý bằng cách loại bỏ phần lá, vỏ và thân non. Sinh khối mai đương được chặt nhỏ, phơi ngoài môi trường 2 — 3 ngày, sau đó sấy khô trong tủ say Memmert (ULM 500, Đức) ở
nhiệt độ 105°C trong vòng 24 giờ.
3.3.2.2. Phương pháp nhiệt phân tạo than sinh học trong phòng thí nghiệm
Mẫu được băm nhỏ và gói kín trong giấy bạc dé tạo môi trường yếm khí, sau đó nung bằng lò Carbolite (ELF Economy Chamber Furnace, Mỹ) ở nhiệt độ 350°C trong 3 giờ (Nguyễn Thị Thanh Huyền và ctv, 2020). Mức nhiệt 350°C được lựa chọn dé chế tạo than sinh học vì đây là giá trị nhiệt đảm bảo sản suất than sinh học có hiệu quả hấp phụ cao. Than được nghiền nhỏ và ray bang sang ray Retsch 600 Mic (Đức). Mẫu vật liệu trước nhiệt phân và mẫu than sinh học được cân bằng cân điện tử Sartorius để tính hiệu suất thu hồi than.
Hiệu xuất thu hồi than: %H = = * 100 (%)
0
Trong đó: mo: Khối lượng mai dương ban đầu trước khi nung (g) my: Khối lượng than sinh học sau nung (g)
14
3.3.2.3. Phương pháp chụp ảnh cấu trúc SEM, phố hồng ngoại FTIR
Đặc điểm bề mặt hình thái học của vật liệu được xác định qua ảnh cau trúc SEM bằng kính hiển vi điện tử quét Thermo Scientific (Prisma E, USA) được gửi phan tích ở
trường Đại học Tài Nguyên Môi Trường TP.HCM. Các nhóm chức bề mặt của than sinh học được phát hiện bằng máy quang phổ FTIR, được gửi mẫu phân tích tại trường Dai
học Bách Khoa TP.HCM.
Scanning Electron Microscope (SEM) là một phương pháp phân tích các vật liệu
hữu cơ và vô cơ trên thang đo nanomet đến micromet. SEM hoạt động ở độ phóng đại cao dé tạo ra hình ảnh rất chính xác trên nhiều loại vật liệu. Các chi tiết và độ phức tạp không thé tiếp cận được bằng kính hiển vi ánh sáng nhưng có thé được quan sát bằng SEM. Các tín hiệu sau đó được hiền thị trên màn hình quan sát và người vận hành sẽ kiểm soát độ sáng và cường độ cho đến khi thu được hình ảnh rõ ràng hợp lý. Sử dụng SEM dé có thể nghiên cứu đặc điểm cấu trúc bề mặt của mẫu than sinh học mai dương.
Qua hình ảnh thu được có thể đánh giá một cách chính xác và khoa học.
Phố hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) là một trong những kỹ thuật phân tích quan trọng đối với các nhà nghiên cứu. FTIR khá phổ biến, phân tích nhanh, độ chính xác cao và tương đối nhạy (Jaggi và Vij, 2006). Trong quy trình phân tích FTIR, các mẫu được tiếp xúc với bức xạ hồng ngoại, sau đó có tác động đến các dao động nguyên tử của một phân tử trong mẫu, dẫn đến sự hấp thụ hoặc truyền năng lượng. Điều này làm cho FTIR trở nên hữu ich để xác định các phân tử cụ thé có trong mẫu.
Kết quả FTIR được đọc bằng cách xác định số lượng các dải hấp thụ trong toản phổ IR. Nếu mẫu có phổ đơn giản (có ít hơn 5 dai hap thụ) các hợp chất được phân tích là hợp chất hữu cơ đơn giản, khối lượng phân tử nhỏ hoặc hợp chất vô cơ, nhưng nếu phô FTIR có nhiều hơn 5 dai hấp thụ mẫu có thé là một phân tử phức tạp. Sau đó xác định dai hap phụ dé xác định nhóm chất tương ứng. Một số dai phổ thường xuất hiện
trong than sinh học mai dương được trình bày ở Bảng 3.1.
15
Bảng 3.1. Một số dải tần số thường xuất hiện trong than sinh học Dải tần số Hap phụ
Hình dạn Nhóm Hợp chất
(cem}) (cm) ° el
medium, ;
4000 - 3000 3700 - 3584 O-H stretching Alcohol sharp
2400 - 2000 2349 strong O=C=O stretching Carbon dioxide Aromatic 2000-1650 weak C-H bending
2000 - 1300 compound 1690-1640 medium C=N stretching Imine / oxime 1662-1626 medium C=C stretching Alkene
Conjugated alkene 1670-1600 1650-1566 medium C=C stretching
Cyclic alkene 1650-1580 medium N-H bending Amine 1000 - 650 690 - 515 strong C-Br stretching Halo compound
Nguôn: Merck.
3.3.3. Khảo sát ảnh hưởng xử ly màu của than sinh học khi thay doi các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ
3.3.3.1. Xây dựng đường chuẩn methylene blue
Xây dựng đường chuẩn của dung dịch methylene blue ở các nồng độ khác nhau 5, 10, 15, 20, 25 mg/I. Tiến hành do mau bang máy UV - Vis (T80+, Anh) ở bước sóng À = 660 nm (Nguyễn Phi Hồ và Huynh Phương Thao, 2020), dựa vào đường chuẩn dé xác định nồng độ methylene blue sau hấp phụ.
3.3.3.2. Mô tả thí nghiệm
Quá trình hấp phụ methylene blue được khảo sát bang cách bằng cách thay đổi từng biến đề xác định điều kiện tối ưu cho quá trình. Thí nghiệm được thực hiện để đánh giá ảnh hưởng của các yếu tố gồm: nồng độ methylene blue, khối lượng than sinh học và thời gian hấp phụ. Các khảo sát được bồ trí ở điều kiện môi trường phòng thí nghiệm với vật liệu than sinh học điều chế ở nhiệt độ 350°C. Thí nghiệm được bố trí với nguyên tắc 3 lần lặp lại đề tăng độ tin cậy.
Khao sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch đến khả năng hấp phụ methylene blue
của than sinh học mai dương (Mimosa Pigra L.) trong môi trường nước. Than sinh học
mai đương có khối lượng 0,75 g được cho vào 30 bình erlen 50 ml. Thêm 30 ml dung
16
dịch MB có các mức nồng độ lần lượt là 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 mg/l vào
bình erlen chứa than sinh học.
Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng than sinh học mai dương đến khả năng hấp phụ methylene blue trong môi trường nước. Than sinh học với khối lượng 0,2 - 1 g được cho vao bình erlen có thể tích 50 ml, tiếp tục cho vao 30 ml dung dich methylene blue có nồng độ 20 mg/l (kết qua của thí nghiệm khảo sát nồng độ).
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ methylene blue của than sinh học mai dương trong môi trường nước. Cân 0,6 g than sinh học (kết quả từ thí nghiệm khảo sát khối lượng) và 30 ml dung dịch methylene blue có nồng độ 20 mg/1 roi cho vào bình erlen 50 ml. Hỗn hợp được lac trên máy lắc với tốc độ 200 vòng/ phút trên các mức thời gian khác nhau lần lượt là 10, 20, 30, 40, 50, 60, 75 và 90 phút.
Các thí nghiệm xử lý 30 ml dung dịch methylene blue được xúc tác bởi máy lắc Stuart Scientific (Orbital Incubator SI50, Anh) với tốc độ 200 vòng/phút. Sau đó, dung
dich được lọc và li tâm bằng máy li tâm Hettich (Zentrifugen Universal 32, Mỹ) với tốc độ 3000 vòng/phút trong 5 phút dé loại bỏ hoàn toàn than sinh học. Nong độ dung dịch sau hấp phụ được đo bằng phương pháp đo UV - Vis tại bước sóng 660 nm. Ngoại trừ thí nghiệm khảo sát thời gian hấp phụ, các thí nghiệm còn lại kéo dai trong 60 phút ở điều kiện nhiệt độ phòng (26 + 2°C, 1 atm). Cố định giá trị pH bằng 8 tạo điều kiện thuận lợi cho sự hấp phụ cation MB", sử dụng dung dich HCI 0,1 M và dung dịch NaOH 0,1 M để điều chỉnh pH (Nguyễn Xuân Cường, 2021). Từ thí nghiệm ta sẽ tính toán được dung lượng hấp phụ và hiệu xuất hấp phụ theo công thức (Kastner và ctv, 2015;
Pei và ctv, 2018).
Dung lượng hấp phụ: q = “9S” (mg/g)
Hiệu xuất hấp phụ: H =“ x 100 (%)
0
Trong đó:
V là thé tích dung dich (1)
m là khối lượng vat liệu hap phụ (g) Co là nồng độ dung dich ban đầu (mg/l) C¡ là nồng độ dung dich sau hấp phụ (mg/1)
q là dung lượng hap phụ tại thời điểm cân bang (mg/g)
17
3.3.3.3. Đẳng nhiệt hấp phụ
Mô hình Langmurr và Freundlich được sử dụng để phân tích dữ liệu thực nghiệm cho đường dang nhiệt hấp phụ. Các phương trình Langmuir va Freundlich được viết
Langmuir (1918) và Freundlich (1926).
Mô hình Langmuir: q, = CếL*Se* man)
(1+Kt*Ce)
Trong đó:
ge dung lượng hấp phụ ứng với nồng độ Ce (mg/g) Qmax dung lượng hấp phụ cực đại đơn lớp (mg/g) Ce nồng độ chat bị hấp phụ lúc cân bằng (mg/1) Kz là hằng số Langmuir
Mô hình Freundlich: gq, = Kp * seta
Trong đó:
ge dung lượng hấp phụ ứng với nồng độ Ce (mg/g) Kr là hang số Freundlich
n là hệ số lũy thừa Freundlich.
3.3.4. Đánh giá khả năng xử lý màu nước thải dệt nhuộm thực tế 3.3.4.1. Phương pháp lay mẫu nước thải
Mẫu nước thải được lấy tại khu vực kênh suối Cái, phường Linh Trung, thành phố Thủ Đức. Lay mẫu dựa vào TCVN 6663 - 6: 2018. Có 3 điểm lay mau, mỗi điểm 5 lít nước thải. Mẫu được bảo quản ở nhiệt độ phòng trong chai nhựa tối màu nhằm hạn chế sự ảnh hưởng của môi trường xung quanh đến kết quả phân tích.
Bảng 3.1. Địa điểm lẫy mẫu nước thải
STT Ký hiệu mẫu Tình trạng mẫu Tọa độ Bac: 10°51°57,82”
1 NTO1 Mau xanh đậm, nhiều cặn
Đông: 106946°55,56”
‹ Bắc: 10951°58,01”
2 NT02 Mau xanh dam, nhiéu can
Đông: 106946°55,4”
; Bắc: 10951?37,24”
3 NT04 Mau xanh, nhiéu can
Đông: 106°47’ 10,8”
18
3.3.4.2. Đánh giá khả năng xử lý màu nước thải bằng than sinh học mai dương Mẫu nước thải sau khi lay về sẽ tiến hành lắng, lọc bỏ cặn và đo độ màu ban dau.
Cân chính xác 0,05 g, 0,2 g và 0,4 g mẫu than sinh học mai dương đã được tổng hợp vào 30 ml nước thải cho vào bình erlen. Lắc hỗn hợp bằng máy lắc Orbital với tốc độ 200 vòng/phút trong 50 phút. Lọc mẫu nước qua giấy lọc và ly tâm bằng máy Hettich, thu được mẫu nước thải dệt nhuộm sau xử lý. Quan sát sự thay đôi màu nước thải thực tế sau khi được than sinh học mai dương hấp phụ.
Sử dụng máy quang phô UV — Vis bước sóng 660 nm. Tinh dung lượng hấp phụ và hiệu suất hấp phụ bằng công thức:
Dung lượng hấp phụ: q = “°-<" (mg/g)
m
fo“ x 100 (%)
Co
Hiéu xuat hap phu: H =
Trong do:
V la thé tich dung dich (1)
m là khối lượng vat liệu hap phụ (g) Co là nồng độ dung dịch ban đầu (mg/l) C¡ là nồng độ dung dịch sau hấp phụ (mg/l)
q là dung lượng hap phụ tại thời điểm cân bang (mg/g) 3.4. Xử lý số liệu
Dữ liệu nghiên cứu được thống kê, tính toán các giá trị trung bình và độ lệch chuẩn.
Ngoài ra, để phát hiện khác biệt giữa các giá trị trung bình nghiên cứu sử dụng phân tích ANOVA một yếu tố với mức ý nghĩa P — value < 0,05 bằng phần mềm Minitab 16.
Sau đó biểu diễn biểu đồ bằng phần mềm Microsoft Excel 2016 và OriginPro 8.5.1.
19