5.1. Hóa chất và dụng cụ 5.1.1. Hóa chất
+ Muéi Zn(NO;);. 6H;O (Merck).
4 Muối Cu(NO;);. 3H;O (Merck).
% Zincon (Merck).
I1.10-phenantrolin
4 Axit boric
% Natri citrate Na/C,H‹O;. 2H;O, natri hidroxit NaOH
~ Dung dịch axit clohidric HCI 37%.
+ Muỏi Na;PO, !2H;O, Na;B,O-. I0H;O, Fe(NO,);.9H;O, CaCl;. MgCl, Cd(NO;);.4H;O,
Co(NO›);.6H;O, MnSO,.H;O, Al(NO;);.9H;O, Ni(NO;);.6H;O, Cr(NO;);.9H;O, KCI,
Pb(NO,);, Cr(NO;);.6H;O
5.1.2. Dụng cụ thí nghiệm
> Pipet loại Im, 2ml, 5ml, 10ml, 25ml.
+ Bình định mức loại 25ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml.
Cốc thủy tinh, phéu.
_ 4 Cân điện tử.
4 Máy quang pho tử ngoại khả kiến (UV/VIS Spectrophotometer) Perkin Elmer Landa 25
cùng hệ thống máy tính có đặc tính kỹ thuật như sau:
— Thang bước sóng: 190-1100nm.
~ Nguồn sáng: đèn Dotori & tungsten.
— Độ phản giải : :0.lnm.
— Độ chính xác :: 0.00lnm
5.2. Chuẩn bị các dung dịch gốc và nghiên cứu 5.2.1. Các dung dịch gốc
+ Dung dịch Cu ** 10°M: cân chính xác 0,2416g Cu(NOn);. H;O cho vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cat.
& Dung dịch Cu ** 2,5.10M: hút chính xác 12.5ml dung dịch Cu** 10M cho vào bình định
mức 500ml, định mức tới vạch bang nước cắt.
26
Khóa luận tốt nghiệp 2006 - 2010 GVHD: ThS Lê Ngọc Tứ
SVTH: Phan Thị Xuân Hoa
+ Dung dịch Zn ?* 10°M: cân chính xác 0.2975g Zn(NO;);.6H;O cho vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cắt.
% Dung dịch Zn ** 2,5.10M: hút chỉnh xác 12.5ml dung dịch Zn”* 10M cho vao bình định mức 500ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
4 Dung dịch zincon 5.10°M: cân chính xác 0,2402g zincon cho vao bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cắt.
4 Dung dịch HCI 0,1N: hút chính xác 2,1 ml dung dịch HCI 37%, d=1,18 cho vao bình định
mức 250ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
4 Dung dịch Na;B,O; 0,05M: cân chỉnh xác 4.767lg Na;B,O;.10H;O cho vào bình định
mức 250ml, định mức tới vạch bằng nước cắt.
4 Dung dịch đệm pH =9.0: hút chính xác 36ml dung dịch HC! 0.1N rồi định mức tới vạch bằng dung dịch Na;B,O; 0,05M.
4 Dung dịch Fe * 3,125.10°M: can chính xác 1,2625g Fe(NO›);.9H;O cho vào bình định
mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cắt
4 Dung dich Fe ** 2,5.10°M: hút chính xác 2m! dung dịch Fe * 3,125.10”M cho vao bình định mức 250ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
4 Dung dịch Ni °* 3,125.10°M: cân chính xác 0,9088g Ni(NO;);.6H;O cho vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cắt.
_ sẻ Dung dịch Ni ?* 2,5.10°M: hút chính xác 2ml dung dịch Ni ?* 3,125.107M cho vào bình
định mức 250ml, định mức tới vạch bằng nước cat.
> Dung dịch Cd ?* 3,125.10?M: cân chính xác 0,9640g Cd(NO›);.4H;O cho vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cắt.
4 Dung dịch Cd ?* 5.10 “M: hút chính xác 4ml dung dịch Cd** 3,125.10”M cho vào bình định mức 250ml, định mức tới vạch bằng nước cắt.
4 Dung dịch Co ** 3,125.10°M: cân chính xác 0.9095g Co(NO›);6H;O cho vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cắt.
4 Dung dịch Co ** 2,5.10M: hút chính xác 2ml dung dịch Co** 3,125.10°M cho vao bình định mức 250ml, định mức tới vạch bằng nước cat.
+ Dung dịch Mn ** 3,125.10°M: cân chính xác 0,5282g MnSO,.H;O cho vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cắt.
27
Khóa luận tốt nghiệp 2006 — 2010 - GVHD: ThS Lé Ngọc Tứ
SVT P* an Thị Xuân Hoa
4 Dung dịch Mn ** 2,5.10“M: hút chính xác 2ml dung dịch Mn** 3,125.10°M cho vào bình định mức 250ml. định mức tới vạch bằng nước cắt.
+ Dung dịch AI” 3,125.10°M: cân chính xác 1,1723g Al(NO,);.9H;O cho vào bình định
mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cắt.
4 Dung dịch AI” 5.10 M: hút chính xác 4m! dung địch AI” 3,125.107M cho vào bình định
mức 250ml, định mức tới vạch bảng nước cắt.
+ Dung dịch Mg” 3,125.10 M: cân chính xác 0,7702g MgSO,.7HạO cho vao bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cat.
4 Dung dịch Mg’* 5.10”M: hút chính xác 4ml dung dịch Mg” 3,125.10 ”M cho vảo bình
định mức 250ml, định mức tới vạch bằng nước cắt.
Dung dịch Ca”" 3,125.10°M: cân chính xác 0,3468g CaCl, cho vào bình định mức 100ml,
định mức tới vạch bằng nước cất.
+ Dung dịch Ca`* 5.10 “M: hút chính xác 4ml dung địch CaCl, 3,125.10°M cho vao binh định mức 250ml, định mức tới vạch bang nước cat.
4 Dung dịch Cr’* 3.125,10M: cân chính xác 0,1082g Cr(NO;); .6H;O cho vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
4 Dung dịch Crˆ* 5.107M: hút chính xác 4ml dung dịch Cr(NO;); 3,125.10”M cho vào bình định mức 250ml, định mức tới vạch bằng nước cắt.
_ sk Dung dịch Pb®* 3,125.10 °M: cân chính xác 1.0343g Pb(NO;); cho vào bình định mức
100ml, định mức tới vạch bằng nước cắt.
4 Dung dịch PbỶ* 2,5.10°M: hút chính xác 2ml dung dịch Pb(NO); 3,125.10°M cho vào binh định mức 250ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
4 Dung dịch chất che: cân chính xác axit 12,4g axit boric, 13g natri clorua, 3,5325g natri
citrate, 2,3780g natri photphat, 0,13g phenantrolin, cho vào bình định mức 1000ml, định
mức tới vạch và điều chính pH tới 9,0.
5.2.2. Pha các dung dịch phức để khảo sát phổ hấp thy của 2 phức Cu(II)-zincon,
Zn(H)-zincon và thuốc thử zincon
+ Dung dịch Cu(II)-zincon 2.10°M: hút chính xác 2 ml dung dịch Cu’* 2.5.10M, 2 mi dung
dịch zincon 2,5.10”M, 5 ml dung dịch đệm pH = 9,0.
28
Khóa luận tốt nghiệp 2006 - 2010 GVHD: Th§ Lê Ngọc Tứ
SVTH: Phan Thị Xuân Hoa
4 Dung dịch Zn(1I)-zincon 2.10°M: hút chính xác 2 ml dung dịch Zn** 2,5. 10“M. 2 ml dung địch zincon 2.5. 10M, 5 ml dung dịch đệm pH = 9,0.
+ Dung dịch zincon 2.10°M: 5 ml dung dịch zincon 5.10°M, 5 ml dung dịch đệm pH 9.0.
+ Dung dich so sánh: nước cat
5.2.3. Pha dung dịch dé khảo sát cặp bước sóng nghiên cứu và các điều kiện tối ưu
+ Dung địch Cu(II)-zincon 2.10°M: hút chính xác 2 ml dung dịch Cu** 2,5.10°M, 5ml dung dich zincon 5.10°M, 5 ml dung dich dém pH = 9,0.
~ Dung dịch Zn(II)-zincon 2.10°M: hút chính xác 2 ml dung dich Zn** 2,5.10°M, 5ml dung dich zincon 5.10°M, 5 ml dung dich đệm pH = 9,0.
*® Dung địch so sánh: 5 mi dung dich zincon 5.10°M, 5 ml dung dịch đệm pH 9,0.
5.2.4. Pha các dung dịch phức để xác định pH tối ưu
* Pha các dung dịch đệm pH 8,0; 8,3; 8.5; 8,7: 9,0: 9,3: 9,5, 9,7; 10,0 theo tài liệu [12]
+ Pha day dung dịch phức Cu(Il)-zincon
Bảng 5.1. Dãy dung dịch phức Cu(II)-zincon để xác định pH tối ưu
TM — JM]M]]57]50]5]]57]H.
Wars | Tp.
_v=smwm |———— g—
| Yem ] go
* Pha day dung dịch phức Zn(II)-zincon đê xác định pH tôi ưu
Bảng 5.2 . Day dung dịch phức Zn(I)-zincon để xác định pH tối ưu
ao [a Tas [or [90 [93] 95 [97
29
Khóa luận tốt nghiệp 2006 - 2010 GVHD: ThS Lê Ngọc Tứ
SVTH: Phan Thị Xuân Hoa
Bảng 5.3 . Day dung dịch phức Cu(I1)-zincon dùng để xác định khoảng nồng độ tuân
theo định luật Bughe-Lamber-Beer
L &—WNW T? [?[+]s[5[m6[5I5IsTmi
Be Cl
+ Pha dãy dung dịch phức Zn(II)-zincon có nông độ 2.10” -50. L0”M:
Lân lượt cho vào bình định mức 25 ml theo bang sau:
Bảng 5.4 . Day dung dịch phức Zn(II)-zincon dùng để xác định khoảng nồng độ tuân
theo định luật Bughe-Lamber-Beer
i T2 ]7]1[S]5]W[SISTSIS
Vu"33107Mưm) [oz [03 [oa fos fos TT |3 |T|f|S,
A | —— — gp _ a
5.2.6. Pha dung địch phức để khảo sát ảnh hưởng của các ion lạ
Lần lượt cho vào bình định mức 25ml theo bang sau:
> lon Ni", Fe”, Co”, Pb”
Bảng 5.5.Dãy dung dịch phức dùng để khảo sát ảnh hưởng của các ion Nỉ”*, Fe”, Co”, Cđ”*
a EE
erie [OE _wemsiMm | TT
LY=Wm[————_—_-Tg___T RC10LNLNUUIILLIKRLSLEILILB cole ep fw le x [wo lo
Bảng 5.6. Day dung dịch phức để khảo sát ảnh hưởng của các ion AP”, Cr’, Ca”, Mg”
te
Khóa luận tốt nghiệp 2006 - 2010 GVHD: ThS Lê Ngọc Tứ
SVTH: Phan Thị Xuân Hoa
Si — vessGMap |.
Ven [OB version [Oe Te Ts pe