GVHD: NGUYÊN THỊ TRÚC LINH SVTH: LA NGỌC VY
2.1 Hóa chất và thiết bị
2.2.2.3 Biển tính zeolit Y bằng phương pháp tam trực tiếp mudi
niken nitrat
Zeolit Y thu được ở trên dem trộn với muối Ni(NOs)2.6H20, 50 ml nước cất theo
tỉ lệ tinh toán từ trước. Khudy hỗn hợp trong 2 giờ ở nhiệt 46 80°C. Cho đến khi thu được hỗn hợp déo có tinh kết đính cao thì tạo viên, nung ở 650°C ủ trong 3 giờ.
>>>“
_ Khóa luận tốt nghiệp 26
GVHD: NGUYÊN THỊ TRÚC LINH SVTH: LÃ NGỌC VY
Sơ đồ quy trình được thực hiện như sau:
Lọc, rửa pH=8.
Khuấy 8 giờ, già hóa 16h,
Lọc, rửa bằng nước cất,
Sấy 120°C trong 3 gi
Trao đổi 100ml NH,CI 1N ( 3 lần), thử lại bằng dung dịch AgNO
Tắm 1,592g Ni(NO,),.6H,O,
50 ml nước cắt, , khuấy 2 giờ 80°C
Nung 650°C trong 3 giờ >
Khóa luận tot nghiệp 27
GVHD: NGUYEN THỊ TRÚC LINH SVTH: LA NGỌC VY 2.3 Phương pháp nghiên cứu cấu trúc
2.3.1 Nhiễu xạ tia X (XRD)
Hiện tượng nhiễu xạ là hiện tượng giao thoa của các sóng gây nên bởi một vật đặt
trên đường di của chúng. Sự nhiễu xạ chỉ xảy ra khi kích thước của vật nhiễu xạ xấp xi với bước sóng của bức xạ. Các tia X có bước sóng xắp xi với độ dai liên kết trong phân tử và xấp xi với khoảng cách giữa các nguyên tử trong tinh thể nên một tinh thể có thé
gây ra sự nhiễu xạ tia X.
Điều kiện gây ra sự nhiễu xạ tia X tuân theo định luật Bragg
2.d.sin8 = n.d
Trong thực nghiệm, người ta thường chon bậc phan ứng n=! nên định luật Bragg
được viết lại là 2.d.sin0 = A.
Ứng dụng chính của định luật Bragg là để xác định khoảng cách mạng d khi đã biết bước sóng A và góc tới 8 tương ứng với pic thu được. Dựa vao giản đồ XRD và giản 46 pic chuẩn từ phiếu PDF, ta có thể xác định được tên, công thức hóa học va dang tinh
thé của chất cần xác định.
Kích thước hạt của mẫu được tính theo công thức của định luật Scherrer (1956)
ane
Khoa luận tot nghiệp 28
GVHD: NGUYEN THỊ TRÚC LINH SVTH: LA NGỌC VY
09A
B.cos@
D : Kích thước hat (nm)
i : Bước sóng của tia X
B : độ rộng bán phổ cực đại FWHM (độ)
0 : Góc nhiễu xạ
2.3.2 Phương pháp khối phé plasma cảm ứng cao tin ( ICP MS)
ICP (inductively Coupled Plasma) là thuật ngữ dùng dé chỉ ngọn lửa Plasma tạo thành bằng dòng điện có tần số cao (cỡ MHz) được cung cắp bằng máy phát RFP (Radio Frequency Power ) . Ngọn lửa plasma có nhiệt độ rất cao có tác dụng chuyển các nguyên tố trong mẫu phân tích thành đạng ion.
MS (Mass Spectrometry) là phép ghi phổ theo số khối hay chính xác hơn la theo
ty số giữa số khối và diện tích (m/Z).
Thiết bị ICP MS là thiết bị khối phổ plasma cảm ứng cao tin dùng để xác định nguyên tố. Kĩ thuật này được giới thiệu năm 1983, khoảng 8000 hệ thống đã được cài đặt trên toàn thế giới ( được sử dụng từ lâu nhưng ở Việt Nam thì chỉ mới phát triển ). Ngày nay, ICP MS chiếm khoảng 80% trong các phương pháp phân tích, bao gồm môi trường,
địa chất, chất bán dẫn, y sinh học, và các lĩnh vực ứng dụng hạt nhân, đặc biệt là các nguyên tế đất hiếm . ICP MS có nhiễu lợi thế hơn so với các loại máy FAA, ETA, ICP
OES,
2.3.3 Do diện tích bề mat (BET)
Phương pháp xác định điện tích bề mặt BET được xây dựng bởi 3 nha khoa học
Stephen Brunauer, P.H. Emmet và Edward Teller vào năm 1983. Đây là phương pháp đo
diện tích bề mặt đầu tiên nhưng vẫn được sử dụng rộng rãi nhất cho đến nay. Phương pháp này dựa trên sự hấp phụ đăng nhiệt khí nitơ trên bề mặt chất hấp phụ, và tính điện
tích bề mặt phương trình BET:
—mẮẦừẦẦmờẮẦờẦờẦờờDờDờDờDmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmamm
Khóa luận tot nghiệp 29
GVHD: NGUYÊN THỊ TRÚC LINH SVTH: LÃ NGỌC VY
1 1 C-1 _P
"Sz'eeQ)
W: Khéi lượng được hap phụ ở áp suất khí quyên Po.
Wm: Khếi lượng chất được hấp phụ trên đơn lớp bẻ mặt.
C: Hằng số BET, phụ thuộc vào năng lượng hấp phụ vào đơn lớp.
Giản đồ của phương pháp BET được sử dụng bằng cách vẽ giá trị 1/{W(P⁄P)-1](trục tung) theo P/P,(trục hoành). Phương trình BET bị hạn chế bởi vùng giới hạn của đường đẳng nhiệt (thường trong khoảng P/P, từ 0,05 đến 0,35).
Ngoài ra, sự hấp phụ khí nitơ còn được dùng để tính sự phân bố, thể tích và kích thước các lỗ xốp bằng phương pháp BJH, DH và Interpolate.