1.3. Công nghệ chế tạo màng mỏng PZT trên đế đơn tinh thể và đa tinh thể
1.3.3. Phương pháp Sol- gel
Phương pháp sol-gel đã được quan tâm từ năm 1800 để tạo gốm sứ và được nghiên cứu rộng rãi vào đầu năm 1970, ngày nay Sol-gel được ứng dụng rộng rãi trong khoa học đời sống. Phương pháp sol-gel là một kỹ thuật tổng hợp hóa keo để tạo ra các vật liệu có hình dạng mong muốn ở nhiệt độ thấp (Hình 1.15). Nó được hình thành trên cơ sở phản ứng thủy phân và phản ứng ngưng tụ từ các chất gốc (alkoxide precursors). Công nghệ sol-gel là công nghệ cho phép ta trộn lẫn các chất ở quy mô nguyên tử và hạt keo để tổng hợp các vật liệu có độ sạch và tính đồng nhất cao. Quá trình xảy ra trong dung dịch lỏng và các tiền chất như các oxit hoặc các muối kim loại thông qua các phản ứng thủy phân và ngưng tụ, sẽ dẫn đến việc
Trường ĐHKHTN 21 ĐHQGHN ĐH hình thành một pha mới - đó là Sol. Gel là hệ phân tán dị thể, các hạt pha rắn tạo
thành khung 3 chiều, pha lỏng nằm ở khoảng trống của khung 3 chiều nói trên.
Bằng phương pháp sol-gel, không những tổng hợp được các oxit siêu mịn (nhỏ hơn 10 àm), cú tớnh đồng nhất cao, bề mặt riờng lớn, độ tinh khiết húa học cao mà cũn có thể tổng hợp được các tinh thể cỡ nanomet, các sản phẩm dạng màng mỏng, sợi.
Hình 1.15: Các sản phẩm của kỹ thuật sol-gel [3].
Ưu điểm:
- Có thể tạo ra màng phủ liên kết mỏng để mang đến sự dính chặt rất tốt giữa vật kim loại và màng.
- Có thể tạo màng dày cung cấp cho quá trình chống sự ăn mòn.
- Có thể phun phủ lên các hình dạng phức tạp.
- Có thể sản xuất được những sản phảm có độ tinh khiết cao.
- Là phương pháp hiệu quả, kinh tế, đơn giản để sản xuất màng có chất lượng cao.
- Có thể tạo màng ở nhiệt độ bình thường.
Nhược điểm:
- Sự liên kết trong màng yếu.
- Độ chống mài mòn yếu.
- Rất khó để điều khiển độ xốp.
Trường ĐHKHTN 22 ĐHQGHN ĐH - Dễ bị rạn nứt khi xử lí ở nhiệt độ cao.
- Chi phí cao đối với những vật liệu thô.
- Hao hụt nhiều trong quá trình tạo màng.
Một số phương pháp phủ màng Sol-gel là: phủ nhúng (dip-coating); phủ quay (spin-coating); phủ phun (spray-coating); phủ cuốn (roll-coating)
Trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng phương pháp quay phủ (spin-coating) để chế tạo màng mỏng. Phương pháp quay phủ là một trong những phương pháp phủ màng mỏng đơn giản và ít tốn kém nhất. Đây là phương pháp có nguyên lý rất cơ bản đó là ứng dụng tác động của lực ly tâm lên khối chất lỏng. Quá trình quay phủ được thể hiện trên Hình 1.16.
Hình 1.16: Quá trình quay phủ [3].
Quá trình phủ màng được thực hiện qua các giai đoạn:
- Đế được đặt lên trục của một Rôtor quay với trục quay thẳng đứng vuông góc với mặt đất và được giữ chặt bởi bơm hút chân không đồng trục với rôtor. Sau đó nhỏ dung dịch tiền tố lên phía trên đế.
- Rôtor bắt đầu tăng tốc cho quá trình quay phủ.
- Rôtor quay đến tốc độ ổn định, tác dụng của lực ly tâm làm chất lỏng dàn đều từ phần trung tâm của đế ra vùng mép, độ dày của màng bắt đầu giảm dần, các phân dung dịch thừa có thể bị văng ra ngoài như hình vẽ.
Trường ĐHKHTN 23 ĐHQGHN ĐH - Kết thúc quá trình quay phủ, đế được ủ với nhiệt độ cao để dung dịch kết tinh
thành màng mỏng như ý muốn.
Ưu điểm:
- Chế tạo màng đơn giản và không tốn kém do không yêu cầu chân không cao, nhiệt độ cao.
- Thời gian chế tạo nhanh.
- Màng mỏng tạo ra tương đối đồng nhất và độ dày tương đối lớn.
Nhược điểm:
- Sử dụng dung dịch tiền tố được tổng hợp được từ trước không có sẵn và đôi khi khá đắt tiền.
- Chất lượng màng phụ thuộc nhiều vào độ nhớt, mật độ hạt của dung dịch tiền tố.