2.5.1 Đánh giá các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân lập nanocellulose Trong số các phương pháp khác nhau để điều chế nanocellulose, thủy phân acid được sử dụng rộng rãi và được biết đến nhiều nhất. Phương pháp này thuận tiện và nhanh chóng để tạo ra nanocellulose, quá trình thủy phân acid này giúp phá vỡ các cấu trúc bất thường và phần vô định hình của cellulose. Giúp trích xuất được sợi nanocellulose có độ kết tinh cao, loại bỏ đơn tinh thể. Các thông số quan trọng ảnh hưởng đến tính chất của nanocellulose là nhiệt độ, thời gian phản ứng, và tỷ lệ của acid với nguyên liệu thô.
Phương pháp nitro – oxidation.
Thí nghiệm cơ sở để hòa tan nguyên liệu thô trong dung dịch acid được thực hiện ở 70°C, thời gian 6h, tỉ lệ khối lượng của nguyên liệu thô trong acid là 6g/60mL.
Thực hiện các thí nghiệm tiếp theo để khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ, bằng cách thay đổi yếu tố được lựa chọn và giữ nguyên ba yếu tố còn lại.
Bảng 2. 1: Khảo sát nồng độ acid nitric.
Tương tự ta thực hiện các thí nghiệm để khảo sát sự ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng của nguyên liệu thô trong acid, bằng cách giữ nguyên 3 yếu tố nhiệt độ ở 70°C, thời gian 6h, nồng độ 7.5M.
Nồng độ acid nitric (M)
Nhiệt độ khảo sát (°C)
Thời gian (h)
Tỉ lệ nguyên liệu thô/ acid
(g/ml)
6.5 70 6 6/60
7.5 70 6 6/60
8.5 70 6 6/60
Bảng 2. 2: Khảo sát tỉ lệ của nguyên liệu thô/acid.
Phương pháp sử dụng thủy phân aicd.
Thí nghiệm cơ sở để hòa tan nguyên liệu thô sau xử lý với NaOH trong dung dịch acid sulfuric được thực hiện ở 60°C, thời gian 45ph, tỉ lệ khối lượng của nguyên liệu thô trong acid là 2g/150mL. Thực hiện các thí nghiệm tiếp theo để khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ, bằng cách thay đổi yếu tố được chọn và giữ nguyên ba yếu tố còn lại.
Nồng độ acid sulfuric (M)
Nhiệt độ khảo sát (°C)
Thời gian (ph)
Tỉ lệ nguyên liệu thô/ acid (g/mL)
5.5 60 45 2/150
6.5 60 45 2/150
7.5 60 45 2/150
Bảng 2. 3: Khảo sát nồng độ acid sulfuric.
Tương tự ta thực hiện các thí nghiệm để khảo sát sự ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng của cellulose sau khi xử lý với NaOH trong acid, bằng cách giữ nguyên 3 yếu tố nhiệt độ ở 60°C, thời gian 45ph, nồng độ 7.5M.
Nồng độ acid sulfuric (M)
Nhiệt độ khảo sát (°C)
Thời gian (ph)
Tỉ lệ nguyên liệu thô/
acid (g/mL) Nồng độ acid nitric
(M)
Nhiệt độ (°C)
Thời gian (h)
Tỉ lệ nguyên liệu thô/ acid
(g/mL)
7.5 70 6 6/60
7.5 70 6 6/80
7.5 70 6 6/100
7.5 60 45 2/100
7.5 60 45 2/150
7.5 60 45 2/200
Bảng 2. 4: Khảo sát tỉ lệ nguyên liệu thô/acid.
2.5.2 Các phương pháp đánh giá kết quả nghiên cứu
a . Kính hiển vi điện tử truyền qua (transmission electron microscopy-TEM) Mẫu được chụp với thiết bị JEM – 1400 (Nhật Bản) tại phòng thí nghiệm trường đại học Bách Khoa tp.HCM. Mẫu được pha loãng với nước cất, sau đó đem đi đánh siêu âm 30 phút.
b . Nhiễu xạ tia X (XRD)
Giản đồ XRD được ghi lại trên máy nhiễu xạ có góc quét 2- theta từ 50 đến 40o với bước chuyển 0.02 o/phút. Trước khi thực hiện phân tích, tất cả các mẫu được sấy khô ở 600C trong 4h trong lò sấy.
Chỉ số kết tinh (CI) được đánh giá bằng cách sử dụng phương pháp thực hiện [23]
như sau:
CI% =
Với: I002 là cường độ nhiễu xạ cực đại mạng 002 ở gốc giữa 200 và 250, đại diện cho phần vô định hình và phần vật liệu kết tinh.
Iam là cường độ nhiễu xạ tối thiểu được chụp ở góc 2ɵ trong khoảng từ 180 đến 200 [2].
c . Phương pháp phân tích nhiệt (TGA)
Giản đồ được ghi trên máy TGA Q500, mẫu quét từ 0o đến 700oC trong môi trường khí trơ, tốc độ quét 100C/phút.
d . Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)
Phổ được trên máy quang phổ tại viện Hàn Lâm Khoa Học và Công Nghệ Việt Nam. Các mẫu được phân tích là mẫu PC, các mẫu có nồng độ và tệ cellulose/acid khác nhau. Các mẫu được quét từ số song (từ 4000 đến 400 cm-1)
e . Đo quang phổ hấp thu UV – Vis
Phương pháp dựa trên ánh sáng đã bị hấp thu bởi chất hấp thụ để tính hàm lượng của chất hấp thụ. Sử dụng vùng phổ có bước sóng từ 600 – 200 nm.