CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM 2.1 Đối tượng và phương pháp nghiên cứu
QCVN 03 2008/BTNMT cho đất dân sinh [4]
2.2.4 Phương pháp định lượng Cadimi trong mẫu nghiên cứu
- Lấy mẫu đất : theo TCVN 7538 – 2 : 2005.[2]
+ Mỗi thùng đất lấy tại 5 điểm theo hình ziczac.
+ Dùng ống nhựa cứng có chiều dài 30cm, đường kính 2cm lấy mẫu thẳng đứng từ miệng thùng tới đáy.
+ Sau khi lấy mẫu, nghiền ngỏ trộn đều mẫu, nhặt bỏ rễ cây, đem phơi khô ở ngoài không khí sau đó cho mẫu vào túi nilon.
Hình 2.3: Dụng cụ bảo quản mẫu đất và rau - Lấy mẫu cây:
+ Dùng kéo cắt cây sao cho khoảng cánh từ chỗ cắt đến gốc là 10cm. Cắt các đoạn thân tương đương nhau kích thước 20 cm.
+ Rửa sạch bằng nước sau đó đem phơi khô ở ngoài không khí sau đó cho vào túi nilon
b) Xử lý mẫu để đo
Mẫu được bảo quản trong túi nilon và đựng túi hộp nhựa. Có dán nhãn ghi chép cẩn thận: Ngày tháng, ký hiệu thí nghiệm, ký hiệu mẫu.
Mẫu được nghiền nhỏ và trộn đều sau đó xử lý mẫu bằng phương pháp xử lý khô ướt kết hợp.
Quy trình làm như sau:
+ Quy trình xử lý mẫu đất
0.5g mẫu đất (nghiền nhỏ) cho vào chén
+ 0.5ml HNO3 45%
+ 0.5 ml Mg(NO3)2 5%
Sấy /Đun
Than đen giòn Nung ở 400-4500c trong 3h Mẫu tro Sau đó tăng lên 5500c
Dd muối có pH nhỏ
+ 2ml HCl 1/1 + 0.1ml HNO3 65%
Muối ẩm
Đun đuổi axit dư
Bình định mức 25ml
Hình 2.4: Quy trình xử lý mẫu đất + Quy trình xử lý mẫu rau
Hình 2.5: Quy trình xử lý mẫu rau c) Phân tích mẫu
Phép đo được thực hiện trên thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS SOLAR AA tại Phòng thí nghiệm Khoa Môi trường, Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội
0.2g mẫu rau (cắt nhỏ) cho vào chén
+ 0.2ml HNO3 45%
+ 0.2 ml Mg(NO3)2 5%
Sấy /Đun
Than đen giòn Nung ở 400-4500c trong 3h
Mẫu tro Sau đó tăng lên 5500c
Dd muối có pH nhỏ
+ 0.8 ml HCl 1/1 + 0.04ml HNO3 65%
Muối ẩm
Đun đuổi axit dư
Bình định mức 25ml
- Nguyên tắc: Mẫu được hút và nguyên tử hóa bằng ngọn lửa axetilen/ không khí có nhiệt độ cao. Chiếu nguồn ánh sáng đơn sắc đặc trưng cho từng nguyên tố qua đám hơi nguyên tử tự do này rồi thu nguồn sáng chiếu qua, ghi cường độ nguồn sáng này ta thu được phổ hấp thụ nguyên tử.
Các thông số của phép đo được đặt theo hướng dẫn đi kèm thiết bị đo phổ của Cadimi ở bước sóng là 228.8 nm. Tỷ lệ đốt cháy C2H2 : không khí là 2 : 10; tốc độ hút mẫu là 5ml/phút; chiều cao đèn 5 nm; giới hạn phát hiện của phân tích Cd là 0.0158 mg/l.
Dụng cụ, thiết bị:
Hệ thống máy đo AA Cân phân tích Hình 2.7: Một số thiết bị và dụng cụ
+ Thiết bị: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS SOLAR AA và các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường (tủ hút, lò nung, cân phân tích...)
+ Dụng cụ: Các ống Teflon, bình định mức 25ml, pipet 1ml, 2ml, 5ml, nước cất, quả bóp, găng tay cao su, khẩu trang. Đảm bảo thuộc loại tinh khiết phân tích không nhiễm Cd.
- Hóa chất:
+ Tất cả các loại hóa chất đều thuộc loại tinh khiết phân tích theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) – nước cất 2 lần dùng cho phân tích[4].
+ Dung dịch HNO3 45%, 65%
+ Dung dịch chuẩn Cadimi tương ứng với nồng độ Cadimi lần lượt là: 0.02ppm, 0.1ppm, 0.5ppm, 1ppm.
- Tiến hành đo mẫu bằng thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS sử dụng kỹ thuật ngọn lửa với các điều kiện đo như sau:
Bước sóng : 228.8
Cường độ dòng đèn catot rỗng : 8mA
Khe sáng : 0.5nm
Chế độ đo : BGC – D2
- Công thức tính kết quả: Quy đổi kết quả mg/l ra mg/kg đất khô kiệt
C (mg/kg đất khô) = m K V C0× 0×
Trong đó: C0: Nồng độ Cadimi tính theo mg V: Thể tích định mức ssau khi phá (ml) m: Khối lượng mẫu đã sấy khô (g)
C: Nồng đội Cadimi tính theo (mg/kg khô) d) Xây dựng đường chuẩn Cadimi
Chuẩn bị dãy chuẩn Cd có nồng độ lần lượt là: 0.02 mg/l, 0.1mg/l, 0.5 mg/l, 1 mg/l, từ dd gốc 1000ppm và 1 mẫu trắng. Dung dịch được chuẩn bị trong nền HCl đặc.
Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử của Cd theo kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa.
Hình 2.8: Đồ thị phương trình đường chuẩn Cd