CHƯƠNG 2. MỤC ĐÍCH, ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG
2.4 Phương pháp nghiên cứu
2.4.1 Phương pháp phân tích mẫu trong phòng thí nghiệm
- Giá trị pH đo bằng máy đo pH Mettler, với độ chính sác 10-2
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII Nguyễn Thị Vượng 20
- Hàm lượng sắt được phân tích trong nước bằng phương pháp trắc quang dùng thuốc thử thioxianat. Cơ sở của phương pháp là ôxy hóa toàn bộ sắt có trong mẫu nước thành sắt (III). Trong môi trường axit tạo được với ion SCN- phức chất mầu đỏ. Một số cation như đồng, coban cản trở phản ứng này, song những ion này trong nước là rất ít.
- Hàm lượng mangan được phân tích trong nước bằng phương pháp trắc quang (so màu) khi trong môi trường axit mangan sẽ bị ôxy hóa thành Mn+7 bởi chất ôxy hóa mạnh là amonipesufat ( (NH3)2S2O8) tạo phức có màu tím.
2.4.2 Phương pháp xử lý số liệu
Số liệu được thống kê và xử lý theo phần mềm Microsoft Excel 2003.
Đồ thị được vẽ bằng phần mềm Origin 6.0.
2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng của các thông số tới quá trình trao đổi
Nhựa trao đổi cation trước khi vào hoạt động thì nhựa phải được hoạt hóa qua đêm bằng dung dịch HCl 1M theo tỉ lệ 1g: 50ml ở nhiệt độ thường. Sau đó nhựa được rửa nhiều lần bằng nước đến khi không phát hiện ion Cl- trong nước rửa (kiểm tra bằng Ag do dễ phản ứng với Cl-), sấy khô ở 80 oC đến khối lượng không đổi.
Khảo sát khối lượng nhựa tới hiệu suất trao đổi
Đối với thực nghiệm xác định ảnh hưởng của khối lượng nhựa tới hiệu suất trao đổi ta tiến hành như sau:
- Khảo sát với nồng độ Fe3+ là 20 mg/l:
+ Lấy 4 bình tam giác 100ml, có chứa 30 ml dung dịch Fe3+ đã được điều chỉnh pH ban đầu bằng dung dịch NaOH và HNO3 và mỗi bình chứa 0,1; 0,15;
0,2; 0,25 g nhựa đã được hoạt hoá.
+ Mẫu được khuấy với tốc độ 150 vòng / phút.
+ Ở nhiệt độ phòng.
+ Thời gian trao đổi 4h.
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII Nguyễn Thị Vượng 21
Sau đó pha lỏng được tách bằng giấy lọc, nồng độ dung dịch lọc được xác định lại nồng độ.
- Khảo sát với các nồng độ Fe3+ 30, 40, 50 mg/l, Mn2+ 20, 30, 40, 50 mg/l được tiến hành tương tự như đối với Fe3+ 20 mg/l.
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới hiệu suất trao đổi.
Đối với thí nghiệm xác định ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất của quá trình trao đổi ion được tiến hành như sau.
- Lấy 8 cốc thủy tinh 100ml, mỗi cốc chứa 30 ml dung dịch Fe3+ 20 mg/l, (do nồng độ Fe3+: 20 mg/l là nồng độ tối ưu đã được khảo sát ở trên) đã được hiệu chỉnh pH ban đầu bằng dung dịch HNO3 hay NaOH.
- Đổ dung dịch được hiệu chỉnh pH vào 8 bình tam giác 100ml chứa sẵn một lượng cation đã được hoạt hoá với khối lượng là 0.2 g.
- Mẫu được khuấy với tốc độ 150 vòng / phút.Ở nhiệt độ phòng.
- Thời gian khuấy của mỗi mẫu là như nhau.
- Sau thời pha lỏng được tách bằng giấy lọc. pH và nồng độ Fe3+, Mn2+
ở trạng thái cân bằng được đo đạc và phân tích.
Khảo sát ảnh hưởng của pH tới hiệu suất trao đổi
Thực nghiệm xác định ảnh hưởng của pH đến hiệu suất của quá trình được tiến hành trong điều kiện tương tự như đối với thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng của thời gian.
- 7 bình tam giác có chứa sẵn khối lượng nhựa là 0,2 g, và 30 ml dung dịch trao đổi có nồng độ 20 mg/l. ở pH = 2
- Thời gian trao đổi là 3,5 h.
- Cho khuấy với tốc độ 150 vòng / phút.
- Sau đó đem lọc và xác định lại nồng độ của dung dịch lọc.
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII Nguyễn Thị Vượng 22
Khảo sát quá trình tái sinh nhựa cation bằng dung dịch axit sunphuric ở các nồng độ khác nhau.
- Nhựa sau khi đã trao đổi được ngâm trong dung dịch axit sunphurit với các nồng độ 1,5%; 3 %; 5 %, 10%; 13%; 15 %, 20 % trong một đêm.
- Đem lọc và xác định lại nồng độ kim loại có trong axit sau ngâm.
- Phần nhựa được đem rửa lại nhiều lần bằng nước lọc.
- Phần nước lọc đem xác định lại nồng độ kim loại.
- Nhựa được sấy ở nhiệt độ 80oC đến khối lượng không đổi.
Khảo sát khả năng xử lý của nhựa tái sinh lần một được tiến hành tương tự như khảo sát thời gian, pH, khối lượng nhựa nhưng trong các điều kiện tối ưu đã được xác định như: pH = 3, khối lượng nhựa là 0,2 g, Thời gian trao đổi là 3,5 h.
Sau đó đem lọc và xác định lại nồng độ của dung dịch lọc.