3.3.1: Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu:
Nước thải thường có pH rất khác nhau tùy theo đặc trưng của nguồn thải.
Vật liệu khi ứng dụng để xử lý nước thải, pH là yếu tố ảnh hưỏng trực tiếp đến khả năng hấp phụ của vật liệu. Để sử dụng vật liệu đạt hiệu suất cao tiến hành khảo sát ảnh hưởng của pH để tìm pH tối ưu cho việc sử dụng vật liệu.
Thí nghiệm tiến hành như sau: Cân chính xác 0,3g vật liệu cho vào bình 250ml ; thêm vào 100ml dung dịch Alizarin 300mg/l, điều chỉnh pH khoảng từ 1 - 10. Đem lắc trong 1,5h lọc lấy dung dịch xác định lại nồng độ Alizarin vàng.
Kết quả như bảng 3.5:
Bảng 3.5: Kết quả ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu Nồng độ đầu (mg/l) pH Nồng độ sau hấp phụ
(mg/l) q (mg/g)
300 1,12 236,97 21,01
300 2,45 182,25 39,25
300 3,06 136,5 54,5
300 4,57 62,13 79,29
300 5,16 32 89,34
300 6,27 1,577 99,47
300 7,68 1,415 99,53
300 8,13 31,56 89,482
300 9,37 172,98 42,34
300 10 211,62 29,46
Hình 3.8: Đồ thị ảnh hưởng của pH
Ảnh hưỏng của pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu được thể hiện trên đồ thị. Khi pH < 6 và pH > 7,5 khả năng hấp phụ của vật liệu thấp. Khi pH = 6 - 7,5 khả năng hấp phụ là tốt nhất, tải trọng hấp phụ là q = 99,5mg/g.
Từ kết quả thu được chọn pH = 6 - 7,5 là khoảng pH tối ưu cho việc hấp phụ của vật liệu.
3.3.2: Khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ
Khảo sát tìm thời gian cân bằng hấp phụ cần thiết để tính toán thời gian quá trình công nghệ khi đưa vật liệu vào sử dụng.
Tiến hành khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ của vật liệu như sau:
Cân chính xác 0,3g vật liệu M5 vào bình nón 250ml ; thêm vào 100ml dung dịch Alizarin vàng 300mg/l, điều chỉnh pH = 6 – 7,5 sau đó đem lắc ở cùng điều kiện trong khoảng thời gian khác nhau từ 0,5 - 3h, lọc lấy dung dịch đem xác định lại nồng độ Alizarin vàng.
Kết quả thí nghiệm thu được dưới đây:
Bảng 3.6: Kết quả ảnh hưởng của thời gian Nồng độ đầu
(mg/l) Thời gian(h) Nồng độ cuối
(mg/l) q(mg/g)
300 0 300 0
300 0,5 2,667 99,111
300 1 2,296 99,235
300 1,5 1,53 99,49
300 2 1,438 99,52
300 3 1,368 99,54
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 99.1
99.2 99.3 99.4 99.5 99.6
q (mg/g)
Thêi gian (h)
Hình 3.9: Đồ thị ảnh hưởng của thời gian
Kết quả thực nghiệm thu được cho thấy tải trọng hấp phụ của vật liệu tăng dần theo thời gian, sau thời gian hấp phụ khoảng 2h quá trình hấp phụ đạt cân bằng, tải trọng hấp phụ tại thời điểm cân bằng qcb = 99.5mg/g. Từ kết quả thực nghiệm thu được chọn thời gian t = 2h là thời gian hấp phụ tối ưu của vật liệu.
3.3.3: Xác định tải trọng hấp phụ cực đại của vật liệu:
Sau khi đã khảo sát ảnh hưởng của pH và ảnh hưởng của thời gian tiếp tục tiến hành khảo sát ảnh hưởng của nồng độ đầu đến khả năng hấp phụ của vật liệu ở pH = 6 – 7,5 trong thời gian 2h.
Tiến hành thí nghiệm như sau: Cân chính xác 0,3 g vật liệu vào bình nón 250 ml; thêm vào 100 ml dung dịch Alizarin vàng có nồng độ khác nhau; tiến hành lắc trong cùng điều kiện, sau 2h lọc lấy dung dịch xác định lại nồng độ Alizarin vàng.
Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.7. Kết quả xác định tải trọng hấp phụ cực đại của vật liệu Nồng độ đầu
(mg/l)
Nồng độ sau hấp phụ (Cs)
(mg/l) q (mg/g) Cs/q
0 0 0 0
126,16 0,771 41,796 0,018
146,134 1,183 48,317 0,024
180,928 1,827 59,699 0,031
215,722 2,742 70,993 0,0386
275,515 3,992 90,508 0,044
320,619 5,948 104,89 0,057
332,895 9,608 107,096 0,089
340,34 20,067 106,758 0,188
380,062 69,317 103,58 0,669
Hình 3.10: Đồ thị biểu diễn kết quả xác định tải trọng hấp phụ cực đại của vật liệu
Kết quả thực nghiệm cho thấy khi nồng độ dung dịch đầu Co tăng tải trọng hấp phụ của vật liệu cũng tăng dần.
Dựa vào số liệu thực nghiệm thu được vẽ đồ thị sự phụ thuộc Cs/q vào Cs theo lý thuyết hấp phụ đẳng nhiệt của Langmuir cho vật liệu M5 được mô tả như hình 3.11:
Hình 3.11: Đường biểu diễn sự phụ thuộc của Cs/q vào Cs Sự phụ thuộc của Cs/q vào Cs được mô tả theo phương trình:
Y = 0,0095x + 0,006
Ta có tgα = 1/qmax → qmax = 1/tqα = 1/0,0095 = 105,263 (mg/g)
Như vậy kết quả tính toán theo phương trình đẳng nhiệt của Langmuir là qmax = 105 mg/g.
3.3.4:Khảo sát ảnh hưởng các chất khác đến khả năng hấp phụ của vật liệu:
3.3.4.1: Khảo sát ảnh hưởng của cation kim loại
Theo các tài liệu thu thập được cho thấy vật liệu hấp phụ có từ tính chế tạo từ Chitosan và oxit sắt từ có khả năng hấp phụ các ion khác như Cd2+, As(V), Cr(VI)… Trong thí nghiệm này em tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của ion Cd2+ đến khả năng hấp phụ Alizarin vàng của vật liệu.
Thí nghiệm như sau: Cân chính xác 0,3 g vật liệu cho vào bình tam giác 250ml, thêm vào 100ml dung dịch bao gồm: Alizarin 300 mg/l, và Cd2+ nồng độ biến đổi từ 100 – 500 mg/l ; lắc, sau 2h lọc lấy dung dịch đem xác định lại nồng độ Alizarin vàng còn trong dung dịch.
Kết quả như sau:
Bảng 3.7: Kết quả ảnh hưởng của cation kim loại
Co (mg/l) CsAlizarin (mg/l) q(mg/g) Alizarin Cd2+
300 100 3,39 98,87
300 200 3,55 98,817
300 300 3,78 98,74
300 400 4,57 98,477
300 500 5,5 98,167
Hình 3.12: Đồ thị ảnh hưởng của cation kim loại
Kết quả thu được cho thấy khi nồng độ Cd2+ trong dung dịch tăng dần khả năng hấp phụ Alizarin của vật liệu giảm dần. Như vậy, phẩm màu Alizarin vàng bị hấp phụ cạnh tranh bởi các ion kim loại
3.3.4.2: Khảo sát ảnh hưởng của phẩm màu khác đến khả năng hấp phụ của vật liệu:
Trong nước thải luôn bao gồm nhiều loại phẩm màu hữu cơ khác nhau.
Do vậy, khi ứng dụng vật liệu cần xét đến ảnh hưởng của phẩm màu khác đến khả năng hấp phụ của vật liệu. Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của phẩm Thymol xanh.
Thí nghiệm tiến hành như sau: Cân chính xác 0,3 g vật liệu; thêm vào 100 ml dung dịch bao gồm: Alizarin vàng 300 mg/l và Thymol xanh nồng độ biến đổi từ 100 – 500 mg/l; lắc, sau 2h lọc lấy dung dịch đem xác định lại nồng độ Alizarin vàng còn lại trong dung dịch.
Kết quả như sau:
Bảng 3.9: Kết quả ảnh hưởng của Thymol xanh đến khả năng hấp phụ Alizarin vàng của vật liệu
Nồng độ đầu Alizarin vàng
Lượng Thymol xanh thêm vào
Nồng độ cuối của
Alizarin (mg/l) q (mg/g)
300 100 2.883 99.039
300 200 7.65 97.45
300 300 40.35 86.55
300 400 45.86 84.713
300 500 48.82 83.727
Hình 3.13: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của Thymol xanh đến khả năng hấp phụ Alizarin vàng của vật liệu
Kết quả thu được cho thấy khi nồng độ Thymol xanh trong dung dịch tăng dàn khả năng hấp phụ Alizarin vàng của vật liệu giảm xuống rõ rệt. Như vậy, phẩm màu Alizarin vàng có bị hấp phụ cạnh tranh bởi Thymol xanh.
3.4: Khảo sát khả năng giải hấp của vật liệu:
3.4.1: Ảnh hưởng của dung dịch rửa giải đến khả năng giải hấp của vật liệu:
Giải hấp tái sử dụng vật liệu là một trong những yếu tố quan trọng quyết định khả năng ứng dụng của vật liệu. Tiến hành khảo sát khả năng giải hấp của vật liệu, bước đầu sử dụng 3 dung dịch rửa giải là HCl, NaOH và NaCl.
Ta tiến hành hấp phụ Alizarin vàng bằng vật liệu hấp phụ chitosan kết hợp oxit sắt từ theo phương pháp hấp phụ động ( cho dung dịch Alizarin vàng chảy qua cột chứa vật liệu hấp phụ với tốc độ 1 ml/ph).
Chuẩn bị 3 cột Buret, nhồi 0,5 g vật liệu hấp phụ vào mỗi cột, sau đó cho 100 ml dung dịch Alizarin vàng chảy qua mỗi cột, thu dung dịch chảy qua cột.
Dùng phương pháp trắc quang để xác định nồng độ Alizarin vàng còn lại trong dung dịch, từ đó tính được lượng Alizarin đã hấp phụ vào vật liệu là 2,732 mg.
Giải hấp bằng 3 dung dịch HCl, NaOH và NaCl 1M cho 3 cột Buret.
Dùng phương pháp trắc quang xác định nồng độ Alizarin vàng trong dung dịch sau khi giải hấp, từ đó tính được hàm lượng % Alizarin vàng đã được giải hấp.
Kết quả được trình bày dưới đây:
Bảng 3.10: Kết quả giải hấp bằng các dung dịch rửa giải Dung dịch rửa
giải
Nồng độ Alizarin trong dung
dịch sau giải hấp (mg/l) % Giải hấp
HCl 9.0921 33.28
NaOH 16.7526 61.32
NaCl 16.4166 60.09
Hình 3.14: Đồ thị biểu diễn kết quả giải hấp của các dung dịch giải hấp khác nhau
Từ kết quả thu được cho thấy vật liệu có khả năng giải hấp bằng cả 3 dung dịch rửa giải là HCl, NaOH và NaCl. Tuy nhiên khả năng rửa giải của NaOH và NaCl cao hơn HCl. Dung dịch HCl 1M sau 3h rửa giải được 33%, trong khi NaCl 1M và NaOH 1M sau 3h rửa giải được 60%. So sánh khả năng giải hấp của các dung dịch rửa giải lựa chọn NaCl làm dung dịch rửa giải để tiến hành thí nghiệm tiếp theo khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch rửa giải đén khả năng giải hấp của vật liệu.
3.4.1: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch rửa giải đến khả năng giải hấp của vật liệu:
Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NaCl dến khả năng giải hấp của vật liệu nhằm tìm ra nồng độ NaCl tối ưu cho quá trình giải hấp.
Thí nghiệm như sau: Chuẩn bị 7 cột Buret, nhồi 0,5 g vật liệu hấp phụ đã bão hòa vào mỗi cột sau đó cho 100 ml dung dịch NaCl có nồng độ biến đổi từ 0,1 – 3 M chảy qua mỗi cột, thu dung dịch chảy qua cột. Dùng phương pháp trắc quang để xác định nồng dộ Alizarin vàng có trong dung dịch, từ đó tính được
nồng độ Alizarin vàng sau khi giải hấp và tính được % Alizarin vàng đã được giải hấp.
Kết quả được trình bày dưới đây:
Bảng 3.11: Số liệu ảnh hưởng của nồng độ dung dịch rửa giải NaCl đến khả năng giải hấp của vật liệu
STT 1 2 3 4 5 6 7
Nồng độ dung dịch rửa
giải (mol/l) 0.1 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Nồng độ Alizarin vàng có
trong dung dịch (mg/l) 9.75 11.62 16.4 17.83 14.59 10.46 7.89
% giải hấp 35.68 42.53 60.02 65.27 53.41 38.27 28.89
Hình 3.15: Đồ thị biểu thị ảnh hưởng của nồng độ dung dịch rửa giải NaCl
Kết quả thu được cho thấy khi nồng độ dung dịch NaCl nhỏ hơn 1M hoặc lớn hơn 2M khả năng rửa giải thấp. Khi nồng độ dung dịch NaCl từ 1 – 2 M hiệu suất giải hấp đạt được tương đối cao >50 %, ở nồng độ dung dịch NaCl 1,5M hiệu suất giải hấp đạt 65%. Do đó lựa chọn dung dịch NaCl 1,5M làm dung dịch rửa giải.
3.4.3: Khảo sát khả năng giải hấp của vật liệu bằng dung dịch NaCl:
Để đánh giá khả năng giải hấp của vật liệu bằng dung dịch NaCl 1,5M tiến hành rửa giải 6 lần, mỗi lần 100 ml dung dịch NaCl 1,5M. Dùng phương pháp trắc quang xác định nồng độ Alizarin vàng trong dung dịch sau khi giải hấp, từ đó tính được hàm lượng % Alizarin vàng đã được giải hấp.
Kết quả như bảng sau:
Bảng 3.12: Số liệu giải hấp vật liệu bằng NaCl
Số lần giải hấp 1 2 3 4 5 6
Abs 0.739 0.184 0.045 0.02 0.023 -0.025
Nồng độ Alizarin có trong
dung dịch sau giải hấp (mg/l) 17.55 4.65 1.424 0.83 0.9 0.03
% giải hấp 64.23 81.25 86.47 89.51 92.81 92.93
Hình 3.16: Đồ thị biểu diễn khả năng giải hấp vật liệu bằng NaCl
Kết quả thu được cho thấy vật liệu có khả năng giải hấp tương đối tốt. Sau lần giải hấp đầu tiên hiệu suất giải hấp đạt khoảng 60%, hiệu suất giải hấp tăng theo số lần giải hấp. Sau 5 lần giải hấp hiệu suất đạt H5 > 90%.