Nhiệt độ phản ứng đóng vai trò quan trọng trong các phản ứng tổng hợp hữu cơ, nó quyết định đến tốc độ phản ứng, nếu nhiệt độ thấp quá làm phản ứng diễn ra chậm nên mất nhiều thời gian hiệu quả không cao, nếu nhiệt độ cao quá dẫn đến phản ứng diễn ra mạnh quá, không êm dịu, hay dẫn đến quá nhiệt cục bộ cũng làm ảnh hưởng đến tính chất cơ lý của màng PVA/TB. Do đó, trong bất cứ phản ứng tổng hợp hữu cơ nào cũng phải được tiến hành khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình phản ứng tổng hợp và đến tính chất của sản phẩm tạo thành. Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến phản ứng tạo lưới để tạo màng PVA/TBbt, các điều kiện phản ứng được giữ nguyên không thay đổi, ở đây chúng tôi chỉ thay đổi nhiệt độ phản ứng từ 60-100oC, Kết quả đo độ bền cơ lý của màng PVA biến tính tinh bột được trình bày trong bảng 3.8.
Bảng 3.8 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tính chất cơ lý của màng PVA/TB Mẫu Nhiệt độ
phản ứng,oC
Độ bền kéo
KMPa]
Độ bền kháng thủng, [MPa]
Độ dãn dài
[%]
N11 60 - - -
N21 70 23,59 42,94 428,5
N31 80 27,80 54,79 520,5
N41 90 26,36 50,28 396,8
N51 100 25,58 45,78 347,3
Từ kết quả bảng 3.8 cho thầy: khi nhiệt độ phản ứng < = 60oC phản ứng không xảy ra do chưa đạt đến nhiệt độ hòa tan PVA xơ. Khi nhiệt độ tăng từ 70oC đến 80oC phản ứng xảy ra êm dịu, tốc độ phản ứng tăng lên làm phản ứng khâu mạch diễn ra nhanh, đồng đều do đó tính chất cơ lý của vật liệu PVA/TB tăng. Cụ thể: độ bền kéo tăng từ 23,59
tăng từ 428,5% lên 520,5%. Tuy nhiên tiếp tục tăng nhiệt độ phản ứng lên, tính chất cơ lý của màng da nhân tạo trên cơ sở PVA biến tính với tinh bột giảm. Cụ thể: độ bền kéo giảm từ 27,8MPa xuống 25,58MPa; độ bền kháng thủng giảm từ 54,79MPa xuống 45,78MPa; độ dãn dài giảm từ 520,5% xuống 347,3%. Nguyên nhân là do nhiệt độ phản ứng cao làm phản ứng diễn ra mạnh, khó điều chỉnh tốc độ phản ứng, nhiều phản ứng xảy ra cùng lúc nên khó điều khiển phản ứng khâu mạch PVA với tinh bột. Vì vậy, nhiệt độ thích hợp dùng để khâu mạch tạo lưới PVA với tinh bột sử dụng tác nhân tạo lưới glutaraldehyt trong quá trình tổng hợp màng PVA/TB là 80oC.
3.1.4.2. Thời gian phản ứng để tổng hợp PVA biến tính tinh bột
Thời gian phản ứng cũng đóng vai trò quan trọng đến khối lượng phân tử cấu trúc phân tử cũng như mức độ tạo lưới của polyme. Nếu thời gian phản ứng quá ngắn dẫn đến quá trình tạo lưới chưa triệt để, khối lượng phân tử trung bình giữa các nút mạng chưa đạt yêu cầu, cấu trúc mạng lưới của phân tử thưa thớt, chưa chặt chẽ nên tính chất cơ lý của vật liệu sẽ thấp. Nếu thời gian duy trì phản ứng quá lâu cũng làm ảnh hưởng đến tính chất vật liệu, hiệu quả kinh tế và dẫn đến có nhiều phản ứng phụ xảy ra cùng một lúc. Do đó, trong bất cứ phản ứng tổng hợp hữu cơ nào cũng phải được tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình phản ứng tổng hợp và đến tính chất của sản phẩm tạo thành.
Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến phản ứng tổng hợp vật liệu PVA biến tính với tinh bột, các điều kiện phản ứng được giữ nguyên không thay đổi: tỷ lệ PVA/TB/Gl=80/20/30; GA=0,3% theo khối lượng PVA/TB xúc tác 0,05%, nhiệt độ 80oC. Ở đây, thời gian phản ứng sau khi cho dung dịch GA cho vào hỗn hợp PVA, tinh bột và glyxerin đồng nhất được thay đổi theo thứ tự từ 1 giờ; 1,5 giờ; 2 giờ, 2,5 giờ; 3 giờ; 3,5 giờ và 4 giờ. Phản ứng xong, tiến hành tráng màng và sấy khô, màng thu được có độ dày 1mm được cắt tạo mẫu theo tiêu chuẩn và đem đi đo độ bền kéo, độ bền kháng thủng và độ giãn dài. Kết quả đo độ bền cơ lý của màng trên cơ sở PVA/TB được biểu diễn trên hình 3.4.
Hình 3.4 Ảnh hưởng của thời gian đến tính chất của màng PVA/TB
Từ hình 3.4 cho thấy: khi thời gian phản ứng tăng từ 1 giờ lên 3 giờ , độ bền kéo tăng từ 21,5MPa lên 29,58 MPa, độ bền kháng thủng tăng từ 40,8MPa lên 54,78MPa và độ dãn dài tăng từ 210,9% lên 520,3%. Tiếp tục tăng từ 3giờ đến 4 giờ, tính chất cơ lý màng PVA/TB giảm, cụ thể là: độ bền kéo giảm từ 29,58MPa xuống 23,9MPa, còn độ bền kháng thủng giảm từ 54,78MPa xuống 43,7MPa và độ dãn dài giảm từ 520,3%
xuống 438,4%. Vì vậy, thời gian thích hợp để tổng hợp màng da nhân tạo trên cơ sở PVA biến tính với tinh bột là 3 giờ, nguyên nhân là do ở thời gian này phản ứng khâu mạch tạo lưới diễn ra triệt để làm tính chất cơ lý của màng cao nhất.
3.1.4.3. Tốc độ khuấy để tổng hợp PVA biến tính tinh bột
Để khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến phản ứng tổng hợp vật liệu PVA biến tính với tinh bột, các điều kiện phản ứng được giữ nguyên không thay đổi: tỷ lệ PVA/TB =80/20 PKL, hàm lượng chất hóa dẻo 30%KL của PVA+tinh bột, hàm lượng GA 0,3%KL PVA+tinh bột, ở đây chúng tôi chỉ thay đổi tốc độ khuấy phản ứng trong khoảng từ 50 vòng/phút đến 500 vòng/phút. Sau khi kết thúc phản ứng, tiến hành tráng màng và để khô tự nhiên, màng thu được có độ dày 1mm được cắt tạo mẫu theo tiêu chuẩn và đem đi đo độ bền kéo, độ bền kháng thủng và độ giãn dài. Kết quả đo độ bền cơ lý của màng PVA/TB được trình bày trong hình 3.5.
Hình 3.5 Ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến tính chất cơ lý của màng PVA/TB Từ đồ thị hình 3.5 cho thấy: khi tốc độ khuấy tăng từ 100 vòng/phút lên 400 vòng/phút, tính chất cơ lý của màng PVA/TB tăng, cụ thể là: độ bền kéo tăng từ 21,59MPa lên 29,7MPa; độ bền kháng thủng tăng từ 42,04MPa lên 55,35MPa và độ dãn dài tăng từ 268,5% lên 520,8%. Tiếp tục tăng tốc độ khuấy phản ứng từ 400 vòng/phút lên 500 vòng/phút, tính chất cơ lý của màng PVA/TB có xu hướng giảm: độ bền kéo giảm từ 29,7MPa xuống 26,2MPa, độ bền kháng thủng giảm từ 55,35MPa xuống 43,58MPa, độ dãn dài giảm từ 520,8% xuống còn 465,8%. Nguyên nhân là do ở tốc độ khuấy cao quá, phản ứng khâu mạch diễn ra dưới áp lực quá mạnh làm đứt các liên kết khâu mạch, tốc độ khuấy quá cao làm xuất hiện nhiều bọt nên tính chất cơ lý của màng giảm. Vì vậy, ở tốc độ khuấy 400 vòng/phút phản ứng tổng hợp màng PVA/TB cho độ bền cơ học cao nhất nên được chọn để tổng hợp màng PVA/TB