EXTRACTƯM RAỹW OLFợAE FLUIDUM C ờn g tliứ e đ ỉề ỡi eliếô
. Vỏ rễ ba gạc5 bột mịn v ừ a ằ ằ m ột Bghiri gain iOOOg
Cồn 700' / . , . ^ . ' . . . ô . . v đ
Glixeriĩi o . ' . . o e . . . o . . . . . . v đ ' Chỉểt theo nguyên tầc Bgâm nhỏ giọt. P ha thêm glixeriiì đê cỏ m ột dung dịch cliứa IjB phần trăm ancaloit to àn pỉiần và ÍO phăii trăm gỉixerin (kl/kl).
■ Tillll; c liấ t.
■ ■■■ . G hất ỉỏng m àu.iiâư t-liẫm, ánb'Vàn^5 mủi- clặc biệt; vị rẩ t đắng..
Độ cềiL T ừ 500 đến 65^. ■- - Đ ịn h t í n li ,
H òa vơi iO phần nước sẽ liiện tủ a, m àu vàĩig nâu n h ạ t ; tủ a n à y ta rr trong cồn l(p , elio m ột dung dịch m àu vàng n âu riliạt.
:M'ột giọt Iiliỏ trên giấy, ỉọc, chiểụ tia -tử Ii^^oạỉ, cổ liuỳỉih quang xanh lục.
Đ ịĩili’ ỉư ự iig ,
Cân chính xác a gam cỉiể phẫni (khoảng lOg), cho vào niột bìnỉi Iiổn 500ml cổ n ú t th ủ y tinỉì. Thêm vào đổ 200ml hỗn liợp gồm 23 tỉiề tícli ete (TT), 8 tliề tícli clorofoc (T ĩ), 2,5 th ê tích cồn, Lắc k ỹ , đễ yên 10 pỉiút ; CỈIO thêm 9ưiỉ dimỉ? dịcb.
am oniac (TT), lắc luôn trong ỉ ffiờ ; đề yên 8 giờ, tỉiỉnh thoảng lại lẵc. Tỉiêin 15iiiỉ nưó’c, lắc niạiiỉi ; đễ yên 10 pỉiút. Gạn ỉẩ y đúng lOOmỉ dim^ dịcli ; ỉọc vào m ột blnli gạ:o.o Piửa phễu ỉọc bằng vài m iỉỉlit ỉiSn to p ete — clorofoc eoii.
Cỉiỉểt dung dịcỉi kiềriỊ tr.ong b ìn ỉig ạ n bans: dung; dich.axit sunfuric OjSN với nỉiíhig tliễ tieli th ứ tự sau : 20ml ISiìiI — lOniỉ lOniỉ"—-iODiL R,út nỉiững dịch cliiết axit và lọc vào cả m ột bình gạn khác. R ửa phễu lọc với vài niiỉilit dung dịclì axỉt siiiifiiric 0j5N. Kiềm hóa dịch chiểt axit IIày bằng dung dịcỊi am oniac (TT) cho đểĩ) klii có pliản ứng kiềrn với giấy qu}^ đỏ,, cho tliêni 5 ml dung dịch amoniac (TT). Chiết dung dịcli đã kiềiTi hóa bằng clorpfoc (TT) với những tliề tích theo tliứ tự sau: 2 0m l-“-15ml—
lOưil — lOml. Tập trung dịcỉi cliiết clorofoc vằo m ột bình gạn khác và rử a bằng lO m lnước. Chiễt lại nước rử a đó liai lần, mỗi lần Ì3ằỊig Sĩiil clorofoc ÍTT) ; tậ p tm iig sổ clorofec n à y vào dịch cliiểt clorofoc trờn. Lọc to àn bộ dịch chiết clorofoỗ vào m ột bình đã €ân sẵn, trán g bÌỊili y à pliễii lọc bằng 5ml clorofoc (TT), Đun cácli tìiủ y đề
làm bốc hơi clorofoc đến khô. Thêm 5mi cồn, tiểp tụ c đun cách tliủ v cho bổ c hơi đển khô. S ấy khô ơ 70^ tới khổi lượng không đồi. Nếu p gani ỉà khổi ỉ ương cắn khô tM hàm lượng phần trăm ancaloit to àn phần trong chể phẫm đem th ử sẽ là :
p X 200
^ a
Cao lỏng ba gạc phải chứa 1,425 I5575 phần trăm ancaloỉt to àn pỉiần.
TCVH 481 - 70
C A O ,LỎHG,. CANH Kf NA " , ' EXTRACTUM CINCHONAE KLƯỈDƯM c ỏ ĩig t h ữ e đ iè ii .ch ế. .
Vỏ canỉi ki na^ b ộ t mịn . . m ột nghìn gam lOOOg
A xit clohidrỉc loãĩig . . . hai trăm mililit 2ƠOiril
Cồn 95^^ . . . m ột trăm hai mưoi mỉlilit 120mỉ Niiơc' , . . , / . . . .. , ' . ' . . . v đ
Hòa I3O111Ỉ axit cỉohidric loãng với 4000mỉ nước. Tẵni ướt bộ t canli ki n a với 600ml dung dịch trên ; trộn th ậ t đều. Đ ậy kín^ đê tiếp xúc 2 gỉờ. Đỗ bột vào m ột binh ngấm kiệt bằiig tliép không gỉ hoặc bằiLơ v ậ t liệu cliổna' axit, tliêĩĩi dung dịch trên tói ngập thuổc. Ngâm 48 aỉờ rơi CỈIO nhỏ ^’iọt theo phương pliáp ngấm kỉệt.
Đầìi tiên lấ y riêng 600ml dịch cbiết,
Tiếp tụ c chom hỏ <Ạọt vợi dunể dịch ax it trêĩi, sau , đổ' với SOOQĩĩil nước cổ pha 20mĩ axit. clohidrĩc, loãng, rồi lại tiếp tụ c vơi nườe cho đến khi m ột th e tícli dịch chiểt kỉìông cho tủ a với hai th ê tích dưng dịcỉi natri cacbonat trung t ính 20 pliần trăm , Cô dịcỉi chiết n ầ y tới khi còn 230nil rồi trộ n với 600ml dịcỉi chiết đã đề riêng.
Thêm 50mỉ axit cỉohidric loãng Iiữa^ lắc đều ; đề lắng ; lọc ; rồi tliêm i20:ml Gồn 95^
:đẽ 'được iOOOmỉ cao ỉỏng=
Tí bIi e liấ t,
Chất ỉỏng tròngạ m àu đỏ ĩiầu, vị đắng chát, mùi thơm của canh ki ĩia ; kliông vẫn đục khi tỉiêm cồn hoặc nước.
Đ ịn lỡ tớnhằ
ớ ml chế phẫm phải cho tủ a Tế rệt vớỉ 1 ^iọt thuốc th ử Mayerằ
Đ ịn li Iirự iig ;
Cân cliínli xác a gam chế pỉiẫm (khoảng 2g) trong m ột bình có n ú t mài. Thêm m ột hỗn hợp gồm 4ml axit cỉoliidric loãng (TT) và lOml nước, lắc đễ hòa tan . Thêm 30g ete etiỉic (TT), 30g clorofoc (TT) và õml dung dịch Iiatri bidroxit, 30 p hằn trăm (TT), Lắc k ỹ troĩig 10 p liót, sau đó thêm 30g ete etilỉc (TT), lại lẳc.
Thêm 2g bộ t gôm adrasfan và lẳc đ ến khi được m ột dung dịch trong.
Lọc dung dịch ète clorofoc q ua bồng, lấ y 60g dịch lợc (tương ứng vợi 2 /3 a gam chế phẫm ). Làni b a y hơi trên nọị cách th ủ y . Hòa ta n cần trong ỈOml cồn trung
tính, thêm lOrnl nước mớỉ đ u n sôi đễ nguội, rồi địiih ỉượng: bằng duag dịch ax it eỉobidric 0 , I Nđ ế o khi có m àu da cam (cliỉ th ị"-m etila đỏ), Tỉiêm 50ml Iiước mói đun sồi đễ nguội, tỉểp tụ c đ ịn h lượng đển khỉ dung dịch từ m àu vàng cỉiuyền sang đỏ.
Gọi n lả sô niỉ duDg dịeli a x it elohỉdric (),1N đ ã dùiig. Irnỉ dmig dịcb axỉt cloliidric (),1N tươna ứng với 0,03094g ancaloit to àn phẫn biễu th ị bằng liỗii hợp đong pliân tử quiain vầ xinclionin.
Hàm lượng pliằn trăm aricaỉoit toàn pliần trong chế pỉiẫm đem th ử là : - ^ . X 3 , 0 9 X _ 3 . '
■ ^ ■ ^~-2X 2 — ■; ■- '
. Cạo lỏng cạnh ki na phải chứa ít nliẩt 3,5 phần trăm ạncạỊoit to àn phần.
T C V N 482 - - TO
C A O L Ỏ N G LẠC TIÊN
EXTRACTUM PASSIFLORAE FLUIDUM c ỏ ĩig t h ữ c đ ỉ ẽ n cliẽ*
Lạc tỉềii, bột mịn v ừ a • • • m ột nghìn .gam lOOOg
Cồn 60^^ " • " ” “ ‘ • • ằ “ ” “ * . v đ
Tẫni đềư lạc tiên với 450g cồn 60^.,Đễ ngấm .-2 giờ-trong bình đ ậy kín, Cliưyền sang bình rigảni nhỏ giọt v à đo th êm cồn 60^^ theo phựơiig pliáp ngâm nkỏ giọty Đề ngâm 48.s:iữ. Cho chảy 11 hỏ „giọt v à liứnsr lấ y 800s: dịch chiết đ ầu vào m ột bình đễ riêng.
Tỉểp tụ c chiết bã còn lại trong binh ngâm nliỏ giọt với cồn 60^ cho đến khi cíiiễt hết (khoảng 500g cồn 60ô). Cất dịch chiểt lần sau n à y đê th u ỉiồi cồn và cô dịch cắn còn lại đến dạng cao đặc ở nliiệt độ kỉiông quá 500*
Hòa ta n cao đặc th u được vào 800g dịch chiết đầu. Tliêm cồn 60^ v ừ a đủ đễ th u được lOOOg.
Đe yêĩì 48 gỉờ ở lìơỉ m át. Lợc.
TímIi c liá t,
C hất lỏĩ-ig iTiàu x a n b n âu th ẫm , vị liơỉ buồn iiôn ; klii thêm 10 khối ỉượiig nước, sẽ vẫn đụe/
' Đpili. lirựĩigV
Cân climh kLoảrig 2g chế phẫm tron^ m ột b á t bẳng sử hoặc kền hoặc th ép kliông gi, đ áy phArg, dường kính khoảng ôOrnrri, cao khoảng 25mm dã cân |3Ì sẵn với m ột đũa. tliủ y tin h nhỏ. Hòa loãng với 2ml cồn 60^. Cô cách th ủ y sồi đến khô và sấy trong tủ sấy ở nliiật độ 100 — I050 trong 3 giờ. Đề nguội trorig bìiih h ứ t ằiĩi có axit sunfuric hoặc caiixi clorua khan., Cân cắn th u được v à tínli theo phần trăixi. Cắn khô pỉiải ờ khoảng 10 — 16 ph ần trăm .
B ảo '
Trong 'chai lọ đầy, Iiủt kín,'
G A O LỎNG M Ã TIỀN EXTRACTUM STRYCHNI FLUIDUM CéBg Ổỉèlỉ cllế.
Mã tiềỉi^ bột thô vừ a " ' • m ột Bghm ’ gam lOOOg Con 70^ . . , ô . . . J . -ý . y ; v đ ' ' ■■ ' Coiỡ45^ ằ ’ ằ • ’■ V ằ ' ^ ô V - . v đ ‘ ■
Cỉiiểt m ó tỉền bẵng phươĩỉg pliỏp ngõm nhỏ giọt/ vớỉ cồn 70^ô Làm bốc hơi cồB v ầ cô dịch chiểt tới khi còn khoảng 250mL Cho vầo dịch chiết còn iiÓDg 15g parafin, đun nổĩig đếri 60^ và kHiiấy th ậ t'm ạ n h . Đễ ngiiửij chúc th ủ n g lớp parafin 'ở trờiiô
t)ồ dịcỉỡ' chiết r a ; thờm 250nil cồn 70^ và lọcằ X ỏc định hàm lượng stricnin. trong dịch chỉết theo phương pháp dưởi đây, Tỉiêm vào dịch chiết còn lạ i m ột th ề tích cồn -45^ v ừ a đủ đẽ làm tliàĩih cao ỉỏng m ã tiên cổ hàm lương h o ạt ch ất qu y định, Đề lắng trên 2 4 -giờ ; ỉọc.
T iiili c h ấ t, ■ , •
C hất lỏBg m àu nâUj vị rấ t đắĩìg.
Độ con. Từ 36® đển 42^.
Đ ịiili tắiili.
— L ẩy 0,5m l chế phẫm , thêm v ài-g'ibt ax it sunfuric đậm ' đặc (;TT). Đ un cách th ủ y cho b a y h ơ i; sẽ cổ m àu đỏ tím (ỉòganin). ' ' ■'
L ẩy Im ỉ chế phẫm , đ u n cácli th ủ y cho b a y ỉiơ i thêm , í —2 g iọ t'à x it nitric đ ậm đ ặc (T T ); sẽ cổ m àu đỏ (bruxiìĩ),
ễỊiằèi IiFựagằ ■ ' ■■
L ấy cỉiíĩìh xác, lOmỉ cầế phẫm ; th êm lOml dung dịch axit suĩỉíìirỉc iN . Chiết bằBg 30mỉ và 20nil cỉoroíoc (TT). R ử a mỗi dịch cbiết clorofoc 3 ỉần, mỗi lần vơi lOnil diinẹ dich ax it suDÍurỉc O5IN , Tập trung các dịcli chiềt axit lại, kiềm hóa bằng dung
€Ìịcỉi amoniac, (TT), Chỉết 4 lần, mỗi ỉần với 50ml ỉiỗn hợp cỉoroíoc (4' phần) và cồn 95^ (1 phần). R ửa-các dịch eliiểt. bằng lOml nươc._. Tập ■ trưng ,các dịch, chiết lậi5 Ỉàỉii b a y h ơ i; thêm 5ml cồĩi 95^ (TT), rồỉ làm b a y hơi đến khô, Hòa ta n cắn vảo m ột hỗn ỉiơp gồm 15mỉ dimg dịch axit suỉiíurỉc 5 phần trăm và 2ml dưng dịcli axỉt nitric (cỏ chừng 50 phần trâm axiỉ nỉtric)\ thêm vào đó m ột ít tin h th ề n.atri n itrit (TT). Đề yên 30 p h ú t ở nhiệt ’độ 15--20®. Gho vào m ột b ỉn ii^ ạii đã chứa sẵn '20mỉ düng dịcii Ỉiatrỉ hỉdroxit 2N, lẳc trong 2 p hútj saii đó lẳc vởi 20ml clorofoc (TT). Gạn ỉấ y dung dịcỉi clorofoc v à rử a .với 5mỉ dung dịch ĩiatri hidroxit 2N. Sau đó m a hai ỉẵ n ’ với'nifơC5, mỗi lần dùng lOmi. Tiểp tụ c chiết bằng clorofoc (TT) nhiều lần, mỗi' ỉần díing iOiĩìL, cho đền khi chiểt hết ancaỉoit, R ửa mỗi-duĩig dịch clorofoc ^gạn ra bằng diiỉig dịcỊi natri hidroxỉt 2N v à nước đã dùng đễ rử a diỉeg dịch clorofoc chỉểt ỉầii đ ầu ,’ Lầro. b ay liơỉ clorofoc, thêm 5ml cồn 95^ (TT) rồi ỉà m b a y hơi đển kliô, S ấ ỵ ở 100^ trong,30 p liút. Hòa ta n cẳĩi vào lOml duiig dịch ax it sunfuric 0,1N. Định lựợng bằng dưng dịch n atri liidr.oxit 0 4N (chỉ th ị — m etila đỏ),
Im l dung dịch âxỉt simfiiric 0,1N Ỷ A ĩơ n g ứng vởi 0,03344g stricnmv G2iH'9902N2- K ết quả đã tinỉi ra nhân, v.ới Ịiệ SQ 1,02 đe bù vào số.stricnin bị hao liụt.
Cao lỏng m ã tiền phải ciiửa i / i2 5 — 1,575 phần trăm stricniỉi, C21H '79 O2N2.
B ảo ôỊiiảiiô
Bẵng Aĩ trong chai-jo đổng kín. . ; . L ỉè n tố i đ a ,
Một lần = o . 0,04g
24 giờ O.lOg
' ■ T C V N 484 - 70
CAO LỎNG OPI
■ EXTRACTỤM OPII F L U IpU M /
Côag tầ ữ c ầ iè ii €hế. ' . ■
Tliuổc phiện; m ộ t ngliìn gam lOOOg
.. .Nước, V' V .* • ' • mười liai nghìn miỉilit 12Ọ00ml
Cẳt thuốc pliiện th àn li miếng mỏngj cho vào SOOOniỉ nước rồi dầm n á t đề được m ột hỗn dịch đồng n h ẩt. Ngâm trong 24 giỜ5 gạn lấ y phần nước trong và ép bã,. Đỗ p h ần nưởc còn lại vào bã, k h u ấ y ítều. Ngảni 12 giờ n ữ a rồi gạn ỉấy hết phầTi nưửc trong.'
Tập trung haỉ dịch chiết th u đưgc, lọc và .cô cách 'thủy; cho-tới khi. được cạo
mềmô • /■ . . ... -
H òa cao Bầv vớỉ 10 phần nước, k h u ấ y đều? đễ lắng và gạn bỏ cắn. Sau đỏ lọc và cô cách th ủ y cho tới kỉii được eao lỏng. ■
Định lư ự ĩig'và địềii -chỉnh bằng-, cách hòa loã-ng v ớ i,chất-độn.-. (gluơQ-za,-l-aGtoza) hoặc tiểp tụ c cô đễ đ ạ t hàm ỉượn^ nioeiin q u y định.
T in ầ chất.
C ao'm àu đỏ nõiè5 sảiiỉi, ,niựi đặc bỉệt của thuổc phỉận, vị đẳngằ' ,
■ ĐIbIi tiiỡliằ ■' ...
~™“- Hòa tan 0,íOg cỉiể phẫrn với lO rnlnưóc, thêm 1 giọt dung dịcH sắt (III) d o m a (TT) ; sẽ x u ấ t hiện m àu đỏ. Khi lẳc với ete (TTjj lớp ete không được cổ m àu đỏ (ữxil meconic). Thêm 1 giọt dung dịcli kaỉi ferixianua (T T ); dung dịch phẫi cliuỳễn n g ay saaxg m àu lam {mocfin),.. ...■ ; 'A-,-,; •; ;-• •
Địĩili lwựBgằ
CầD chỉnh xác khoẳDg 4g chề p h im đ ã xác định độ ằm v à tiễn hàri;h định lượng theo phiĩơng p h áp đ ã chỉ dẫn trong chuyêỉi luận THUỐC P H IỆ N
■ Cao lỏng opi p h ải chứa .19,7—20,3 phầB trăm mociiiì khan,
."■;Bâo. q iiầ ii,
Bảng Ả (nghỉện), trong chai lọ n ú t kín, trá n h ánli sáng.
L ìề'11 tổ i đ a .
Một lần. . . , . , . . . OìlOg 24 giử . , , . . , ^ \ 0.25g
T C V N 485 - 70
CAO MẶT EXTRACTUM FELLIS
Cao -mật chế từ m ật bò, m ật trầ u hoặc m ật lợn/ Túi m ặt lẩ y ra trong điều kiện vô trù n g n g ay khi mô, vả trong khi CỈIỜ đợi biển cỉiế phải đê trong n h à lạnh ở nhiệt độ dưới 0^. Thời gian chờ đợi n à y càng ngắn càng tố t. Loại bỏ cỏc tỳ i m ật cỏ mựi hụiô
Công th ữ c đ ỉè n ch ẽ.
M ật bũ ” “ • ô • V ‘ “ m ột nghỡn gam ớOOOg Cồn 94^^ • • m ột ngliìn m ột trăm năm mươi mililit 1150ml Cồn 70^. ” ô . . . ‘ liai trỏm liai mười miliỉỉt 220niỉ
Cắt tú í m ật v ầ lọc m ật qua vảỉ vào trong m ột binh đã cliứa sẵn cồn 94^ (nếu không cỏ cồn 94A th ì dùng cồn 90^ với số lượng tương đưoìiẹ), k ỉiu ấy m ạnli trong
1 giờ. Đễ lắng trong 48 s;iò’. Gạn lấ y pliần nước trong và lọc qua g iấy lọc ấp nếp.
Sau đó lọc tiếp phần còn lại. Đ ậỵ phễu khỉ lọc. R ử a cắn còn lại trong bình và trên gỉấv lợc bằng 220nil cồn 70^, chia làm nhiều lần. Tập trung các diino’ dịch đã lọc được vằ cẩt đề tlm hồi cồH dưới áp lực giảm ở nhiệt độ dưới 40^^ đển kỉii được cao đặc.
T ớn li chấtô
Ghể p h ân i iTiàu Iiậu th ẫm , vị mới đầu hơi ri^ọt rãi sau đẳng, m ùỉ tan h . Đ ịn h tin b .
Hòa ta n OỹSOg chể pliẫni vói 2p;il Cồn trạng m ột ổng nghiệm , th êm 2 ^ ỉọ t dung dịch sacaroza (TT) 1 pliần trăm . Clio từ từ vẳ tliío th ă n h ống 2ml ax it sunfuric đậm đặc (TT), sẽ cổ m ột vòng m àu hiện lên giữa hai lớp nước. Lắc lêiij dung dịch sẽ cỏ màu độ tín i /m ưốỉ mật)>
T h ử tiiili k h iể t*
Mật khổ. Ig cliể pliẫm hòa ta n trong 4ml nước khỗiig được tủ a khi cho tliêm lOml con 80^
B ảo q u ầ n .
Trong lọ n ú t kín, ở nới tối v à m át.
.. ■ ■ ■ .' -TCVN^ 4ốẽ - 70
CAO MẬT TÍNH CHẼ KHÔ