Để tối −u hoá các thông số khi vô cơ hoá mẫu bằng lò vi sóng với hệ kín bằng ph−ơng pháp −ớt, chúng tôi tiếp tục tiến hành khảo sát sự ảnh h−ởng của công suất lò đến kết quả phân tích. Kết quả của quá trình khảo sát đ−ợc trình bày ở bảng sau.
Bảng 3.22: Kết quả khảo sát thời gian vô cơ hoá bằng lò vi sóng.
Hàm l−ợng As tìm thấy Hàm l−ợng (10-4 %) 140 w 145 w 150 w 155w 160w 0,2 0,12 0,15 0,19 0,19 0,17 0,4 0,31 0,33 0,37 0,38 0,37 1,0 0,84 0,90 0,98 0,98 0,97 2,0 1,74 1,88 1,97 1,98 1,97 4,0 3,69 3,85 3,96 3,97 3,96
Từ kết quả trên chúng ta nhận thấy công suất của lò vi sóng dùng vô cơ hoá mẫu đặt ở công suất 150 w là phù hợp, khi đó hàm l−ợng As tìm thấy cũng cao nhất và dung dịch vô cơ hoá cũng trong hoàn toàn, thuận lợi cho quá trình phân tích tiếp theo. Khi công suất thấp dung dịch vô cơ hoá ch−a trong hẳn, sẽ cản trở quá trình làm giàu As bằng La(OH)3.
+. Xây dựng quy trình phân tích xác định As trong mẫu cơm hoặc chất nôn bằng ph−ơng pháp AAS-HG.
- Thu mẫu: mẫu là các mẫu cơm hoặc chất nôn của nạn nhân thu tại hiện tr−ờng, cần đ−ợc đựng trong chai lọ sạch. Nếu có điều kiện nên tiến hành song song lấy mẫu so sánh để đánh giá kết quả phân tích. Mẫu đ−ợc chuyển đến các phòng thí nghiệm phân tích độc chất.
- Vô cơ hoá mẫu: Mẫu đ−ợc nghiền nhỏ, cân chính xác 2,5 g mẫu đã đ−ợc nghiền nhỏ, cho vào cốc teflon dung tích 100 ml. Thêm vào đó 4 ml HNO3 và 1,5 ml H2O2. Dùng máy lắc, lắc đều, đậy nắp cốc và vặn chặt rồi tiến hành vô cơ hoá mẫu trong lò vi sóng với công suất 150 w và thời gian là 10 phút. Đợi cho nguội,
mở ra và lấy dung dịch vô cơ hoá vào bình Kieldal, đun nhẹ trên bếp và dùng axit HCl để đuổi NO2 cho đến hết.
Hình 3.3: Sơ đồ quy trình phân tích As trong mẫu cơm hoặc chất nôn bằng ph−ơng pháp AAS-HG.
Nghiền nhỏ, cân 2,5 g
Vô cơ hoá trong vi sóng
Dịch vô cơ hoá
Tủa AAS-HG - 4 ml HNO3 -1,5 ml H2O2 Mẫu cơm, chất nôn - Công suất: 150 w. - Thời gian 10 phút.
- Đuổi NO2, pha loãng - 4 ml LaCl3 3,8% - 4 ml LaCl3 3,8% - NH4OH~9