CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Đối tượng nghiên cứu
3.2. Đặc điểm hóa lý của phức bọc LCEO và β-CD
Hạt 1 : 0,05mm Hạt 2 : 0,035 mm Hạt 3 : 0,04 mm
Kích thước hạt vi nang mẫu 5:95
= 0,042
𝟎,𝟎𝟓+𝟎,𝟎𝟑𝟓𝟑 +𝟎,𝟎𝟒
mm
Kính hiển vi đo ở độ phóng đại 4x nên kích thước thực tế: 1,05 ɥm
Hình 3.13. Ảnh chụp hạt vi nang dưới kính hiển vi cụ thể mẫu 5:95
Kích thước hat 1: 0,04 mm Kích thước hạt 2: 0,06 mm Kích thước hạt 3: 0,05 mm Kích thước hạt vi nang mẫu 3:97
= 0,05 mm 0,04 + 0,06 + 0,05
3
Kính hiển vi đo ở độ phóng đại 4x nên kích thước thực tế: 1,25 ɥm
Hình 3.14. Ảnh chụp hạt vi nang dưới kính hiển vi cụ thể mẫu 3:97
Kích thước hạt 1: 0,07 mm Kích thước hạt 2: 0,07 mm Kích thước hạt 3: 0,06 mm Kích thước hạt β-CD
= 0,067 mm 0,07 + 0,07 + 0,06
3
Kính hiển vi đo ở độ phóng đại 4x nên kích thước thực tế: 1,675 ɥm
Hình 3.15. Hạt β-CD nguyên chất 3.2.2. Phổ FTIR
Phổ hồng ngoại của β-CD cho thấy các đỉnh nổi bật ở 3.381 cm-1 (O-H), 2.926 cm-
1 (C-H), 1.642 cm-1 (hình 3.16), 1.158 cm-1 (C-O) và 1.040 cm-1 (C-O-C). LCEO có một dải hấp thụ rất mạnh ở 1.668 cm-1 do dao động của C=O.
Phổ hồng ngoại của hỗn hợp vật lý cho thấy đỉnh của cả LCEO và β-CD có sự giảm cường độ peak vì nồng độ của LCEO trong hỗn hợp thấp. Một cách gần đúng ta thấy phổ FTIR của hỗn hợp trộn vật lý giữa LCEO và β-CD là sự chồng lên của hai loại phổ của LCEO và β-CD. Một vài peak của LCEO ở 2.971, 2.970, 2.926, 2.858, 1.668 và 1.441 cm-1 đã biến mất do sự bao trùm của phổ β-CD lên phổ LCEO. Sự chồng phủ có thể thấy rõ ở hai vùng phổ là 3.000-3.650 và vùng 1.000-1.200. Ở hai vùng phổ này không nhọn mà bè ra do sự cộng hợp hai phổ LCEO và β-CD với nhau.
Hình 3.16. Phổ FTIR của LCEO, β-CD, phức bọc LCEO và β-CD, hoocn hợp vật lý β- CD và LCEO.
Trong phổ hồng ngoại của phức hợp vi nang cho thấy các peak của LCEO ở 2.971,
thấy rằng C=O dao động kéo dài đã bị hạn chế sau khi hình thành phức bọc. Do C=O đã liên kết với nhóm không phân cực trong khoang kỵ nước của β-CD. Ngoài ra hình dạng phổ của vi nang giống với phổ của β-CD hơn là mẫu hỗn hợp trộn vật lý. Các vị trí peak đặc trưng ở phổ β-CD và bột vi nang là tương đối nhau chứng tỏ phức bọc LCEO và β- CD đã hình thành.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận
Từ kết quả thực nghiệm của đề tài này cho thấy sự ảnh hưởng của các yếu tố khảo sát tỷ lệ β-CD/H2O (w/w), tỷ lệ LCEO/EtOH (w/w), nồng độ EtOH và tỷ lệ LCEO/β-CD (w/w) lên tính chất hóa lý của phức bọc là khác nhau. Nồng độ EtOH (85° - 99,5°) hầu như không ảnh hưởng đến khả năng bao gói vi nang.
Tỷ lệ β-CD/H2O (w/w) ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu quả và hiệu suất tạo vi nang.
Lượng nước thêm vào để trộn với β-CD quá ít không đủ tạo thành hỗn hợp paste tốt nhưng lượng nước quá nhiều thì hỗn hợp paste bị dư nước dẫn đến khả năng bọc không cao. Vì vậy tỷ lệ β-CD/H2O (w/w) 70:30 là tỷ lệ thích hợp để tạo hỗn hợp paste tốt.
Tỷ lệ LCEO/EtOH (w/w) ảnh hưởng đến khả năng bao gói tinh dầu. Lượng EtOH dùng để hòa tan tinh dầu quá ít thì khả năng trộn lẫn của dung dịch vào nước kém dẫn đến hiệu quả và hiệu suất bao gói không cao. Nhưng lượng EtOH được dùng nhiều thì khả năng trộn lẫn vào nước tốt làm cho lượng tinh dầu bề mặt cao gây ra hiệu suất bao gói vi nang thấp (bản thân EtOH cũng đã có chưa một phần nước). Vì vậy, cần một lượng EtOH vừa đủ để hòa tan được tinh dầu và tỷ lệ LCEO/EtOH (w/w) thích hợp là 28:72.
Tỷ lệ LCEO/β-CD (w/w) ảnh hưởng đến khả năng bao gói vi nang. Lượng LCEO thêm để trộn với hỗ hợp paste càng thấp thì khả năng tạo vi nang càng thấp. Nhưng nếu lượng LCEO thêm vào vượt qua tỷ lệ 5:95 thì hiệu suất và hiệu quả bao gói vi nang sẽ bị giảm. Vì các khoang chứa của β-CD chỉ có thể chứa một lượng LCEO nhất định. Nếu lượng LCEO thêm vào vượt qua ngưỡng này thì β-CD cũng không thể bọc được. Tỷ lệ LCEO/β-CD (w/w) 5:95 là tỷ lệ thích hợp để bao gói vi nang.
Qua các khảo sat trên cho thấy tiềm năng sử dụng β-CD chính là vật liệu bao gói.
Kiến nghị
Từ kết quả nghiên cứu thu được ở trên ta thấy các vấn đề cần được góp ý trong tương lai bao gồm:
Nghiên cứu khả năng ứng dụng của bột vi nang LCEO-β-CD dùng làm kháng sinh
Khảo sát các dung môi khác dùng để hòa tan LCEO.
Khảo sát các vật liệu bao gói khác.