CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3 Tổng hợp vật liệu hấp thu
2.3.1 Xử lý bã chè trước khi tổng hợp
Nghiên cứu xử lý bã chè trước khi tổng hợp được tiến hành qua các bước:
Bước 1: Ngâm bã chè thu thập được ở trong nước ấm khoảng 80oC trong thời gian 30 phút. Lặp lại nhiều lần cho đến khi màu nước của bã chè nhạt dần. Tiếp tục ngâm bã chè trong thời gian 6 tiếng
Bước 2: Bã chè sau khi ngâm đủ thời gian 6 tiếng, lọc bỏ phần nước.
Lấy 10ml axit HCl 0,1N định mức 500ml cho vào chậu thủy tinh, đổ bã chè vào và trộn đều, tiếp tục ngâm trong thời gian 8 tiếng
Bước 3: Sau khi ngâm đủ thời gian 8 tiếng ở bước 2, lọc bỏ phần nước.
Tiếp tục cho 20ml axeton vào bã chè, trộn đều.
Bước 4: Đổ phần bã chè được trộn với axeton vào khay. Đem đi sấy ở nhiệt độ 100oC trong thời gian 6 - 8 tiếng để loại bỏ hơi nước.
Bước 5: Bã chè sau khi được sấy ở bước 4 có màu xanh đen được mang đi say nhỏ và dùng rây tách bỏ các tạp chất, kích thước vật liệu tổng hợp thu được sau khi rây cỡ μm.
2.3.2 Tổng hợp vật liệu hấp phụ
Vật liệu tổng hợp PANi - BC được tiến hành qua các bước:
Bước 1: Pha dung dịch (NH4)2S2O8 0,2M
Cân 45,6g chất rắn (NH4)2S2O8 99,5% cho vào bình định mức 1000ml, tiếp tục cho 400ml nước cất vào bình, khuấy đều cho chất rắn tan hết, sau đó định mức đến vạch 1000ml.
Bước 2: Pha dung dịch H2SO4 0,5M
Lấy 400ml nước cất vào bình định mức 1000ml, cho tiếp 27,2ml axit H2SO4đặc 98% vào bình, lắc đều. Tiếp tục cho nước cất vào bình định mức đến 1000ml.
Bước 3: Pha dung dịch Anilin 0,25M + H2SO4 0,5M
Lấy 200ml H2SO4 0,5M vào cốc có chia vạch 1000ml, định mức đến 500ml. Tiếp tục cho 23ml Anilin 0,5M vào cốc và định mức đến 1000ml.
Bước 4: Tổng hợp PANi
Lấy 500ml hỗn hợp PANi 0,25M + H2SO4 0,5M vào cốc có chia vạch 1000ml, đem đi khuấy bằng máy khuấy từ, tốc độ khuấy 200 vòng/phút.
Trong thời gian15 phút đầu tiên nhỏ từ từ 100ml (NH4)2S2O8 vào hỗn hợp dung dịch trên, dung dịch trong cốc chuyển từ màu vàng nhạt sang màu đen, tiếp tục nhỏ cho tới hết, thời gian khuấy 6 tiếng. Sau đó đem đi lọc, thu được phần chất rắn có màu đen.
Cho hỗn hợp dung dịch axeton, methanol, H2O (theo tỉ lệ thể tích(ml):
2:1:1) vào phần chất rắn và đem đi sấy khô ở nhiệt độ 60oC trong thời gian 6 - 8 tiếng, để loại bỏ hơi nước. Chất rắn thu được để nguội, đem dã nhỏ và bảo quản trong bình hút ẩm.
Bước 5: Tổng hợp PANi - Chè
Lấy 500 ml (anilin 0,25 M + H2SO4) vào cốc có chia vạch 1000ml Cân 50g bã chè đã được xử lý cho vào hỗn hợp trên, khuấy đều bằng máy khuấy từ, tốc độ khuấy 200 vòng/phút. Nhỏ từ từ 100 ml (NH4)2S2O8 0,05 M vào hỗn hợp trên cho đến hết, tiếp tục khuấy trong thời gian 6 tiếng.
Sau đó đem đi lọc, thu được phần chất rắn có màu xanh đen.
Cho hỗn hợp dung dịch axetol, methanol, H2O (theo tỉ lệ thể tích (ml):
2:1:1) vào phần chất rắn và đem đi sấy khô ở nhiệt độ 60oC trong thời gian 6 -
8 tiếng, để loại bỏ hơi nước. Chất rắn thu được để nguội, đem dã nhỏ và bảo quản trong bình hút ẩm.
2.3.3. Khả năng hấp phụ của các vật liệu đối với ion Fe3+
2.3.3.1 Khảo sát sự ảnh hưởng thời gian khi hấp phụ ion kim loại nặng bằng vật liệu tổng hợp
Để khảo sát sự ảnh hưởng thời gian khi hấp phụ ion kim loại Fe3+, cố định nồng độ ban đầu của dung dịch nghiên cứu có giá trị C0 = 20mg/l, khối lượng vật liệu hấp phụ cố định (m = 0,5g), khối lượng ion Fe3+ (m = 0,005g), pH của dung dịch (pH = 7), khuấy hỗn hợp với tốc độ 100 vòng/phút, thời gian khuấy là thời gian ngâm. Khảo sát thời gian hấp phụ ở các giá trị t = 30, 60, 90, 120,150 phút, sau đó trích mẫu đi phân tích.
2.3.3.2 Khảo sát sự biến đổi nồng độ ion kim loại nặng khi hấp phụ bằng vật liệu tổng hợp
Để khảo sát sự biến đổi nồng độ khi hấp phụ ion kim loại Fe3+, cố định khối lượng vật liệu hấp phụ (m = 0,5g), khối lượng ion Fe3+ (m = 0,005g), pH của dung dịch (pH = 7), Thời gian cố định 120 phút , khuấy hỗn hợp với tốc độ 100 vòng/phút, thời gian khuấy là thời gian ngâm, sau đó trích mẫu đi phân tích. Thay đổi nồng độ ban đầu của dung dịch nghiên cứu có các giá trị C0 = 10, 20, 30, 40, 50 (mg/l).
2.3.3.3 Khảo sát sự ảnh hưởng của pH khi hấp phụ ion kim loại nặng bằng vật liệu tổng hợp
Để khảo sát sự ảnh hưởng pH khi hấp phụ ion kim loại Fe3+, cố định nồng độ ban đầu của dung dịch nghiên cứu có giá trị C0 = 20 (mg/l), khối lượng vật liệu hấp phụ cố định (m = 0,5g), khối lượng ion Fe3+ (m = 0,003g), thời gian cố định 120 phút, khuấy hỗn hợp với tốc độ 100 vòng/phút, thời gian khuấy là thời gian ngâm, sau đó trích mẫu đi phân tích. Thay đổi môi trường pH của dung dịch lần lượt với các giá trị pH = 3, 5, 7.
PANi - BC BC
PANi
% T ra n sm lt ta nc e
CHƯƠNG 3