2.2.1. Phổ hấp thụ UV-vis
Phổ UV- vis được sử dụng khá phổ biến, thường dùng cho các mẫu ở dạng dung dịch trong suốt và đồng nhất. Máy đo phổ UV-vis được hoạt động theo nguyên lí sau: Khi chiếu một chùm ánh sáng qua nguồn sáng là đèn D2 (vùng tử ngoại UV) hay đèn tungsten– halogen (vùng khả kiến), được đưa qua bộ lọc là kính lọc, lăng kính hoặc cách tử nhiễu xạ để tách ánh sáng tạo ánh sáng đơn sắc. Ánh sáng đơn sắc này sẽ được chia làm hai tia có cường độ như nhau để so sánh. Một tia sẽ truyền qua cuvet trong suốt chứa dung môi chuẩn, cường độ tia sáng sau khi truyền qua là Io. Tia còn lại sẽ truyền qua một cuvet tương tự chứa dung dịch mẫu cần nghiên cứu, cường độ ánh sáng sau khi truyền qua là I. Cường độ của các tia sáng sau khi đi qua dung dịch mẫu và dung môi chuẩn sẽ được detecto thu tín hiệu và so sánh trực tiếp trong cùng điều kiện đo. Nếu mẫu không hấp thụ ánh sáng ở một bước sóng đã cho thì I=Io. Nếu mẫu hấp thụ ánh sáng thì I < Io. Các phổ được vẽ theo phương trình của định luật Lambert – Beer:
A= - log I
= log Io . Trong đó, A là độ hấp thụ quang.
Io I
Hình 2.2. Nguyên lí hoạt động máy đo phổ hấp thụ UV- VIS
Chuẩn bị mẫu: Lấy 2 cuvet thủy tinh, 1 cuvet chứa dung môi chuẩn (nước cất), 1 cuvet chứa dung dịch mẫu. Pha loãng dung dịch mẫu ở các nồng độ khác nhau rồi đo phổ hấp thụ UV-vis ở bước sóng từ 200 - 800nm.
Phổ hấp thụ UV-vis được đo trên máy SINCO 3150 tại Viện Nghiên cứu Khoa học và Ứng dụng ( ISA) trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2.
2.2.2. Phổ hồng ngoại IR
Phổ hồng ngoại IR được dùng để xác định thành phần, cấu trúc của các phân tử. Hầu hết các phân tử, năng lượng hồng ngoại không đủ để kích thích chuyển dịch trạng thái điện tử mà chỉ đủ để chuyển dịch các trạng thái năng lượng dao động hay năng lượng quay. Để hấp thụ tia hồng ngoại, các phân tử phải thay đổi momen lưỡng cực khi chúng thay đổi trạng thái quay hay dao động . Chùm tia hồng ngoại phát ra từ nguồn được tách ra hai phần, một tia đi qua mẫu và một tia đi qua dung môi sau đó được bộ tạo đơn sắc tách thành từng bức xạ có tần số khác nhau và chuyển đến detector. Bằng cách so sánh cường độ hai chùm tia và chuyển thành tín hiệu điện có cường độ tỉ lệ với phần bức xạ mà mẫu đã hấp thụ. Dòng điện này có cường độ rất nhỏ nên phải nhờ bộ khuếch đại tăng lên nhiều lần trước khi chuyển sang bộ phận tự ghi vẽ lên bản phổ hoặc đưa vào máy tính xử lý số liệu rồi in ra phổ [16].
Hình 2.3. Sơ đồ nguyên lí hoạt động máy đo phổ hồng ngoại
Phổ hồng ngoại IR được đo trên máy Spectrum 400 của hãng PekinElmer tại Khoa Hóa học trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội.
2.2.3. Phổ huỳnh quang PL
Nguyên lí hoạt động của máy đo phổ PL được trình bày dưới hình.
Nguồn kích thích là đèn Xenon flash xung. Nguồn sáng từ đèn Xenon đi qua một hệ cách tử để chọn bước sóng kích thích. Ánh sáng đơn sắc này được đưa vào buồng mẫu và hội tụ trên mẫu đo. Tín hiệu huỳnh quang phát ra từ mẫu được hội tụ lên lối vào của máy hệ cách tử thứ hai và thu nhận ở lối ra bằng đầu thu quang điện. Một phần của ánh sáng kích thích được trích ra đưa vào đầu thu quang điện thứ hai để đồng bộ với tín hiệu thu. Bước sóng và cường độ của tia đơn sắc sẽ được xử lý và đưa ra kết quả là phổ phát xạ của mẫu vật ứng với bước sóng kích thích ban đầu được lựa chọn. Máy tính kết nối với toàn hệ cho phép ta lựa chọn bước sóng kích thích, khe hẹp lựa chọn tia đơn sắc cho nguồn kích thích và phần phân tích, tốc độ quét bước sóng [16].
Hình 2.4. Sơ đồ nguyên lí hoạt động máy đo phổ phát xạ huỳnh quang PL
Chuẩn bị mẫu:
+ Chuẩn bị dung dịch phát xạ chuẩn: Pha quinine sulfate trong dung dịch H2SO4 0,05M, sau đó đem dung dịch đi đo phổ hấp thụ UV- vis sao cho tại bước sóng 355nm dung dịch có độ hấp thụ bằng 0,1.
+ Chuẩn bị dung dịch mẫu ( CQDs): Các dung dịch chấm lượng tử thu được đem đi đo phổ hấp thụ UV- vis sao cho tại bước sóng 355nm dung dịch có độ hấp thụ bằng 0,1. Phổ phát xạ huỳnh quang được đo tại Trường Đại học Bách khoa Hà Nội.