CHƯƠNG 2. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH
39
2.4.1. Vị trí và tần suất lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu tại vị trí trên mô hình thí nghiệm gồm: đầu vào (lấy mẫu nước trước khỉ vào bể tiền phản ứng) và đầu ra (lấy nước sau khỉ quá trình phản ứng kết thúc) 2 bể ICEAS - SBR và ICEAS - MBSBR.
Tần suất và thời gian: nước thải được lấy vào buổi trưa các ngày trong tuần, trung bình lấy mẫu với tần suất.. .Nước thải sau khi lấy được vận chuyển ngay về phòng thí nghiệm và bảo quản ở kho lạnh. Thời gian lưu trữ không quá 7 ngày.
2.4.2. Phương pháp phân tích
Việc phân tích được thực hiện theo Quy chuẩn Việt Nam kết hợp với Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (APHA, Eaton DA, and AWW A, 1999) tại Phòng thí nghiệm khoa Môi Trường và Tài Nguyên thuộc Trường Đại học Bách Khoa - Đại học Quốc gia TP. HCM. Kết quả được lấy theo giá trị trung bình, tính độ lệch chuẩn bằng phần mềm Excel 2010.
Các thông số phân tích: COD, N_NH4, N_NO2-, N_NO3-, TKN.
Cấc mẫu được lấy trong suốt quá trình vận hành và đụng trong bình sạch, định kỳ lấy mẫu 5 lần/tuần để phân tích các chỉ tiêu đã nêu. sổ lần phân tích lặp lại là 1 lần để đạt kết quả chính xác hơn.
Bảng 2-4 Phương pháp phân tích
Chỉ tiều Đon vị Phung pháp phân tích Thiết bị phân tích
pH - Máy đo pH - HANA HI 8314
DO mg/L Máy đo DO - HANA HI 9146
COD mg/L
Đun hoàn lưu kín, định
phân bằng FAS 0 025N Tủ nung hoạt động ở 150°C TKN mg/L Định phân thể tích Hệ thống chưng cất Kjeldahl N-NH/ mg/L Định phân thể tích Hệ thống chưng cất Kjeldahl
N-NO2' mg/L So màu Máy quang phổ so màu
N-NO3- mg/L So màu Máy quang phổ so màu
Chỉ tiêu Đơn vị Phưng pháp phân tích Thiết bị phân tích
40
> pH: sử dụng thiết bị đo pH.
> DO: thiết bị đo cầm tay DO.
> COD:
Nguyên tắc phương pháp:
Chất hữu cơ bị oxi hóa bởi hỗn hợp dung dịch K2Cr2O7 và axit sunfuric đậm đặc khi được đun nóng ở 150°C trong thời gian 2 giờ. Sau khi đun nóng, hàm lượng KỉCnOỸ dư sẽ được chuẩn độ bằng dung dịch sắt (n) amoni sunfat (Fe(NH4)2SO4). Xác định lượng K2Cr2Ũ7 đã tham gia phản ứng tương ứng là hàm lượng chất hữu cơ COD có trong mẫu.
Công thức tính:
(v -V,).8000.1,5.0,1
COD(mg / /) = mvv -f
Vtbi'V
Trong đó: Vtn: thể tích FAS dùng chuẩn mẫu trắng, ml vm: thể tích FAS dùng chuẩn mẫu, ml
Vtkn: thể tích FAS dùng chuẩn mẫu trắng không nung, ml V: thể tích mẫu, ml
f: hệ số pha loãng mẫu X Ammonia (N-NH4+)
Nguyên tắc phương pháp:
Xác định bằng phương pháp chưng cất gián tiếp qua NH3 (45OO-NH3 B.
Preliminary Distillation Step) (Standard methods for the examination of water and wastewater, USA, 2005). Mau được đệm Ở pH 9.5 bang dung dịch đệm borate nhằm tạo điều kiện cho sự chuyển hóa ion NIỈ4+ thành NH3 đồng thời hạn chế sự thủy phân của cyanate và các hợp chất nitơ hữu cơ. Hỗn hợp được chưng cất và khí bay ra được hấp thụ bởi dung dịch axit boric trước khi được chuẩn độ. Phương pháp được kiến nghị sử dụng khi nồng độ là N-NH3 trong mẫu lớn hơn 5 mgN-NH3/L.
Công thức tính toán:
w - N = 14. ty ỵ°)’CjV . 1000 V,
Trong đó: Vt = Thể tích acid sulfuric tiêu tốn để định phân mẫu, ml Vo = Thể tích acid sulfuric tiêu tốn để định phân mẫu trắng, ml
41
Vi = Thể tích mẫu đem phân tích, ml
CN = Nồng độ đương lượng của acid sulfuric, N
Nito’ kjendan (TKN): sử dụng phương pháp kjendan Nguyên tắc phương pháp:
Chuyển các hợp chất nitơ trong mẫu thử thành amoni sunfat bằng cách vô cơ hóa với axti sunfuric có chứa lượng lớn kali sunfat để tăng điểm sôi của hỗn hợp và có C11SO4 làm xúc tác. Giải phóng amoni sunfat bằng cách thêm kiềm và chung cất vào dung dịch axit boric/chỉ thị.
Công thức tính toán:
Vm
Trong đó: Vt: Thể tích H2SO4 sử dụng định phân mẫu cần phân tích, ml.
Vo: Thể tích H2SO4 định phân mẫu trắng, ml.
Vmẫu: Thể tích mẫu ban đầu cần chưng cất, ml.
CN: Nồng độ đương lượng của H2SO4, N
> N-NO2
Nguyên tắc phương pháp: xác định bằng phương pháp trắc quang dựa trên cơ sở hình thành hợp chất màu azo. Ion NO2 tác dụng với acid sulnanilic và naphthylamine tạo thành acid azobenjol naphthylamine sulfonic có màu đỏ tía, đo hỗn hợp màu này ở bước sóng À = 543 nm.
> N-NO3
Nguyên tắc phương pháp: xác định bằng phương pháp trắc quang dựa trên cơ sở hình thành hợp chất phức có màu vàng của muối axit nitrosalixylic do ion NCh tác dụng với Natrisalixylat trong môi trường axit. Xác định nồng độ trong khoảng 0,1 đến 20 mg/L, với bước sóng À = 420 nm.
2.4.3. Phương pháp đo MLSS
❖ Sinh khối dính bám
Đo MLSS trên giá thể được thực hiện theo phương pháp của p. Regmi và cộng sự (2011).
Trình tự như sau:
42
- Cách lấy mẫu
+ Thời điểm lấy mẫu: cuối mỗi tải họng;
+ Lấy ngẫu nhiên 5 giá thể/lần phân tích.
- Cách đo
+ Bước 1: Lấy ngẫu nhiên 5 giá thể cho vào cốc đã sấy và hút ẩm;
+ Bước 2: sấy cốc và mẫu ở 105°C đến khối lượng không đổi, cân a (g);
+ Bước 3: Rửa sạch giá thể loại bỏ hết sinh khối;
+ Bước 4: sấy cốc và mẫu đã loại bỏ sinh khối ở 105°C đến khối lượng không đổi, cân được b (g).
- Công thức tính MLSS
MLSS = (a2 - i>2) X 103 X (^) (2-2) Trong đó:
a2: Khối lượng của cốc và mẫu chưa loại bỏ sinh khối sau khi sấy;
b2: Khối lượng của cốc và mẫu đã loại bỏ sinh khối sau khi sấy.
❖ Sinh khối ỉơ lửng
- Giấy lọc: sấy 105°C trong 2 h, hút ẩm 1 h, cân 3 số lẻ, mi.
- Mẩu: đồng nhất mẫu, lấy thể tích nhất định (Vs), đối với bùn lơ lửng hiếu khí lấythể tích mẫu là 50ml, lọc qua giấy lọc ( dùng thiết bị hút chân không), sấy đến khối lượng không đổi ở 105°C trong 2 h, hút ẩm 1 h, cân và xác định m2 :
vs(ml)
2.4.4. Xử lý số liệu
Kết quả phân tích được xử lý theo phương pháp thống kê toán học của 3 lần phân tích cùng một chỉ tiêu.
43
- Trị sổ trung bình số học X được tính:
X = 1 x n
- Độ lệch chuẩn s được tính bởi công thức:
(2.4)
Việc tính toán, xử lý số liệu và vẽ biểu đồ dựa trên phần mềm Microsoft Office Excel, phiên bản 2013.
(2.3)