3.3. Khảo sát tính chất màng acrylic PPy/clay nanocompozit
3.3.4. Khảo sát khả năng hấp thụ sóng điện từ của vật liệu polypyrol clay
3.3.4.2. Khảo sát khả năng hấp thụ sóng điện từ vào độ dầy màng hấp thụ
nanocompozit là 1:1. Các mẫu sơn được quét đều lên đế gỗ với độ dầy màng sơn 50 μm, 100 μm, 150 μm và 200 μm. Tiến hành đo độ hấp thụ sóng điện từ của các mẫu màng sơn. Kết quả đo khả năng hấp thụ sóng điện từ của mẫu màng chứa nanocompozit có độ dầy 50 μm đã được trình bày tại hình 3.17.
Khả năng hấp thụ sóng điện từ của màng acrylic trộn PPy/5% clay nanocompozit có độ dầy 100 μm ở dải tần từ 2,5 GHz đến 3,5 GHz được trình bày tại hình 3.21. Kết quả cho thấy ở tần số 2,5 GHz cường độ sóng giảm
15,949 dB, tần số 2,7 GHz giảm 13,855 dB, tần số 3,0 GHz giảm 12,929 dB, tần số 3,2 GHz giảm 11,89 dB và tần số 3,5 GHz giảm 15,164 dB.
-16.5 -16 -15.5 -15 -14.5 -14 -13.5 -13 -12.5 -12
2.5 2.7 2.9 3.1 3.3 3.5
Tần số (GHz)
Đ ộ g iả m c ư ờ n g đ ộ s ó n g ( d B )
Hình 3.21. Khả năng hấp thụ sóng điện từ của màng acrylic trộn PPy/5% clay nanocompozit dầy 100 μm
Khả năng hấp thụ sóng điện từ của màng acrylic trộn PPy/5% clay nanocompozit có độ dầy 150 μm ở dải tần từ 2,5 GHz đến 3,5 GHz được trình bày tại hình 3.22. Kết quả cho thấy ở tần số 2,5 GHz cường độ sóng giảm 18,897 dB, tần số 2,7 GHz giảm 19,037 dB, tần số 3,0 GHz giảm 13,96 dB, tần số 3,2 GHz giảm 18,034 dB và tần số 3,5 GHz giảm 15,719 dB.
-20 -19 -18 -17 -16 -15 -14 -13
2.5 2.7 2.9 3.1 3.3 3.5
Tần só (GHz)
Đ ộ gi ảm c ư ờ ng độ s ón g (dB )
Hình 3.22. Khả năng hấp thụ sóng điện từ của màng acrylic trộn PPy/5% clay nanocompozit dầy 150 μm
-20 -19 -18 -17 -16 -15 -14 -13
2.5 2.7 2.9 3.1 3.3 3.5
Tần số (GHz)
Đ ộ g iả m c ư ờ n g đ ộ h ấ p t h ụ ( d B )
Hình 3.23. Khả năng hấp thụ sóng điện từ của màng acrylic trộn PPy/5% clay nanocompozit dầy 200 μm
Khả năng hấp thụ sóng điện từ của màng acrylic trộn PPy/5% clay nanocompozit có độ dầy 200 μm ở dải tần từ 2,5 GHz đến 3,5 GHz được trình bày tại hình 3.23. Kết quả cho thấy ở tần số 2,5 GHz cường độ sóng giảm 18,088 dB, tần số 2,7GHz giảm 18,114 dB, tần số 3,0 GHz giảm 19,200 dB, tần số 3,2 GHz giảm 14,047 dB và tần số 3,5 GHz giảm 16,974 dB.
Bảng 3.6. Sự phụ thuộc cường độ sóng bị hấp thụ vào độ dầy lớp phủ Tấn số hấp thụ
(GHz)
Độ dầy màng sơn (μm)
50 100 150 200
2.5 -9.96 -15.949 -18.897 -18.088 2.7 -10.173 -13.855 -19.037 -18.114 3 -6.685 -12.929 -13.960 -19.200 3.2 -11.890 -11.89 -18.034 -14.047 3.5 -13.971 -15.164 -15.719 -16.974
-21 -19 -17 -15 -13 -11 -9 -7 -5
50 100 150 200
Độ dầy lớp phủ (μm)
Đ ộ g iả m c ư ờ n g đ ộ h ấ p t h ụ ( d B )
2.5 GHz 2.7 GHz 3.0 GHz 3.2 GHz 3.5 GHz
Hình 3.24. Sự phụ thuộc cường độ sóng bị hấp thụ vào độ dầy lớp phủ Kết quả khảo sát sự phụ thuộc cường độ sóng điện từ bị hấp thụ vào độ dầy lớp phủ trình bày tại bảng 3.6 và hình 3.24 cho thấy màng càng dầy thì khả năng hấp thụ sóng điện từ càng cao. Khi độ dầy màng cao hơn 150 μm thì
khả năng hấp thụ sóng điện từ cũng không tăng lên nhiều (khả năng hấp thụ sóng điện từ tại độ dầy lớp phủ 150 μm là gần tương đương với lớp phủ 200 μm). Luận văn lựa chọn độ dầy lớp phủ chế tạo màng sơn là 150 μm để tiến hành các nghiên cứu tiếp theo.
3.3.2.2. Khảo sát khả năng hấp thụ sóng điện từ của màng sơn nanocompozit tại các dải tần khác nhau
Tiến hành chế tạo mẫu màng sơn phủ trên cơ sở acrylic và polypyrol clay nano compozit với hàm lượng clay 5% theo tỷ lệ acrylic/ nanocompozit là 1:1. Mẫu sơn được quét đều lên đế gỗ với độ dầy màng sơn 150 μm. Tiến hành đo độ hấp thụ sóng điện từ của màng sơn ở các dải tần số khác nhau. Kết quả đo khả năng hấp thụ sóng điện từ của màng sơn ở dải tần từ 2,5 GHz đến 3,5 GHz đã được trình bày tại hình 3.22.
-18 -17.5 -17 -16.5 -16 -15.5 -15 -14.5 -14 -13.5 -13
5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6
Tần số (GHz)
Đ ộ gi ảm c ư ờ ng đ ộ hấ p th ụ (d B)
Hình 3.25. Khả năng hấp thụ sóng điện từ của màng sơn ở 5,0 - 6,5 GHz
Kết quả đo khả năng hấp thụ sóng điện từ của màng sơn ở dải tần từ 5,0 GHz đến 6,5 GHz được trình bày tại hình 3.25. Kết quả cho thấy ở tần số 5,5 GHz cường độ sóng giảm 15,034 dB, tần số 5,7 GHz giảm 13,218 dB, tần số 6,2 GHz giảm 15,502 dB, tần số 6,5 GHz giảm 17,152 dB và tần số 6,0 GHz giảm 13,960 dB.
-10 -9 -8 -7 -6 -5 -4
8 9 10 11 12
Tần số (GHz)
Đ ộ g iả m cư ờ n g đ ộ só n g đ iệ n từ ( d B )
Hình 3.26. Khả năng hấp thụ sóng điện từ của màng sơn ở 8,0 – 12,0 GHz Kết quả đo khả năng hấp thụ sóng điện từ của màng sơn ở dải tần từ 8,0 GHz đến 12,0 GHz được trình bày tại hình 3.26. Kết quả cho thấy ở tần số 8,0 GHz cường độ sóng giảm 8,684 dB, tần số 9,0 GHz giảm 8,914 dB, tần số 10,0 GHz giảm 6,974 dB, tần số 11,0 GHz giảm 9,272 dB và tần số 12,0 GHz giảm 4,947 dB.
Bảng 3.7. Cường độ sóng bị hấp thụ tại các dải tần số khác nhau
2,5 2,7 3,0 3,2 3,5
-18,897 -19,037 -13,96 -18,034 -15,719
5,5 5,7 6,0 6,2 6,5
-15,034 -13,218 -15,502 -17,152 -13,960
8,0 9,0 10,0 11,0 12,0
-8,684 -8,914 -9,272 -4,947 -6,974
-20 -18 -16 -14 -12 -10 -8 -6 -4
2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 8.5 9.5 10.5 11.5
Tần số sóng điện từ (GHz)
Đ ộ g iả m c ư ờ n g đ ộ h ấ p t h ụ ( d B )
Hình 3.27. Sự phụ thuộc cường độ sóng bị hấp thụ và tần số đo
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc cường độ sóng bị hấp thụ vào tần số đo trình bày tại bảng 3.7 và hình 3.27 cho thấy với các dải tần số khác nhau thì vật liệu hấp thụ sóng điện từ với các mức độ khác nhau. Kết quả cho thấy màng polyacrylic PPy/5% clay nanocompozit với độ dầy 150 μm có khả năng hấp thụ sóng điện từ ở các dải tần số 2,0 - 3,5GHz và 5,5 - 6,5 GHz tốt hơn ở dải tần số 8,0 - 12 GHz.
Trên cơ sở cường độ hấp thụ sóng điện từ, ta tính được % hấp thụ sóng điện từ trình bày tại bảng 3.8.
Bảng 3.8. Hiệu suất hấp thụ sóng điện từ tại các dải tần số khác nhau
2,5 2,7 3,0 3,2 3,5
98,4 98,7 96 98,4 97,5
5,5 5,7 6,0 6,2 6,5
97 95 97 98 96
8,0 9,0 10,0 11,0 12,0
<90 <90 <90 <90 <90
Kết quả cho thấy, với màng sơn phủ trên cơ sở acrylic và polypyrol clay nano compozit với hàm lượng clay 5% theo tỷ lệ acrylic/ nanocompozit là 1:1.
quét trên đế gỗ với độ dầy màng sơn 150 μm cho khả năng hấp thụ sóng điện từ tới 97,5% ở dải tần số 2,5-3,5 GHz, 97% ở dải tần 5,0-6,5 GHz và < 90% ở dải tần 8,0-12,0 GHz.
KẾT LUẬN
Thực hiện đề tài “Nghiên cứu chế tạo và khảo sát khả năng hấp thụ sóng điện từ của vật liệu polyme dẫn polypyrol clay nanocompozit” luận văn đã đạt được một số kết quả sau:
1. Đã khảo sát tính chất và thành phần của clay Thuận Hải tinh chế; hữu cơ hóa clay bằng monome pyrol, tổng hợp được vật liệu polypyrol clay nanocompozit bằng công nghệ trùng hợp ken giữa các lớp clay.
2. Đã xác định thành phần và cấu trúc của polypyrol clay nanocompozit bằng nhiễu xạ tia Rơnghen, phổ hấp thụ hồng ngoại. Kết quả phân tích cấu trúc bằng nhiễu xạ Rơnghen cho thấy khoảng cách giữa các lớp khoáng sét thay đổi từ 12A o lên đến 14,5A o .
3. Đã xác định tính chất dẫn điện của vật liệu, độ dẫn của vật liệu giảm dần khi thêm lượng clay vào nanocompozit, từ 0-5% clay thì độ dẫn giảm nhẹ và lớn hơn 5% thì độ dẫn giảm nhanh hơn. Điện trở vuông của màng tăng dần theo hàm lượng clay, từ 0-5% clay thì điện trở vuông tăng nhẹ và lớn hơn 5% thì điện trở vuông tăng nhanh hơn.
4. Nghiên cứu tính chất nhiệt của vật liệu nanocompozit bằng phương pháp phân tích nhiệt TGA, DTA. Kết quả cho thấy vật liệu PPy/clay nanocompozit có nhiệt độ phân huỷ ở 451,4 o C, cao hơn polypyrol (422,8 o C). Nghiên cứu hình thái học của vật liệu bằng ảnh SEM, TEM, AFM đã chứng minh được sự hình thành cấu trúc nano của vật liệu chế tạo.
5. Khảo sát khả năng hấp thụ sóng điện từ của vật liệu polypyrol clay nano compozit cho thấy ở hàm lượng 5% clay cho khả năng hấp thụ sóng điện từ tốt nhất, độ dày lớp phủ càng cao thì khả năng hấp thụ càng tốt. Tại độ dầy lớp phủ 150 μm thì khả năng hấp thụ tới 97% ở dải 2,0-3,5 GHz và 5,0-8,0 GHz, < 90% ở dải 8,0-12,0 GHz.
TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT
1. Lê Văn Hiếu, 2010, "Tổng quan về màng điện", Báo cáo khoa học.
2. Nguyễn Đức Nghĩa và các cộng sự, 2004, “Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng vật liệu nano polyme-composit”, Đề tài cấp nhà nước.
3. Nguyễn Đức Nghĩa, 2006, “Vật liệu conducting polyme cấu trúc nano – Công nghệ chế tạo, nghiên cứu tính chất và ứng dụng, Báo cáo công trình trọng điểm nổi bật”, Chương trình khoa học và công nghệ nano.
4. Nguyễn Đức Nghĩa, 2007, "Hóa học Nano, Công nghệ và Vật liệu nguồn", NXB Khoa học Tự nhiên và Công nghệ.
5. Nguyễn Đức Nghĩa, 2007, "Thử nghiệm ứng dụng vật liệu hấp thụ sóng điện từ chế tạo ca nô tàng hình trên biển", đề tài cấp viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
6. Nguyễn Đức Nghĩa, 2009, Polyme chức năng & vật liệu lai cấu trúc nano", NXB Khoa học Tự nhiên và Công nghệ.
7. Vũ Hùng Sinh, Lê Xuân Quế, Đỗ Trà Hương, Đặng Ứng Vận (2001),
“Tác động của oxi hoá đến cấu trúc điện tử của PANi”, Tạp chí Hoá học, T.39(4),32-36.
8. Nguyễn Đình Triệu (2001), “Các phương pháp phân tích Vật lý và Hoá lý”, Nhà xuất bản Khoa học và kỹ thuật.
TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG ANH
9. Abdul Shakoor, (2008), "Preparation, Characterization and Conductivity Study of Polypyrrole-Pillared Clay Nanocomposites", Journal of Composite Materials, Vol. 42, no. 20, pp. 2101-2109.
Haddon, Ashok Mulchandani, Nosang V. Myung”, (2006), “Fabrication and Properties of Conducting Polypyrrole/SWNT-PABS Composite Films and Nanotubes”, Electroanalysis, Vol. 18, No. 11, pp. 1047 – 1054.
11. AMalinauskas, JMalinauskiene, A Ramanaviˇcius, (2005), "Conducting polymer-based nanostructurized materials: electrochemical aspects", Nanotechnology, Vol. 16, pp. 51–62.
12. Bafna A., Beaucage G., “Mirabella F., Mehta S., 2003, 3D hierarchical orientation in polymer-clay nanocomposite films”, Polymer, Vol. 44, pp.
1103–1115.
13. Bagrodia, S., Germinario, L.T., Gilmer, J.W., Tant, M.R., 2001.
“Structure-property relationships in Polyamide based nanocomposites”, Antec, Vol. 2, pp. 176–179.
14. C. Bower, R. Rosen, L. Jin, J. Han, O. Zhou, 1999, “Deformation of carbon nanotubes in nanotube–polymer composites”, Applied Physics Letters, Vol. 74, No. 22, pp. 3317-3319.
15. Darder M., Colilla M., Ruiz-Hitzky E., 2005. “Chitosan-clay nanocomposites: application as electrochemical sensors”, Applied Clay Science Vol. 28, pp. 199–208.
16. De Chirico A., Armanini M., Chini P., Cioccolo G., Provasoli, F., Audisio G., 2003, “Flame retardants for polypropylene based on lignin”, Polymer Degradation and Stability, Vol. 79, pp. 139–145.
17. Do-Heyoung Kim and Young Dae Kim, (2007), "Electrorheological Properties of Polypyrrole and its Composite ER Fluids", J. Ind. Eng.
Chem., Vol. 13, No. 6, pp. 879-894.
TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com
“Model for anomaloumoisture diffusion through a polymer-clay nanocomposite”, Journal of Polymer Science, Part B. Polymer Physics 41, 476–492.
19. E. Ruiz-hitzky and A. Van Meerbeek, 2006, “Clay mineral– and organoclay–polymer nanocomposite”, F. Bergaya, B.K.G. Theng and G.
Lagaly, Handbook of Clay Science, Published by Elsevier Ltd.,
20. Fei Fei Fang and Hyoung Jin Choi, (2006), "Shear Stress Analysis of a Polypyrrole /Clay Nanocomposite-based Electrorheological Fluid", J.
Ind. Eng. Chem., Vol. 12, No. 6, pp. 843-845.
21. Hiroyuki Enomoto, Shigeo Matsumoto, Michael M. Lerner, (2005),
"Synthesis and Characterization of Conductive Polypyrrole/Montmorillonite Nanocomposite", Journal Apply Physical, Vol. 44, pp. 224-226 .
22. J.H.Sung, M.S. Cho, H.J. Choi, M.S. Jhon, (2004), " Electrorheology of semiconducting polymers", J. Ind, Eng. Chem., Vol. 10, No. 7, pp. 1217- 1229.
23. J.W. Kima, F. Liua, H.J. Choia, S.H. Hongb, J. Joob, (2003),
"Intercalated polypyrrole/Naþ-montmorillonite nanocomposite via an inverted emulsion pathway method", Polymer, Vol. 44, pp. 289–293.
24. Ji Woo Kim, Feng Liu, Huyong Jin Choi, (2002), "polypyrrole/Clay Nanocomposite and its Electrorheological Characteristics", J. Ind. Eng.
Chem., Vol. 8, No. 4, pp. 399-403,
25. Kassim ANUAR,Sagadavan MURALI, Adzmi FARIZ, H. N. M.
Mahmud EKRAMUL, (2004), "Conducting Polymer / Clay Composites:
Preparation and Characterization", Materials Science, Vol. 10, No. 3.
study on thermal and electrical properties of high density polyethylene/high density polyethylene grafted maleic anhydride/montmorillonite/ polypyrrole blend, Scientific Research and Essays, Vol. 6(28), pp. 5895-5902.
27. Letaıef, S., Aranda, P., Ruiz-Hitzky, E., 2005. Influence of iron in the formation of conductive polypyrrole-clay nanocomposites. Applied Clay Science 28, 183–198.
28. Luis Cabedo , Izabela Mróz , José M. Lagarón , Enrique Giménez, (2011), "Development of conducting nanofillers based on polypyrrole and nanoclays", European Polymer Congress.
29. Mohammad Rezaul Karim, Jeong Hyun Yeum, (2008) "n situ intercalative polymerization of conducting polypyrrole/montmorillonite nanocomposites", Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics, Vol. 46, Iss. 21, pp. 2279–2285.
30. N Srivastava, Y Singh, and R A Singh, 2011, Preparation of intercalated polyaniline/clay nanocomposite and its exfoliation exhibiting dendritic structure, Bull. Mater. Sci., Vol. 34, No. 4, pp. 635–
638.
31. Quang T. Nguyen, Donald G. Baird, (2006), Preparation of Polymer–
Clay Nanocomposites and Their Properties, Advances in Polymer Technology, Vol. 25, No. 4, pp. 270–285.
32. R. Turcu, AL. Darabont, A. Nan, N. Aldea, D. Macovei, D. Bica, L.
Vekas, O. Pana, M. L. Soran, A. A. Koos, L. P. Biro, 2006, New polypyrrole-multiwall carbon nanotubes hybrid materials, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials Vol. 8, No. 2, pp. 643 - 647.
TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com
M.M.Y., Velauthamurti K., Wijeratne S., (2010), "Preparation and characterization of electronically conducting polypyrrole- montmorillonite nanocomposite and its potential application as a cathode material for oxygen reduction", Electrochimica acta, vol. 55, No.
7, pp. 2490-2497
34. Reza Ansari, 2006, Review Article, Polypyrrole Conducting Electroactive Polymers: Synthesis and Stability Studies, E-Journal of Chemistry, Vol. 3, No.13, pp 186-201, October.
35. Reza Ansari, 2009, In-Situ Cyclic Voltammetry and Cyclic Resistometry Analyses of conducting Electroactive polymer membranes, International Journal of ChemTech Research, Vol.1, No. 4, pp. 1398-1402.
36. Ruiz-Hitzky, E., Aranda, P., Serratosa, J.M., 2004, Clay organic interactions: organo-clay complexes and polymer-clay nanocomposites.
In: Auerbach, S., Carrado, K.A. Dutta, P.(Eds.), Handbook of Layered Materials, chapter 3. Marcel Dekker, New York, pp. 91–154.
37. S. J. Peighambardoust, (2007), "Synthesis and Characterization of Conductive Polypyrrole/Montmorillonite Nanocomposites via One-pot Emulsion Polymerization", Macromolecular Symposia, Vol. 247, Issue 1, pp. 99–109.
38. Sinha Ray, S., Okamoto, M., 2003. Polymer/layered nanocomposites: a review from preparation to processing, Progress in Polymer Science, Vol.
28, pp. 1539–1641.
39. Sung Taek Lim, Hyoung Jin choi, Myung S Jhon, (2003), "Dispersion quanlity and rheological property of polymer/clay nanocomposite:
Ultrasonification effect", J. Ind. Eng. Chem., Vol. 9, No. 1, pp. 51-57.
nanocomposites: a review from preparation to processing", Prog. Polym.
Sci., Vol. 28, pp. 1539–1641.
41. Yahiaoui A., Belmokhtar A. , Sahli1 N., Belbachir M., (2007),
"Polycondensation of pyrrole and benzaldehyde catalyzed by Maghnite–
H + ", eXPRESS Polymer Letters, Vol.1, No.7 pp. 443–449.
42. Takeo SATO, Takeshi YAMAUCHI and Norio TSUBOKAWA, Preparation of polypyrrole fiber actuator by electropolymerization, International Journal of Electrochemical Science, Vol. 4, pp. 311-319.
43. V.K. Gade, D.J. Shirale, P.D. Gaikwad, K.P. Kakde, P.A. Savale, H.J.
Kharat, B.H. Pawar, and M.D. Shirsat, (2007), Synthesis and characterization of Ppy-PVS, P(NMP)-PVS and their copolymer Ppy- P(NMP)-PVS films by galvanostatic method, International Journal of Electrochemical Science, Vol. 2, pp. 270 - 277.
TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com
PHỤ LỤC
TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com
TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com
TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com
TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com
Tủ sấy hút chân không Memert, Đức
Tủ sấy Memert, Đức
Máy rung siêu âm Sonics 40297 - J (Mỹ)
Máy đo độ bền kéo, nén, uốn
Tinius Olsen H100KU, Mỹ
Máy đo độ bền va đập Radmana ITR 2000, Australia
Máy phân tích nhiệt DSC-TGA
Labsys - Setaram, Pháp
Máy phân tích kích thước hạt nhiễu xạ laser LA 950 - HORIBA, Australia
Máy cắt mẫu Compozit
Ceast, Italia
Máy cắt mẫu mái chèo Ceast, Italia
Máy ép thủy lực có gia nhiệt loại 30 tấn, Mỹ
Thiết bị đo độ dầy màng mỏng
Alpha - Step Unit- KLA Tencor - Mỹ Hệ đo 4 mũi dò MCN 25-2004 - point probe Unit
Hệ đo từ trở-hiệu ứng Hall Máy đo trở kháng phức HP HP Impedance Analyser