Để khảo sát các thông số ảnh hưởng đến tốc độ mạ lên lớp nền bằng đồng, một lớp đồng được phún xạ lên tấm PET 4 inch được chia thành 16 ô hình chữ nhật với kích thước mỗi hình chữ nhật là 3x5 mm (Hình 2.4 ). Độ dày của lớp màng đồng được xác định bằng thiết bị đo độ dày màng bằng phương pháp cơ Dektak 6M của hãng Veeco (Hình 2.10) . Thiết bị này hoạt động bằng cách xác định sự thay đổi độ cao của đầu dò khi nó tiếp xúc với bề mặt mẫu trong quá trình đo. Bằng cách ghi nhận độ biến thiên độ cao có thể xác định được chiều cao của một cạnh trên lớp màng phún xạ. Để xác định chính xác sai số của phép đo độ dày, phải thực hiện khảo sát hơn 20 mẫu. Với độ dày của lớp đồng được phún xạ vào khoảng 200nm.
2.1.2 Dung dịch mạ hóa học
Dung dịch mạ Nickel hóa học sử dụng trong luận văn này có thành phần và chế độ mạ như sau:
Sunphat đồng 0,48 mol/l
Sunphat Nickel 0.048 mol/l
Hypophotphit natri 0.027 mol/l
Na 3 C 6 H 5 O 7 0.052 mol/l
H 3 BO 3 0.5 mol/l
EDTA 0.026 mol/l
Polyethylene glycol(PEG) 200 ppm
pH 9
Nhiệt độ 70 o C
pH của dung dịch được điều chỉnh bằng NaOH hoặc H 2 SO 4
Thời gian mạ hóa học 15-30 phút
Các giá trị nồng độ của các chất thành phần trong dung dịch mạ được khảo sát kĩ trước khi đưa các giá trị tối ưu cho chúng. Các nồng độ ban đầu chỉ dùng để tham khảo và tiếp tục khảo sát để tìm ra nồng độ tối ưu nhất cho mỗi chất.
2.1.3 Quy trình mạ đồng hóa học:
Sơ đồ quy trình:
Hình 2.1. Sơ đồ quy trình mạ đồng cho thẻ RFID bằng phương pháp mạ hóa học
Quy trình mạ hóa học bao gồm các bước chính sau:
Bước 1: Rửa đế PET
Đế PET thương mại vốn dĩ có rất nhiều tạp chất hữu cơ do đó cần phải được xử lý để loại bỏ hết tạp chất trước khi sử dụng để chế tạo ăng-ten. Sau khi cắt thành từng miếng kích thước 4 inch, đế PET được rửa với quy trình rất cơ bản: đầu tiên rửa trong acetone để loại bỏ các tạp chất hữu cơ, sau đó tiếp tục rửa trong ethanol để loại bỏ acetone, cuối cùng là rửa lại bằng nước khử ion và thổi khô bằng nitơ.
Mẫu cần mạ Xử lý bề mặt
Pha dung dịch Gia nhiệt
Mạ (t= 15- 30 phút)
Sấy T= 50 0 C Rửa sạch bằng nước
DI Phún xạ đồng
Rửa đế PET
Xử lý bề mặt PET
Bước 2: Xử lý bề mặt đế PET bằng plasma oxy
Plasma oxy có tác dụng làm tăng tính ưa nước của bề mặt polymer và tạo thành liên kết dangling tự do liên kết với lớp phủ bên trên giúp cho lớp phủ bám dính chắc hơn với đế PET đồng thời làm giảm độ gồ ghề của đế PET. Quá trình này được thực hiện trên thiết bị ăn mòn ion phản ứng Plasmalab80+ của hãng Oxford Instrument (Hình 2.2 ).
Màng PET sau khi rửa và thổi khô được đặt vào trong môi trường plasma oxy của thiết bị RIE trong thời gian 3 phút, công suất plasma trên 200W và áp suất trong buồng là khoảng 50mTorr.
Hình 2.2. Thiết bị ăn mòn ion phản ứng Plasmalab80+/Oxford Instrument
Bước 3: Phún xạ tạo lớp kim loại đồng
Sau khi ăng-ten đã được định hình trên đế PET bằng quy trình quang khắc, quá trình phủ màng được thực hiện để tạo thành ăng-ten. Quy trình phún xạ đã được nghiên cứu từ lâu và phát triển không ngừng từ những năm đầu thập niên 70 của thế kỷ trước.
Người ta đã biết rằng điện trở của một lớp màng kim loại phụ thuộc rất lớn vào điều
kiện phún xạ. Đề tài đã khảo sát thiết bị phún xạ kim loại Leybold hiện có tại Phòng thí nghiệm Công nghệ Nano để lựa chọn các thông số làm việc phù hợp nhất.
Đế kính được đặt trên giá để mẫu có thể xoay được. Buồng phún xạ được bơm xuống chân không dưới 3.10-5mbar để loại bỏ oxy trong buồng. Sau đó, tăng dần công suất plasma lên đến công suất phún xạ, bước này được thực hiện trong khi shutter vẫn đóng để loại bỏ oxy khỏi bề mặt của bia trước khi vật liệu được phún lên mẫu. Sau khoảng vài phút, shutter được mở và quá trình phún xạ bắt đầu. Sau khi phún xạ xong, ngắt plasma và tắt bơm để buồng trở về áp suất khí quyển và lấy mẫu ra khỏi buồng.
Hình 2.3. Thiết bị phún xạ Leybold Univex 350 (trái) và hình ảnh bên trong buồng phún xạ (phải)
Hình 2.4. Mẫu đế đồng được phún xạ lên PET
Bước 4: Chuẩn bị mẫu mạ
Mẫu đế đồng trên PET sau quy trình phún xạ trong quá trình lưu trữ trước khi đem mạ dày thường bị oxi hóa bề mặt. Lớp oxit này sẽ ảnh hưởng xấu đến quá trình mạ, do đó trước khi đem mạ dày ta cần xử lý lớp oxit này bằng dung dịch H 2 SO 4 5% trong 30s.
Sau đó rửa sạch mẫu bằng nước DI rồi ngâm tiếp trong dung dịch NaOH 10% trong 30s để loại bỏ dầu mỡ bám trên đế đồng. Cuối cùng mẫu được rửa sạch lại lần nữa với nước DI trước khi cho vào bể mạ.
Bước 5: Chuẩn bị dung dịch mạ
Để có được nồng độ các chất trong dung dịch mạ, cần khảo sát trước rất nhiều tỉ lệ nồng độ giữa các chất có trong dung dịch để cho ra tỉ lệ và nồng độ tối ưu nhất.
Nước DI được sử dụng để làm dung môi. Các chất được hòa tan vào dung môi theo đúng thứ tự bên dưới và theo đúng nồng độ khảo sát:
100ml H 2 O + tri-sodium citrate + H 3 BO 3 + EDTA + CuSO 4 + NiSO 4 + PE + NaH 2 PO 2
+ (KOH)
Dung dịch được đặt trên máy khuấy từ trong cả quá trình pha dung dịch và quá trình mạ. Dung dịch sau khi pha được cho vào bể điều nhiệt để nâng nhiệt độ lên 70 0 C trước khi cho mẫu vào mạ.