a. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Thiết bị lấy mẫu và vật liệu lọc
Sau khi khảo sát hiện trường và lựa chọn được các vị trí quan trắc, các loại thiết bị được sử dụng để lấy mẫu BC tương ứng với từng loại bụi trong môi trường không khí xung quanh gồm:
- Thiết bị lấy mẫu khí tốc độ lớn, ví dụ như: Thiết bị SIBATA HV – 500R có lưu lượng 0 – 800 L/ph; thiết bị Staplex TSP – 2 có lưu lượng 500 – 2000 L/ph, thiết bị SIBATA LV – 20P có lưu lượng – 30 L/ph, …. Có thể sử dụng một thiết bị lấy mẫu nhưng với các đầu lọc bụi và loại giấy lọc tương ứng để xác định BC trong các dạng bụi khác nhau.
- Giấy lọc và lưu lượng được lựa chọn theo thông số kỹ thuật của thiết bị lấy mẫu và khuyến nghị của hãng sản xuất.
- Giấy lọc bụi được đựng trong bao kép làm bằng giấy can kỹ thuật. Bao trong chứa giấy lọc được ký hiệu mẫu/đánh số đã sấy, cân cùng cái lọc, bao ngoài để bảo vệ, có cùng ký hiệu với bao trong.
- Thể tích lấy mẫu trong khoảng từ 5,28 – 192 l.
Dụng cụ phục vụ lấy mẫu
- Giá đỡ được thiết kế đảm bảo đầu lấy mẫu ở độ cao 1,5m tính từ mặt đất;
- Panh gắp bằng kim loại không rỉ, đầu bằng nhựa hoặc bịt nhựa không có răng hoặc mấu;
- Găng tay lấy mẫu; Hộp bảo quản mẫu;
- Biên bản lấy mẫu tại hiện trường, nhãn mẫu, bút ghi nhãn mẫu.
55 b. Công tác kiểm tra, chuẩn bị hiện trường
- Kiểm tra hoạt động của máy bơm, kiểm tra lưu lượng dòng, thời gian lấy mẫu;
- Kiểm tra dụng cụ chứa mẫu: Đảm bảo kín, chắc chắn;
- Lắp giá đỡ thiết bị lấy mẫu, kiểm tra các bộ phận lấy mẫu, đảm bảo độ cao lấy mẫu khoảng 1,5 m từ mặt đất;
- Phải đeo găng tay khi thao tác quan trắc;
- Các điều kiện đảm bảo an toàn lao động khác như vị trí lấy mẫu, trang thiết bị an toàn lao động. Chú ý: Kiểm tra và đảm bảo dòng điện đáp ứng với công suất của bơm, tránh trường hợp dòng điện tăng giảm ảnh hưởng đến vận tốc hút của bơm.
c. Quy trình lấy mẫu
- Chuẩn bị lấy mẫu: Dùng panh gắp cái lọc vào đầu lấy mẫu, tránh tiếp xúc với bề mặt thu mẫu trên cái lọc, thao tác đưa cái lọc vào đầu lấy mẫu phải thực hiện tại nơi kín gió. Hệ thống đầu lấy mẫu - lưu lượng kế phải đảm bảo kín. Ghi địa điểm, thời gian lấy mẫu, số hiệu cái lọc vào biên bản hiện trường;
- Thời gian lấy mẫu trong vòng 24 giờ, chia làm các thời điểm khác nhau, gồm cả thời gian cao điểm và thấp điểm.
- Lấy mẫu:
+ Bật máy, đồng thời xác định thời điểm bắt đầu lấy mẫu;
+ Chỉnh lưu lượng bơm hút;
+ Sau thời gian lấy mẫu cần thiết, tắt máy. Ghi lại lưu lượng lấy mẫu.
+ Dùng panh gắp cái lọc vào bao, để vào hộp bảo quản.
+ Ghi chép thông tin lấy mẫu: Thời gian kết thúc và lấy mẫu, lưu lượng dòng, nhiệt độ, áp suất khí quyển phục vụ công tác tính toán kết quả.
+ Ghi chép các hiện tượng ghi nhận được trong quá trình lấy mẫu vào Biên bản hiện trường ví dụ sự xuất hiện các nguồn ô nhiễm phát sinh, điều kiện khí tượng hoặc các hiện tượng thời tiết lúc lấy mẫu.
d. Bảo quản, vận chuyển mẫu
- Mẫu sau khi được lấy và cất vào hộp kín để bảo quản, tránh tối đa rung lắc và sự va chạm của mẫu với điệu kiện bên ngoài.
56 3.6.2. Quy trình phân tích cacbon đen a. Thiết bị, dụng cụ
- Máy đo độ phản xạ khói EEL Model M43D.
- 05 Mẫu giấy lọc kiểm soát sạch: cùng một lô với giấy lọc thu mẫu.
- 01 Mẫu giấy lọc trắng hiện trường.
b. Quy trình chuẩn bị máy
- Làm sạch đầu đo, các tấm hoặc nắp đậy bằng C2H5OH tinh khiết (hoặc dung môi thích hợp khác) bằng vải không thấm. Gắn đầu đo, bật thiết bị và để ấm trong ít nhất 30 phút.
- Điều chỉnh số đọc thành 0,0 bằng cách sử dụng núm xoay số 0. Đặt vị trí đầu đo trên tấm tiêu chuẩn trắng và điều chỉnh độ phản xạ thành 100,0 bằng cách sử dụng các nút điều chỉnh độ thô và mịn. Tiếp tục di chuyển đầu đo qua tấm tiêu chuẩn màu xám; việc đọc độ phản xạ phải nằm trong giới hạn được đưa ra cho tấm tiêu chuẩn trong hướng dẫn sử dụng của nhà sản xuất.
c. Quy trình lựa chọn giấy lọc kiểm soát sạch thích hợp
- Đặt một trong năm tờ giấy lọc kiểm soát sạch vào tấm tiêu chuẩn trắng, đo độ phản xạ từ trung tâm của bộ lọc và điều chỉnh số đọc thành 100,0; ghi lại toàn bộ các số đo phản xạ vào sổ ghi kết quả, đo lặp lại bốn (4) lần ở các vị trí đo khác nhau cho mỗi phép đo (áp dụng phương pháp 5 điểm). Tiến hành đo tiếp độ phản xạ cho bốn tờ giấy lọc còn lại theo cách tương tự và ghi lại các lần đọc. Kết quả để so sánh giữa các tờ giấy lọc chính là kết quả trung bình của 5 lần đo/tờ; giấy lọc có giá trị trung bình giữa trong tất cả 5 giá trị phản xạ trung bình được chọn làm giấy lọc kiểm soát sạch, và được sử dụng để hiệu chỉnh lại thiết bị trong quá trình đo các tờ lọc chứa mẫu bụi. Nếu năm giá trị đo được đều có độ lệch chuẩn lớn hơn 0,5 đơn vị, thì cần phải chọn giấy lọc sạch mới và làm lại quy trình lựa chọn cho đến khi tìm thấy giấy lọc kiểm soát sạch phù hợp.
d. Quy trình đo độ phản xạ
- Sau khi hiệu chỉnh độ phản xạ thành 100,0 bằng giấy lọc kiểm soát sạch đã chọn, tiến hành đo giấy lọc mẫu bụi tương tự bằng phương pháp 5 điểm và ghi lại độ phản
57
xạ. Lặp lại quy trình hiệu chuẩn bằng giấy lọc kiểm soát sạch sau mỗi loạt 25 mẫu giấy lọc môi trường. Ghi lại đọc phản xạ của giấy lọc kiểm soát sạch trước khi điều chỉnh lại thành 100,0. Độ phản xạ phải nằm trong khoảng từ 98 đến 102, nếu không các mẫu phải được xử lý lại.
- Vào cuối mỗi đợt đo, đo lại độ phản xạ ít nhất 10% mẫu lặp. Nếu sai số (trung bình) của các mẫu lặp sai lệch hơn 3% so với kết quả ban đầu thì tất cả các mẫu giấy lọc được đo trong đợt đó cần phải được phân tích lại.
e. Đảm bảo chất lượng
- Khi kết thúc đợt đo, chọn ngẫu nhiên đo độ phản xạ cho ít nhất 10% giấy lọc trong lô. Nếu độ phản xạ (trung bình) của các mẫu lặp sai lệch hơn 3% so với kết quả ban đầu, tất cả các mẫu giấy lọc được đo trước đó cần phải được đo lại.
- Thực hiện các phép đo phản xạ trong phòng tối nhất có thể để loại bỏ ảnh hưởng của mặt trời và các nguồn sáng khác. Không hướng đầu đo về phía bất kỳ nguồn sáng nào vì có thể làm hỏng thiết bị. Để tránh làm nhiễm bẩn các bộ lọc trong quá trình đo, đảm bảo rằng các dụng cụ và môi trường làm việc phải được vệ sinh sạch sẽ.
- Không sử dụng các tờ giấy lọc bị rách hoặc cong để lấy mẫu bụi vì chúng sẽ gây khó khăn trong quá trình đo độ phản xạ và nên bị loại bỏ trước khi lấy mẫu.
58