2.2 Hóa chất và thiết bị
2.3.3 Khảo sát quá trình khâu mạng của natri alginate
Nước Natri alginate Chất khâu mạng
Khuấy Ổn định 2h
Khuấy
Sấy
Hydrogel
Rửa Sấy 50oC Phân tích
Ủ
Hình 2. 3: Quy trình khâu mạng natri alginate
HVTH: Lương Văn Hạnh 31
Thuyết minh quy trình:
Bột natri alginate cho từ từ vào trong nước theo đúng tỷ lệ và khuấy đều bằng máy khuấy cơ. Hỗn hợp được ổn định trong thời gian khoảng 120 phút để natri alginate tan hoàn toàn trong nước tạo thành dung dịch đồng nhất. Sau khi natri alginate tan đều, dung dịch được cho chất khâu mạng vào và khuấy đều. Lúc này độ nhớt của dung dịch tăng lên rất khó khuấy trộn. Hỗn hợp được ủ trong các thời gian khác nhau nhằm khảo sát thời gian ủ ảnh hưởng đến tính chất của hydrogel. Sau đó, sấy ở nhiệt độ khoảng 40oC - 60oC nhằm thực hiện quá trình khâu mạng và hút chân không làm bay hơi nước và loại bỏ bọt khí trong quá trình khuấy trộn. Sản phẩm sau khi sấy được rửa nhiều lần bằng nước cất nhằm loại bỏ các ion chất khâu mạng còn dư hoặc chưa phản ứng hết ra khỏi hydrogel.
2.3.3.2 Các yếu tố khảo sát
a) Khảo sát hàm lượng chất khâu mạng Ca2+, Zn2+
Mật độ nối ngang ảnh hưởng rất nhiều đến tính chất của polymer. Mật độ nối ngang càng cao tính chất của hydrogel như cơ tính tăng, độ trương giảm do liên kết các mạch phân tử của polymer chặt chẽ, hàm lượng nước trong hydrogel giảm. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng khâu mạng Ca2+, Zn2+ đến khả năng khâu mạng natri alginate. Đánh giá ảnh hưởng loại ion khâu mạng ảnh hưởng đến các tính chất của vật liệu hydrogel từ natri alginate.
Yếu tố khảo sát:
- Cố định khối lượng nước / khối lượng alginate là 60.
- Khối lượng natri alginate 5 g.
- Thời gian ủ sau khi cho chất khâu mạng vào là 1 h.
- Nhiệt độ sấy là 60 0C.
- Hàm lượng chất khâu mạng Ca2+: 2 %, 4 %, 6 %, 8 %, 10 %, khối lượng natri alginate.
- Hàm lượng chất khâu mạng Zn2+: 1 %, 2 %, 3 %, 4 %, 6 %, khối lượng natri alginate.
HVTH: Lương Văn Hạnh 32 Thông số đánh giá:
+ Đánh giá khả năng trao đổi ion Ca2+, Zn2+ với ion Na+ bằng phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng ICP – MS. Mẫu alginate sau khi sấy khô được ngâm trong nước nhằm loại bỏ các ion khâu mạng còn dư và các alginate chưa khâu mạng. Alginate trương và tạo thành cấu trúc hydrogel, tiến hành tách lấy hydrogel và sấy khô ở nhiệt độ 60 oC. Ion khâu mạng được giữ trong cấu trúc
“egg box” của G block và thay thế ion Na+, các ion khâu mạng chưa phản ứng bị loại ra khỏi alginate. Mỗi mẫu được rửa hai lần để loại hết các ion dư sau đó phân tích ICP – MS nhằm đánh giá hàm lượng ion khâu mạng có trong alginate.
+ Đánh giá hàm lượng gel của hydrogel [18].
+ Đánh giá khả năng trương của hydrogel alginate trong nước.
+ Hàm lượng nước trong hydrogel khi trương.
b) Khảo sát thời gian ủ đến khả năng khâu mạng alginate bằng ion Ca2+, Zn2+
Sau khi cho chất khâu mạng hỗn hợp được khuấy đều và ủ ổn định trong các thời gian khác nhau nhằm khảo sát ảnh hưởng của thời gian ủ đến khả năng khâu mạng của alginate. Alginate có trọng lượng phân tử lớn khi hòa tan vào nước cho độ nhớt cao. Phản ứng khâu mạng xảy ra chậm do mạch phân tử dài và độ nhớt cao. Thời gian ủ ngắn, các quá trình khâu mạng xảy ra ít nên tính chất của hydrogel kém, thời gian dài các ion khâu mạng có thời gian sắp xếp nên quá trình khâu mạng tốt hơn, tính chất hydrogel cao hơn.
- Hàm lượng chất khâu mạng Zn2+ cố định, hàm lượng nước 300 ml/ 5 g natri alginate. Thời gian ủ của hỗn hợp sau khi cho chất khâu mạng thay đổi từ 2 h, 4 h, 6 h, 8 h, 24 h.
- Hàm lượng chất khâu mạng Ca2+ cố định, khối lượng nước / natri alginate là 60.
Thời gian ủ của hỗn hợp sau khi cho chất khâu mạng thay đổi từ 2 h, 4 h, 6 h, 8 h, 24 h.
HVTH: Lương Văn Hạnh 33 Thông số đánh giá:
- Đánh giá độ trương của hydrogel được khâu mạng bằng Ca2+, Zn2+ và chọn ra mẫu có tính chất tốt nhất.
- Đánh giá mức độ phản ứng thông qua ion Ca2+, Zn2+ trao đổi với Na+. Hydrogel sau khi hình thành được lọc tách các ion Ca2+, Zn2+ chưa phản ứng hết đánh giá hàm lượng Ca2+, Zn2+ và Na+ còn lại bằng phương pháp khối phổ plasma cảm ứng ICP – MS.
- Hàm lượng nước chứa trong hydrogel.
- Hàm lượng gel.
- Đánh giá mức độ phản ứng thông qua ion Ca2+, Zn2+ trao đổi với Na+ với mẫu có thời gian ủ là 24 h.
c) Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ sấy, thời gian sấy đến phản ứng trao đổi ion Phản ứng khâu mạng alginate là quá trình thay thế của ion Ca2+ và Zn2+ với ion Na+ và tạo egg box, thời gian và nhiệt độ sấy ảnh hưởng nhiều đến quá trình khâu mạng alginate.
Khảo sát thời gian sấy và nhiệt độ sấy ảnh hưởng như thế nào đến tính chất của hydrogel từ alginate thông qua các thông số như: Độ trương, hàm lượng gel của hydrogel và hàm lượng nước giữ trong cấu trúc hydrogel khi trương.
Thời gian khâu mạng: hàm lượng khâu mạng cố định, nhiệt độ 60 oC
- Cố định hàm lượng chất khâu mạng Ca2+ là 6 %, khối lượng nước / natri alginate là 60, thay đổi thời gian sấy 1 h, 3 h, 5 h.
- Cố định hàm lượng chất khâu mạng Zn2+ là 4 %, hàm lượng nước / natri alginate là 60, thay đổi nhiệt độ sấy 40 oC, 50 oC , 60 oC sau khi sấy hỗn hợp được ổn định ở nhiệt độ phòng.
Thông số đánh giá:
- Độ trương của hydrogel trong nước.
- Hàm lượng gel của vật liệu hydrogel.
- Hàm lượng nước có trong hydrgel lúc trương.
HVTH: Lương Văn Hạnh 34
Khảo sát nhiệt độ sấy: thời gian cố định 5 h
Hàm lượng chất khâu mạng Ca2+ là 6 %, Zn2+ là 4% khối lượng nước / natri alginate là 60, thay đổi nhiệt độ sấy 40 oC, 50 oC, 60 oC.
Thông số đánh giá:
Đánh giá độ trương của hydrogel được khâu mạng bằng Ca2+, Zn2+ và chọn ra mẫu có tính chất tốt nhất (vẫn giữ được hình dạng sau khi trương tối đa).
Đánh giá hàm lượng gel của hydrogel.
Hàm lượng nước của hydrogel khi trương trong nước.
d) Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng nước đến khả năng khâu mạng của alginate.
Hàm lượng của nước ảnh hưởng đến độ nhớt của dung dịch natri alginate nên ảnh hưởng nhiều đến khả năng trao đổi ion khâu mạng và Na+. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng nước đến khả năng khâu mạng của natri alginate thông qua độ trương của hydrogel. Tìm ra hàm lượng nước thích hợp cho quá trình gia công.
Yếu tố khảo sát:
- Hàm lượng nước thay đổi: 98,04 %, 98,36 %, 98,60 % khối lượng.
- Cố định hàm lượng natri alginate (5 g).
- Hàm lượng chất khâu mạng Ca2+ là 6 %.
- Hàm lượng chất khâu mạng Zn2+ là 4 %.
- Thời gian ủ của hỗn hợp sau khi cho chất khâu mạng 2 h.
- Nhiệt độ sấy là 60 oC.
Thông số đánh giá:
- Đánh giá độ trương của hydrogel được khâu mạng bằng Ca2+, Zn2+ và chọn ra mẫu có tính chất tốt nhất (vẫn giữ được hình dạng sau khi trương tối đa).
- Hàm lượng gel của vật liệu hydrogel.
- Hàm lượng nước chứa trong hydrogel khi trương.