Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN
3.2. Phân tích mẫu thực tế bằng phương pháp đường chuẩn
3.2.2. Xác định hàm lượng kim loại bằng phương pháp thêm chuẩn
Chúng tôi chọn ra 3 mẫu đại diện (mẫu có thể pha loãng nếu nồng độ cao) tiến hành làm mẫu thêm chuẩn. Đối với mỗi mẫu chúng tôi thêm vào một dung dịch chuẩn của Ca, Fe, Zn ở điểm đầu, điểm giữa và điểm gần cuối. Đảm bảo hàm lượng mẫu + chuẩn thêm vào vẫn nằm trong đường chuẩn, cụ thể như ở bảng 3.12 - 3.14.
Kết quả phân tích hàm lượng Ca, Fe, Zn trong một số mẫu bằng phương pháp thêm chuẩn được ghi ở các bảng 3.10 đến 3.12.
Bảng 3.12. Kết quả phân tích Ca bằng phương pháp thêm chuẩn
ppm
Cđo (ppm)
Độ thu
hồi (%) %RSD Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Trung
bình
Q29 0,9853 0,9942 0,9855 0,9964 0,9904 0,5843 Q29 +0.1 1,0902 1,0836 1,0742 1,0936 1,0854 95,05 0,7871 Q29 +1 1,9868 1,9803 1,9782 2,0021 1,9869 99,6 0,5439 Q29 +4 4,9708 4,9205 4,9867 4,8954 0,9904 98,82 0,8625
Bảng 3.13. Kết quả phân tích Fe bằng phương pháp thêm chuẩn
ppm
Cđo (ppm)
Độ thu
hồi (%) %RSD Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Trung
bình
Q1 0,2108 0,2112 0,2097 0,2168 0,2121 1,4994
Q1 + 0.1 0,3201 0,3105 0,3112 0,3167 0,3158 103,70 1,5415 Q1+ 1 1,2081 1,2109 1,2117 1,2112 1,2105 99,84 0,1336 Q1 + 4.5 4,6807 4,6306 4,6538 4,6912 4,6641 98,93 1,4994
Bảng 3.14. Kết quả phân tích Zn bằng phương pháp thêm chuẩn
ppm
Cđo (ppm)
Độ thu
hồi (%) %RSD Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Trung
bình
Q10 0,1809 0,1812 0,1801 0,1822 0,1811 0,4793 Q10 + 0.05 0,1856 0,1862 0,1848 0,1843 0,2299 97,60 0,4296 Q10 + 0.5 0,6750 0,6778 0,6784 0,6782 0,6774 99,26 0,2327 Q10 + 1.5 1,6912 1,6837 1,6805 1,6828 1,6846 100,23 0,2751 Kết quả phân tích theo phương pháp thêm chuẩn cho thấy hiệu suất thu hồi của Ca, Fe, Zn đều trong khoảng 90 - 107% và sai số nhỏ hơn 10%. Sai số đối với những mẫu thêm chuẩn ở đầu đường chuẩn và cuối đường chuẩn là lớn hơn sai số đối với mẫu thêm ở giữa đường chuẩn, kết quả này hoàn toàn phù hợp với lí thuyết phân bố sai số Gauss.
Như vậy có thể sử dụng một trong hai phương pháp đường chuẩn hoặc thêm chuẩn để xác định hàm lượng Ca, Fe, Zn, mẫu.
Kết quả thực nghiệm khoảng tuyến tính của Ca, Fe, Zn lần lượt là 0,1 ÷ 5 ppm, 0,1 ÷ 5 ppm, 0,05 ÷ 2 ppm, khoảng tuyến tính này phù hợp với tài liệu trên Cookbook AAS [19, 21, 22]. Khoảng tuyến tính này gần khớp với tài liệu “Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử” của Phạm luận. Trong tài liệu này khoảng tuyến tính của Ca, Fe, Zn lần lượt là 0,1 ÷ 5 ppm, 0,1 ÷ 8 ppm, 0,1 ÷ 2,5 ppm [5].
* So sánh kết quả của từng nguyên tố giữa các tháng:
Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn nồng độ các chất trong đài hoa theo tháng
Bảng 3.15. Kết quả phân tích phương sai hàm lượng Ca trong đài hoa bụp giấm
Anova:Single Factor SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Tháng 10 10 1410,84 141,0841 7,5755 Tháng 11 10 1055,2 105,5197 19,2758 Tháng 12 10 608,533 60,85331 5,79909 ANOVA
Source of Variation SS df MS F P-value F crit
Between Groups 32322,97 2 16161,48 1484,96 2,45E-28 3,354131 Within Groups 293,8532 27 10,88345
Total 32616,82 29
Từ bảng trên ta thấy giá trị F = 1484,96 > Ftb = 3,354 nên bác bỏ H0 chấp nhận H1.
Vậy hàm lượng Ca trong đài hoa bụp giấm có thay đổi theo mùa.
Bảng 3.16. Kết quả phân tích phương sai hàm lượng Fe trong đài hoa bụp giấm
Anova:Single Factor SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Tháng 10 10 32,3562 3,2356 0,02522
Tháng 11 10 25,3956 2,5396 0,05607
Tháng 12 10 14,6246 1,4625 0,01481
ANOVA
Source of Variation SS df MS F P-value F crit
Between Groups 15,9625 2 7,9812 249,188 3,95E-18 3,35413 Within Groups 0,86478 27 0,032
Total 16,8272 29
Từ bảng trên ta thấy giá trị F = 249,188 > Ftb = 3,354 nên bác bỏ H0 chấp nhận H1.
Vậy hàm lượng Fe trong đài hoa bụp giấm có thay đổi theo mùa.
Bảng 3.17. Kết quả phân tích phương sai hàm lượng Zn trong đài hoa bụp giấm
Anova: Single Factor SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Tháng 10 10 10,7546 1,07546 0,003885
Tháng 11 10 8,0073 0,80073 0,002255
Tháng 12 10 4,7845 0,47845 0,000621
ANOVA
Source of Variation SS df MS F P-value F crit
Between Groups 1,785873 2 0,892937 396,1985 9,80E-21 3,3541 Within Groups 0,060852 27 0,002254
Total 1,846725 29
Từ bảng trên ta thấy giá trị F = 396,1985 > Ftb = 3,354 nên bác bỏ H0 chấp nhận H1.
Vậy hàm lượng Zn trong đài hoa bụp giấm có thay đổi theo mùa.
Qua việc phân tích hàm lượng Ca, Fe, Zn trong đài hoa bụp giấm được trồng tại xã Tiên Hội - huyện Đại Từ - Thái Nguyên, chúng tôi nhận thấy hàm lượng các chất trên khá cao.
Theo đánh giá của tổ chức Y tế Thế Giới nhu cầu hấp thu Ca hàng ngày đối với người trưởng thành là 400 ÷ 500 mg, nhu cầu Fe khoảng 24 ÷ 28 mg, Zn là khoảng 4,5 mg/ngày. Đối với phụ nữ có thai và cho con bú nhu cầu này tăng gấp đôi [3].
So sánh với nhu cầu dinh dưỡng, trong 100g chất khô đài hoa bụp giấm đáp ứng khoảng 2% Ca, 10% Fe, 20% Zn cho người trưởng thành.
- Dùng phần tích ANOVA 1 nhân tố bằng Excel so sánh giá trị trung bình hàm lượng của từng nguyên tố ta thấy
- Hàm lượng Ca lớn nhất, khoảng 5 lần so với Fe và hơn 10 lần so với Zn, - Hàm lượng Ca, Fe, Zn thay đổi rõ rệt theo tháng cụ thể như sau:
- Thời điểm tháng 10 là mùa chính thu hoạch đài hoa, đài bóng căng và lúc này đài có hàm lượng các chất trong quả là cao nhất.
- Thời điểm tháng 11 là cuối mùa chính, đài căng đỏ sẫm già hơn, lúc này đài có hàm lượng các chất trong quả giảm khoảng 2/3 so với thời điểm tháng 10.
- Thời điểm tháng 12 còn lại quả cuối mùa, quả thưa, đài đỏ sẫm già cứng, lúc này đài có hàm lượng các chất trong quả giảm rõ rệt, hàm lượng các chất lúc này giảm quá nửa so với chính vụ tháng 10.
Vì vậy nên thu hoạch đài tốt nhất vào chính vụ là thời điểm tháng 10 sẽ cho hàm lượng các chất cao nhất.