Các phương pháp phân tích cấu trúc hiện đại và phương pháp tổng hợp hữu cơ được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Hóa hữu cơ Trường Đại học Khoa học – Đại học Thái Nguyên và Phòng thí nghiệm Hoá dược - Viện Hoá học - Viện Hàn lâm Khoa học & Công nghệ Việt Nam và Khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội, nhằm phân tích cấu trúc của các hợp chất indenoisoquinoline bằng các phương pháp phổ hiện đại .
2.1.2. Dụng cụ và một số thiết bị
Bảng 2.1: Các thiết bị cần dùng trong phòng thí nghiệm
STT Tên thiết bị Mục đích sử dụng
Hãng xuất xứ 1 Cân điện tử Cân chính xác lượng mẫu,
bao bì
Deshi- Nhật Bản
2 Máy sấy/ Tủ sấy Làm khô Merck- Đức
3 Máy khuấy từ/
khuấy cơ
Cung cấp nhiệt, điều khiển tốc độ khuấy
Magnetic
Strirrer – China 4 Máy hút chân
không Hút khô Buchi-Đức
5 Máy soi UV Nhận biết những nhóm chất
hữu cơ mang màu Aqualytic- Đức 6 Máy quay cất
chân không
Để loại bỏ dung môi hay cô đặc để thu được dịch đặc hoặc chất sạch
Buchi- Đức
7 Bộ chưng cất Chưng cất thu dung môi sạch Trung quốc 8 Tủ hút Hút mùi của những chất độc
hại.
Việt Nam
Bảng 2.2: các dụng cụ chính sử dụng trong phòng thí nghiệm
STT Tên dụng cụ Loại (ml) Mục đích
1 Pipet 1, 2, 5, 10 Lấy chính xác lượng dung môi cần dùng
2 Công tơ hút Lấy dung môi với lượng nhỏ
3 Quả bóp Hút dung môi
4 Cốc
50, 100, 250,
500…
Đựng dung môi và các hóa chất cần thiết
5 Bình cầu
25, 50, 100,
250…
Đựng dung môi và các hóa chất cần thiết
6 Bình tam giác
100, 200, 250,
500…
Đựng dung môi và các hóa chất cần thiết
7 Ống đong 50, 100 Đong các loại dung môi 8 Ống nghiệm Đựng các chất khi chạy cột
9 Giá đỡ Dùng đỡ cột phản ứng và cột chạy sắc ký
10 Cột sắc ký Dùng để tách chất
11 Phễu thủy tinh Rót dung môi
12 Đũa thủy tinh Dùng để khuấy
13 Bông Dùng để nhồi cột sắc ký
2.1.3. Hóa chất và dung môi
Các hóa chất phục vụ cho việc tổng hợp các hợp chất để nghiên cứu phân tích cấu trúc được mua của hãng Merck (Đức) và Aldrich (Mỹ). Silica
gel cho sắc ký cột là loại 100 - 200 mesh (Merck), bản mỏng sắc ký silica gel là bản nhôm tráng sẵn Art. 5554 DC - Alufolien Kiesel 60 F254 (Merck).
2.1.4. Định tính phản ứng và kiểm tra độ tinh khiết của các hợp chất bằng sắc kí lớp mỏng.
Sắc kí lớp mỏng (SKLM) được sử dụng để phân tích tiến trình phản ứng nhờ định tính chất đầu và sản phẩm. Thông thường chất đầu và sản phẩm có giá trị Rf khác nhau, màu sắc và sự phát quang khác nhau. Dùng sắc kí lớp mỏng để kiểm tra phản ứng. Giá trị Rf của các chất phụ thuộc vào bản chất của các chất và phụ thuộc vào dung môi làm pha động. Dựa trên tính chất đó, chúng ta có thể tìm được dung môi hay hỗn hợp dung môi để tách các chất ra xa nhau (Rf khác xa nhau) hay tìm được hệ dung môi cần thiết để tinh chế các chất.
2.1.5. Xác nhận cấu trúc
Để xác định cấu trúc các chất hữu cơ tổng hợp được, luận văn tiến hành các phương pháp sau:
Xác định nhiệt độ nóng chảy
Nhiệt độ nóng chảy của các chất tổng hợp được đo trên máy Gallenkamp của Anh tại phòng thí nghiệm Tổng hợp hữu cơ - Viện Hoá học - Viện Hàn lâm Khoa học & Công nghệ Việt Nam.
Phổ hồng ngoại (IR)
Phổ IR của các chất nghiên cứu được xác định trên máy Impact 410- Nicolet tại Viện Hoá học - Viện Hàn lâm Khoa học & Công nghệ Việt Nam và máy FT-ICR Mass spectrometer Model 910-MSTQFTMS-7 Tesla tại Khoa Hóa học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – ĐH Quốc gia Hà Nội. Các mẫu nghiên cứu được đo ở dạng ép viên với KBr rắn.
Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR)
Phổ 1H-NMR (500MHz) và 13C-NMR (125MHz) của các chất nghiên cứu được đo trên máy Bruker XL-500 tần số 500 MHz với dung
môi thích hợp và TMS là chất chuẩn, tại Trung tâm Phân tích cấu trúc - Viện Hoá học - Viện Hàn lâm Khoa học & Công nghệ Việt Nam.
Phổ khối lượng (MS và HRMS)
Phổ khối của các chất nghiên cứu được ghi trên máy LTQ Orbitrap XL tại Khoa hóa học trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội.