2.1. Chuẩn bị nguyên liệu cho nghiên cứu
Bột sunfat chưa tẩy trắng là bột gỗ keo của nhà máy giấy Bãi Bằng lấy sau giai đoạn nấu có trị số kappa 16,5.
Bột được đánh tơi, ngâm, rửa bằng nước lạnh và sàng chọn cẩn thận bằng bộ sàng chọn phòng thí nghiệm, được vắt nước, để khô gió và bảo quản trong túi nilon.
Enzyme sử dụng là loại enzyme thương phẩm Pulpzyme HC của hãng Novozymes (Đan Mạch), dạng dung dịch loãng mầu sẫm, hoạt độ ban đầu 1000 U/g, nhiệt độ tối ưu 55-60oC, pH tối ưu:7-8. Enzyme được sản xuất tháng 10/2007, thời hạn sử dụng 24 tháng.
Các hóa chất sử dụng là dạng thương phẩm P/A.
2.2 Các thiết bị và dụng cụ chính sử dụng cho nghiên cứu
Thực nghiệm được tiến hành tại phòng thí nghiệm (PTN) Bộ môn CN Xenluloza-Giấy, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội và PTN Trường Cao đẳng nghề công nghệ Giấy và Cơ điện Phú Thọ.
Trong quá trình thực nghiệm đã sử dụng các thiết bị và dụng cụ thực nghiệm chính sau đây:
1. Bể ổn nhiệt
2. Máy khuấy đũa trục đứng 3. Máy nghiền bột giấy Hà Lan
4. Thiết bị đo độ nghiền ( oSR) của bột giấy
5. Máy xeo giấy L&W 6. Thiết bị ép
7. Máy sấy khô thùng quay 8. Máy đo độ trắng
9. Máy đo độ bền kéo 10. Máy đo độ bền xé.
11. Máy đo độ chịu bục.
Và các dụng cụ thí nghiệm khác.
2.3. Phương pháp xử lý bột giấy sunfat bằng enzyme Mỗi lần xử lý được tiến hành với khoảng 10g bột khô gió.
*Điều kiện xử lý:
pH = 7,8 – 8 Nhịêt độ: 55-57o Nồng độ bột: 10%.
*Trình tự tiến hành như sau:
Cân một lượng bột nhất định đã biết độ khô, ngâm trong nước lạnh 30 phút và đánh tơi tới khi thu được huyền phù bột đều, sau đó bột được rửa và vắt nước bằng phễu lọc chân không Buchner rồi cho vào cốc tẩy (là một cốc thủy tinh có nắp). Bổ sung enzyme và nước đã đun nóng tới 60oC sao cho nồng độ bột đạt 10%, tiếp đó bột được giữ ở nhiệt độ 55-57o C trong bể ổn nhiệt, điều chỉnh pH =7,5-8 bằng cách bổ sung một lượng nhỏ dung dịch NaOH. Thời gian xử lý và mức dùng enzyme được điều chỉnh theo yêu cầu của từng thực nghiệm. Trong thời gian xử lý bột luôn được khuấy trộn đều.
Kết thúc quá trình xử lý, bột được pha loãng và khuấy trộn bằng máy đánh tơi 5 phút rồi rửa sạch và vắt nước trên phễu lọc chân không Buchner để chuẩn bị cho thí nghiệm tiếp theo.
2.4. Quy trình tẩy trắng bột giấy
Bột giấy được tẩy trắng theo sơ đồ X – H - P.
Bột sau khi xử lý bằng enzyme được cho vào cốc tẩy, bổ sung lượng dung dịch NaClO cần thiết và nước nóng đã đun nóng tới 60oC sao cho nồng độ bột đạt khoảng 10%. Tiếp đó bột được giữ ở nhiệt độ 55oC trong bể ổn nhiệt, thường xuyên khuấy trộn đều. Mức dùng và thời gian tẩy bằng hipoclorit được điều chỉnh theo yêu cầu của từng thực nghiệm. Kết thúc thời gian tẩy, pha loãng bột, khuấy bằng máy khuấy 5 phút, rửa bột nhiều lần và vắt nước bằng phễu lọc chân không Buchner. Tiếp đó bột được tẩy trắng bằng hydropeoxit.
Tẩy trắng bằng hydropeoxit được tiến hành tương tự: Lần lượt cho vào cốc tẩy một lượng dung dịch NaOH, H2O2 và nước đã đun nóng tới 70oC, sao cho nồng độ bột đạt 10%. Khuấy trộn đều và rót vào cốc tẩy chứa bột, đặt cốc vào bể ổn nhiệt. Tính thời gian và duy trì nhiệt độ ổn định ở 70oC trong suốt thời gian tẩy, đồng thời thường xuyên khuấy trộn đều. Kết thúc thời gian tẩy, pha loãng bột, khuấy bột bằng máy khuấy, rửa bột vài lần và vắt nước bằng phễu lọc chân không. Tiếp đó bột được xử lý bằng dung dịch NaHSO3tới pH của huyền phù bột 5-7, ngâm bột trong vòng 30 phút, lại rửa nhiều lần và vắt nước bằng phểu lọc và bình hút chân không. Lấy một phần bột đã tẩy trắng xeo thành tờ giấy mẫu, sấy khô ở nhiệt độ ≤70oC và sử dụng mẫu để đo độ trắnghoặc phân tích.
Quá trình tẩy trắng bột giấy sunfat bằng H2O2 được tiến hành ở điều kiện sau:
- Mức dùng H2O2: 5% so với bột khô gió;
- Mức dùng NaOH: 2,5% so với bột khô gió;
- pH ban đầu của huyền phù bột: 11,2-11,5;
- pH cuối: 9,7-10.
- Nhiệt độ tẩy: 70oC.
- Thời gian tẩy: 60 phút.
2.5. Chuẩn bị mẫu bột giấy cho xác định các tính chất cơ-lý
Chuẩn bị mẫu bột giấy cho đo độ trắng và độ bền cơ học được thực hiện theo tiêu chuẩn ISO – 1 : 1979 Bột giấy – Xeo giấy trong phòng thí nghiệm để xác định tính chất cơ lý.
2.6. Phương pháp phân tích tính chất của bột giấy
Để phân tích độ bền cơ học bột giấy tẩy trắng được nghiền bằng máy nghiền Hà Lan PTN dung tích 22 lit . Bột được nghiền ở nồng độ 1% gia tải 5kg, các điểm lấy mẫu là 5, 10, 15,20, 25, 30... phút, mẫu được đem đi xeo lấy ở độ nghiền 35 oSR.
Xeo mẫu bột giấy thành tờ giấy được tiến hành theo tiêu chuẩn TCVN:
2000 Bột giấy – Xeo tờ mẫu trong phòng thí nghiệm để xác định độ trắng ISO. Ép tờ mẫu 5 phút ở áp suất 5,0 kp/cm2. Trong quá trình ép tờ giấy được đặt giữa hai lớp giấy thấm định lượng 250g/cm2và giữa hai tấm lót giấy.
Giấy sau khi ép được sấy ở nhiệt độ 60 – 70oC bằng máy sấy khô thùng quay đến độ khô 93 - 95%, điều hòa tờ giấy ở nhiệt độ phòng 24 tiếng rồi đem đi xác định tính chất cơ-lý. Mẫu bột giấy có định lượng 70 g/m2.
- Độ trắng của mẫu bột giấy được xác định theo TCVN 1865:2000 - Giấy, các tông và bột giấy – Xác định độ trắng ISO.
- Độ bền kéo: TCVN 1862 1 : 2000 Giấy và các tông – xác định độ chịu kéo.
- Độ bền xé: TCVN 3229 : 2000 Giấy - xác định độ chịu xé.
- Độ chịu bục: TCVN 3228 – 2 : 2000 Giấy và các tông – xác định độ chịu bục.
- Độ khô được xác định bằng phương pháp sấy khô theo TCVN 4407 – 2001.
- Trị số Kappa của bột được xác định theo TCVN 4361 – 2002.
- Hàm lượng pentozan trong bột giấy được xác định theo phương pháp bromua-bromat biến tính (tương ứng với tiêu chuẩn TAPPI T223).
CHƯƠNG III: