Hợp kim NÌ50-xCoxMn50.yAly (x = 5 và 10; y = 17, 18 và 19) được nấu bằng lò hồ quang trong môi trường khí Ar. Mỗi mẫu được nấu 5 lần, mỗi lần nấu khoảng 1 phút. Khối lượng thành phần các nguyên tố trong hợp kim được tính toán sao cho tạo ra được mỗi mẫu có khối lượng 15 g.
Khi tiến hành thực nghiệm và tham khảo các tài liệu có liên quan, chúng tôi thấy những hợp kim có chứa Mn sau khi nấu có khối lượng giảm đáng kể so với ban đầu. Theo các khảo sát của [1] thì trong quá trình nấu, Mn là nguyên tố có khối lượng giảm nhiều. Trung bình mỗi lần nấu Mn bị hao hụt 3%, những nguyên tố còn lại trong hợp kim có lượng hao hụt không đáng kể. Do vậy, trong quá trình chế tạo hợp kim chúng tôi tiến hành bù thêm 15% lượng Mn hao hụt cho 5 lần nấu. Khối lượng thành phần và tổng khối lượng mẫu trước và sau khi nấu hồ quang được trình bày trong bảng 3.1.
Bảng 3.1. Khối lượng thành phần và tổng khối lượng hợp kim NÌ50-xCoxMn50-yAly (x = 5 và 10; y = 17, 18 và 19) trước và sau khi nấu hồ quang.
Khối lượng (gam)
X y
Ni Co Mn
(đã bù 15 %) AI Trước khi nấu
Sau khi nấu
17 7,6079 0,8488 6,0055 1, 3212 15,7833 14,89
5 18 7,6489 0,8534 5,8549 1,4065 15,7637 14,88
19 7,6904 0,8580 5,7027 1,4927 15,7438 14,95
17 6,7610 1,6971 6,0041 1,3209 15,7831 14,98
10 18 6,7975 1,7063 5,8536 1,4062 15,7636 14,95
19 6,8344 1,7156 5,7014 1,4923 15,7437 14,96
Từ bảng 3.1 ta thấy, hầu hết các mẫu sau khi nấu xong có khối lượng xấp xỉ 15 g. Như vậy, khối lượng Mn bù thêm là tương đối chính xác. Các mẫu sau khi nấu được dùng để phun thành dạng băng với tốc độ quay trống 40 m/s.
3.2. Cấu trúc của băng họp kim NÌ5 0-xCoxM n50-yAly
Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu có X = 5 (y = 17, 18 và 19) trước và sau khi ủ và X = 10 (y = 17, 18 và 19) trước khi ủ được thể hiện lần lượt trên hình 3.1, 3.2 và 3.3. Ta thấy các mẫu đều chứa các pha tinh thể có cấu trúc dạng lập phương (L l0) và trực thoi (10M), với pha cấu trúc lập phương (L l0) chiếm ưu thế.
>
-I—>
>
coto O)c ' ử
b O
20 30 40 50 60 70 80
20 (°) I
Hình 3.1. Giản đồ XRD của hệ hợp kim NÌ50-xCoxMn50-yAly với X = 5; y = 17, 18 và 19 khi chưa ủ nhiệt.
Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu khi chưa ủ được trình bày trên hình 3.1 và 3.2. Ta thấy sự thay đổi về nồng độ AI ảnh hưởng rõ đến sự thay đổi cấu trúc trong khi sự thay đổi của nồng độ Co làm cho cấu trúc của các mẫu hầu như không thay đổi. Cụ thể, với những mẫu có nồng độ AI cao, cấu trúc có thêm pha lập phương loại B2 ngoài hai pha L l0 và 10M. Cụ thể với ba mẫu có X = 5 (hình 3.1), chúng có
cấu trúc tương tợ như nhau và mẫu có y = 19 hod khác biệt so với hai mẫu còn lại khi xuất hiện thêm pha B2. Đối với mẫu có X = 10 thì pha này xuất hiện ngay từ khi nồng độ của Al là y = 18, làm cho cấu trúc của mẫu veri y = 18 và 19 khác hơn so với mẫu có y = 17. Từ sự khác biệt nhỏ về cấu trúc như trên nhưng đã kéo theo sự thay đểi rõ rệt về tính chất từ của các mẫu được trình bày trong phần sau.
>
■*d
<o- ÇJ)c 'P
o
20 30 40 50 60 70 80 90 29 (°)
Hình 3,2, Giản đồ XRD của hệ hợp kim NỈ50-xCoxMn50-yAly với X = 10; y = 17, 18 và 19 khi chưa ủ nhiệt.
Để nghiên cứu ảnh hưởng của công nghệ chế tạo lên sự tạo pha tinh thể, chúng tôi đã tiến hành ủ nhiệt đối với mẫu có X = 5 và y = 17, 18 và 19 ở 900°c trong 2 giờ. Giản đồ nhiễu xạ tía X của các mẫu đã ủ nhiệt được trình bày trên hình 3.3. Sau khi ủ nhiệt, pha cấu trúc Llo và B2 của mẫu có nồng độ AI cao (y = 19) bị suy giảm. Trong khi đó những mẫu khác có cấu trúc gần như không thay đổi sau khi xử lý nhiệt.
>
<o-
*o U)c ' 55
o
20 30 40 50 60 70 80 90
200
Hình 3.3. Giản đồ XRD của hệ hợp kim Ni¡o_xCoxMn¡o_yAly với X = 5; y = 17, 18 và 19 khỉ đã ủ nhiệt ở 90CPc trong 2 giờ.
Tóm lại, cấu trúc của băng hợp kim NÌ5 0-xCoxMn50-yAly phụ thuộc nhiều vào sự thay đổi về nồng độ AI và chế độ xử lý nhiệt ảnh hưởng rõ nét lên cấu trúc của các mẫu có nồng độ AI cao. Những sự thay đổi về cấu trúc nêu trên trong hợp kim sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến nhiệt độ chuyển pha từ và tính chất từ nhiệt của chúng.